CN102302680A - 一种铁皮石斛全成分保留加工方法 - Google Patents

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一种铁皮石斛全成分保留加工方法。本发明提供的加工方法包括(1)药材的初步加工、(2)真空冷冻干燥、(3)普通粉体制备、(4)超微粉制备、(5)超微粉颗粒制备等五个步骤，其中真空冷冻干燥又包括三个过程：预冻过程、升华干燥过程和解析干燥过程。本方法生产的产品具有食用方便，色泽如鲜，香味浓郁，营养成份全保留不丢失，脱水彻底，便于常温下长期保存、再加工和运输。

Description

一种铁皮石斛全成分保留加工方法
【技术领域】
本发明涉及一种铁皮石斛全成分保留加工方法。
【背景技术】
铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Migo)为兰科(Orchidaceae)植物石斛属(Dendrobium)多年生草本，又名黑节草、霍山石斛和鲜铁皮等，是石斛药材中的上品，作为我国传统名贵药材之一，价格昂贵，以味甘、质重、柔韧和粘性大者为佳。具有益胃生津，滋阴清热，用于阴伤津亏，口干烦渴，食少干呕，病后虚热，目暗不明。传统使用方法是鲜品直接口嚼，或选铁皮石斛单味煎煮，或与其他药材配伍，代茶饮。前者药材为鲜品，具有完整的保存营养成分，所含营养成分和药用功能不受影响，且易于人体吸收等优点，但也具有不易保存，使用范围和使用时间受到限制；后者煎煮时间较长，使用不便，并且铁皮石斛干品选用常用干燥方法为：“11月至翌年3月采收，除去杂质，剪去部分须根，边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干；或切成段，干燥或低温烘干”。药材中主成分含量受加工方法和人为因素的影响，含量差异大，主成分多糖含量低。铁皮石斛传统的加工方法有：鲜用者，除去须根及杂质，由于保存温度和湿度要求高，这种方法不利于鲜品的保存和再加工；干用者，去根洗净，晒干或烘干，或剪去部分须根后，边炒边扭成螺旋形或弹簧状，烘干加工成铁皮枫斗，这种传统加工方法由于加热和人为因素，会降低铁皮石斛中有效成分的含量，并会引起材料皱缩，破坏细胞。
中药超微饮片为采用超微粉碎等先进技术将中药材加工制成的一种微米级新型饮片，它具有节省药材、质量可控和调剂方便卫生等特点。中药超微粉碎能保持药材原有的气味和口感，通过细胞的破壁提高药材中有效成分的溶出，大大增强其功效，提高药材的使用率，达到减少药材用量和保护药材资源，同时还可提高药品的质量。由于超微粉比表面积增大、形状不规则、流动性和稳定性差等特点，将其制粒，提高产品的稳定性。
【发明内容】
本发明的目的是针对目前铁皮石斛鲜品加工方法的不足，充分利用现代真空冷冻干燥技术、超微破壁技术，为铁皮石斛鲜品提供低温环境下干燥粉碎的方法，避免常压下加热干燥粉碎对药材活性成分产生的氧化、分解等现象，保持铁皮石斛原来特有的营养成分和活性成分。
一种铁皮石斛全成分保留加工方法，该加工方法包括下列步骤：
(1)、药材的初步加工：新鲜铁皮石斛除去须根及杂质，洗净，拭去表皮上薄膜，切制成0.1～5cm小段。
(2)、真空冷冻干燥：预冻过程，将切制成0.1～5cm小段的新鲜铁皮石斛，置速冻机中预冻3～12小时，温度降至-60℃～-80℃，使其全部冻结；升华干燥过程，将冷阱温度降到-40℃～-60℃，开始抽真空，当真空压降至20Pa～30Pa时，使铁皮石斛在升华过程中温度低于-40℃，升华干燥36～48小时，当真空压降至5Pa～10Pa时，升华干燥过程结束；解析干燥过程，将板温设为20℃～30℃，抽真空，解析6～12小时。
(3)、普通粉体制备：用上述所制干燥药材，普通粉碎机粉碎得10～80目之间的药材粉，60℃常压干燥至含水为3％～10％。
(4)、超微粉制备：用低温振动粉碎机粉碎上述所制普通粉，加料量200～500g，粉碎温度2～20℃，粉碎时间6～40min，得粒径在5～75μm范围的超微粉。
(5)、超微粉颗粒制备：40％～90％乙醇制软材，过10～80目筛制粒，60℃干燥2小时，整粒，制成10～80目之间颗粒。
本发明是针对铁皮石斛药材纤维性强、含水量高和成分不稳定等因素，提出此干燥方法，该方法是将药材冻结到共晶点温度以下，在低温低压状态下，通过升华直接除去物料中水分。这种干燥方法保持本产品原有的色、香、味、生物和化学结构及其活性的完整性；不会破坏药材结构，使药材蓬松，易粉碎；脱水彻底，含水量低，保存期长。
目前，现有技术中的一般冷冻干燥方法为，在真空室内收装原料之前对该原料进行预冷冻。但本真空冷冻干燥方法与上述方法的不同点在于，药材直接在真空室内预冻，无需其他设备，操作方便，并且通过解析干燥过程，去除残余水分，避免药材干燥不完全，出现霉变现象，本方法适用于这种价格昂贵药材的干燥。
本发明的特点：
1、本发明中所用的真空冷冻干燥工艺包括三个过程：预冻过程、升华干燥过程和解析干燥过程，与现有的低温烘烤干燥方法比较，具有温度可控性，操作简单，在超低温条件下干燥，最大限度的保持药材中原有气味、营养成分和活性成分，不会因加热或酶解等原因而降解或损耗，并且药材干燥充分，脱水彻底，含水量低，蓬松呈蜂窝状，易于保存和再加工使用。
2、铁皮石斛因含大量韧皮纤维和主成分多糖受热不稳定等性质。本发明实施例中选用贝利粉碎机粉碎，在低温2～20℃条件下粉碎，粉碎方法不影响药材中成分的含量；
3、铁皮石斛粉碎至200目以上，细胞破壁率≥90％，有效成份的溶出度增加，使其食用和药用价值得到增强，并且可以起到节约药材用量的作用。
4、铁皮石斛超微粉制成10～80目之间的颗粒，可提高超微粉的流动性和稳定性，便于包装、贮藏和运输。铁皮石斛超微粉颗粒特点：①不损耗任何药材部位，全药材使用，达到全成分保留；②使用方便，储存方便；③质量稳定可控；④细胞破壁率≥90％，提高生物利用度和药材利用率；⑤便于处方调配。
5、铁皮石斛超微粉随粉碎粒度的增加，表面能增大，长时间放置易结团，流动性降低，为改变其流动性和，提高铁皮石斛超微粉的稳定性，采用乙醇(40％～90％)制粒。制粒方法是通过粘合力将其联结，不影响成分的释放和吸收；
本发明中所用的真空冷冻干燥工艺包括三个过程：预冻过程、升华干燥过程和解析干燥过程，与现有的低温烘烤干燥方法比较，具有温度可控性，操作简单，在超低温条件下干燥，最大限度的保持药材中原有气味、营养成分和活性成分，并且药材干燥充分，脱水彻底，含水量低，蓬松呈蜂窝状，易于保存和再加工使用。
6、服用方便，只需60～100℃之间的温水冲泡5～10分钟即可服用，或直接口服，可改善鲜品咀嚼时纤维长，粘牙等缺点，改善药材干品使用时需长时间加热煎煮等缺点。
附图说明
图1是本发明提供的一种铁皮石斛全成分保留加工方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
铁皮石斛全成分保留加工方法实例：(请给出一个具体的实例，说明制作过程，参数请用实际操作时的数值)
取新鲜铁皮石斛除去须根及杂质，洗净，拭去表皮上薄膜，切制成3cm小段，称取1000g，置速冻机中预冻4小时，温度降至-80℃，使其全部冻结，将冷阱温度降到-40℃，开始抽真空，当真空度降至25Pa时，使铁皮石斛在升华过程中温度低于-40℃，升华干燥38小时，当真空压降至10Pa时，升华干燥过程结束；继续将板温设为25℃，抽真空，解析12小时。将冷冻干燥药材普通粉碎过20目筛，药材粉60℃常压干燥至含水为10％，低温振动粉碎，加料量450g，粉碎温度13℃，粉碎10min，得粒径在5～75μm范围的超微粉。用85％乙醇制软材，过60目筛制粒，60℃干燥2小时，整粒，得铁皮石斛超微粉颗粒。检测结果见表1。
表1铁皮石斛超微粉颗粒制备过程中的检测结果
  检测指标   检测结果
  药材鲜品重量(g)   1000.0
  冷冻干燥品重(g)   245.5
  得粗粉重(g)   242.3
  超微粉重(g)   234.5
  得粉率(％)   96.8
  超微粉颗粒重(g)   227.5
实施例2
按实施例1方法制得的铁皮石斛颗粒中主成分多糖含量与体外溶出度实验
2.1铁皮石斛鲜品与超微粉中多糖含量的比较
称取铁皮石斛鲜品两份，每份600g。其中一份剪成2～3cm小段，根据前述工艺真空冷冻干燥的干燥品，普通粉碎机粉碎得10～80目之间的药材粉，60℃常压干燥至含水为3％～10％。低温振动粉碎机粉碎，加料量200～500g，2～20℃，粉碎6～40min，将所制超微粉用40％～90％乙醇制软材，过10～80目筛制粒，60℃干燥2小时，整粒，得铁皮石斛超微粉颗粒。另一份剪成1cm小段，称取约2g，精密称定，研钵研碎，加水200mL，加热回流2小时。两份样品中多糖总量和水分的测定方法参见中国药典2010年版一部，铁皮石斛测定相下的方法。结果见表2。
表2铁皮石斛鲜品与超微粉颗粒中主成分多糖含量的比较结果
  检测指标   铁皮石斛鲜品   铁皮石斛超微粉颗粒
  药材鲜品重量(g)   600.0   600.0
  超微粉颗粒重量(g)   138.5
  水分(％)   78.2   5.8
  多糖总量(g)   48.5   47.9
600g铁皮石斛药材鲜品经冷冻干燥、超微粉碎和制粒后，得到的超微粉颗粒所含多糖总量为药材鲜品中多糖总量的98.8％。
2.2铁皮石斛多糖体外溶出度实验
比较铁皮石斛细粉与超微粉颗粒中主成分多糖的体外溶出度情况。多糖含量测定参照中国药典2010年版一部铁皮石斛含量测定项下的方法。
实验条件：溶出介质：蒸馏水；溶出介质体积：900mL；溶出方法：《中国药典》2010年版二部附录XC第二法；转速：100r.min-1。
实验方法：称取铁皮石斛细粉和超微粉颗粒各1.2g，精密称定。溶出时间为2小时，取样2ml，含量测定方法同药材含量的测定方法。结果见表3。
表3铁皮石斛细粉与超微饮片体外溶出量的比较(n＝6)
Figure BDA0000091743790000051
从铁皮石斛药材含量、超微饮片制备方法和主成分多糖体外溶出度实验的初步考察，证明铁皮石斛超微饮片达到全成分保留和体外溶出度要求。

Claims (1)

1.一种铁皮石斛全成分保留加工方法，其加工步骤为：
(1)药材的初步加工：新鲜铁皮石斛除去须根及杂质，洗净，切制成0.1～5cm小段；
(2)真空冷冻干燥：
a.预冻过程：将切制成0.1～5cm小段的新鲜铁皮石斛，置速冻机中预冻3～12小时，温度降至-60℃～-80℃，使其全部冻结；
b.升华干燥过程：将冷阱温度降到-40℃～-60℃，开始抽真空，当真空压降至20Pa～30Pa时，超微粉升华过程的温度低于-40℃，升华干燥36～48小时，当真空压降至5Pa～10Pa时，升华干燥过程结束；
c.解析干燥过程：将板温设为20℃～30℃，抽真空，将不易升华的药材残余水分抽干，解析6～12小时；
(3)普通粉体制备：用上述所制干燥药材，普通粉碎机粉碎得10～80目之间的药材粉，60℃干燥至含水为3％～10％；
(4)超微粉制备：用低温振动粉碎机粉碎上述所制普通粉，加料量200～500g，粉碎温度2～20℃，粉碎时间6～40min，得粒径在5～75μm范围的超微粉；
(5)超微粉颗粒制备：40％～90％乙醇制软材，过10～80目筛制粒，60℃干燥2小时，整粒，制成10～80目之间颗粒。
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