CN105106248A - 一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存服用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存服用方法。制备及保存时，包括以下步骤：采集或收购鲜药和/或易挥发药材，去除杂质和添加物后保水密闭封装；去除杂质并清洗沥干；利用臭氧灭菌；速冻并低温保存；制备冻干鲜药和/或易挥发药材并收集原生液体及水溶物；将冻干鲜药和/或易挥发药材低温粉碎制备鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉；将鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体分别灌装，真空或充氮气保存。本发明所述的鲜药和/或易挥发药材全成分的制备及保存方法彻底的解决了鲜药和/或易挥发药材的采集、保存、炮制、服用方法存在着有效成分挥发散失、发霉变质、药性退化、吸收率低、人为添加和污染的问题。

Description

一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存服用方法

技术领域

本发明属于药品和食品领域，尤其涉及一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存服用方法，通过上述方法可以获得鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉、原生水分及水溶性物质。

背景技术

目前，新鲜鲜药和/或易挥发药材再加工和保存过程中普遍存在药性成分挥发散失等问题。下面以冬虫夏草为例进行详细介绍。

冬虫夏草是由冬虫夏草菌Cordycepssinensis(Berk.)Sacc寄生在鳞翅目蝙蝠蛾科昆虫幼虫上形成的菌核(虫体)和子座(草)的统一复合体。冬虫夏草生活史由无性型和有性型。无性型现在被证明是中国被毛孢(Hirsutellasinensis)。冬虫夏草是虫草属500个种内的一种。冬虫夏草药用历史悠久曾被藏汉多部药典记述。中国国家药典记载其功效：“补肺益肾，止血化痰，用于久咳虚喘，阳痿遗精，腰膝酸痛”。现代药理学已经证实冬虫夏草对抗肿瘤调节免疫，对治疗肺功能，肾功能，肝功能，心功能疾病有确切疗效。

冬虫夏草是稀少珍奇的贵重药材，冬虫夏草目前发现含有多种药物活性成分：虫草多糖、活性氨基酸、特殊酶、虫草素和生物碱、D-甘露醇等。但是，传统的冬虫夏草的采集、保存、炮制、服用方法存在着有效成分挥发散失、发霉变质、药性退化、吸收率低、人为添加和重金属污染的问题。现有的炮制食用方法主要有二种：第一种方法为传统方法，采用将新鲜虫草晒干晾干的办法，简单包装后一般存放或冰箱冷冻存放，服用时将草体浸泡后直接咀嚼食用或普通设备粉碎食用，这是目前民间最广泛的保存炮制和食用方法。这种传统的方法存在着功效成分挥发散失，草体变质，菌群污染，清洁不彻底和吸收效率低的问题，很难适应现有的技术发展和消费者对虫草品质的较高要求。第二种方法为打粉压片的方法，这是近几年来在传统方法的基础上出现的新的虫草炮制和服用方法，这种方法较传统方法有一定的改进，但这种方法同样存在着很多的缺陷和不足。比如彻底抛弃了传统冬虫夏草的产地、品质、品相分级管理的方法，没有对原料提出具体的质量要求，存在大量使用断草、小草、残草的可能，另外，冬虫夏草的掺假加重一般都是在流通环节发生的，因此这种加工办法也很难排除原料污染的问题。特别是现有的虫草加工食用方法都存在着一个根本缺陷，就是其保存加工食用过程中存在着虫草珍贵药性成分挥发散失的问题。

发明内容

鉴于现有技术所存在的问题，本发明提供一种新鲜鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存服用方法，本发明所述的方法彻底的解决了新鲜鲜药和/或易挥发药材的采集、保存、炮制、服用方法存在着有效成分挥发散失、发霉变质、药性退化、吸收率低、人为添加和污染的问题。特别是能够很好的较长时间保持新鲜冬虫夏草的药材品质，能将功效成分极大的保全。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，包括以下步骤：

1)采集或收购鲜药和/或易挥发药材，去除杂质和添加物，避免阳光照射和晾晒，保水封装，保持鲜药和/或易挥发药材的含水率≥50％；

2)将保水封装的新鲜鲜药和/或易挥发药材取出，去除杂质，超声清洗；

3)将沥干水分的洁净的鲜药和/或易挥发药材进行臭氧灭菌；

4)将灭菌后的鲜药和/或易挥发药材置于冻干机迅速速冻，使鲜药和/或易挥发药材在2-4分钟内迅速通过冰晶区，速冻时间为10-15分钟，速冻温度保持-35℃，其中心温度达到-18℃或-18℃以下，得到速冻鲜药和/或易挥发药材；

5)将速冻鲜药和/或易挥发药材低温保存，温度≤-18℃；

6)将速鲜药和/或易挥发药材置于冻干机冷阱中，启动后，升华干燥温度控制-40℃至-43℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力55Pa-15Pa，加热盘温控25℃-30℃，物料厚度7mm-20mm，干燥时间40-48小时，当水分含量≤3％时完成干燥及水分分离过程，得到冻干鲜药和/或易挥发药材；

7)将冻干机冷阱在25℃-28℃条件下保持4-12小时，待冰霜融化成液态，收集液体，得到原生液体，所述原生液体包括原生水分及水溶性物质；

8)将步骤6)得到的冻干鲜药和/或易挥发药材低温粉碎，控制物料温度在-4℃至-8℃，出料温度1℃至10℃，冻干鲜药和/或易挥发药材低温粉碎细度至300-2000目超微粉，得到鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉；

9)将步骤8)制备的鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和步骤7)得到的原生液体分别灌装，保存。

本发明的有益效果是：本发明方法制备的鲜药和/或易挥发药材，将冻干粉体和原生水分及水溶性物质分离分装，服用时复合同时食用。符合中药饮片GMP要求，功效成分彻底保全，服用方便，可以长期保存。很好的解决了鲜药和/或易挥发药材目前存在的系列问题，具有很好的经济价值、科技价值和环保价值。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，本发明所述的上述方法适用于各种鲜药和/或易挥发药材的全成分的制备及保存，例如：新鲜冬虫夏草、新鲜人参、新鲜黑果枸杞、新鲜石斛、新鲜三七、新鲜天麻等等。

进一步，所述新鲜冬虫夏草全成分的制备及保存方法包括以下步骤：

a)采集或收购新鲜冬虫夏草，去除杂质和添加物，避免阳光照射和晾晒，保水封装于洁净的厚度≥0.1毫米的真空袋或自封袋密闭，保持冬虫夏草的含水率≥50％；

b)去除新鲜冬虫夏草的外薄膜，超声清洗，再用流动水清洗，通过显微观察，彻底洁净虫体附着物；

c)将沥干水分的洁净的冬虫夏草进行臭氧灭菌；

d)将灭菌后的冬虫夏草置于冻干机迅速速冻，使冬虫夏草在2-4分钟内迅速通过冰晶区，速冻时间为10-15分钟，速冻温度保持-35℃，其中心温度达到-18℃或-18℃以下，得到速冻冬虫夏草；

e)将速冻冬虫夏草低温保存，温度≤-18℃；

f)将速冻冬虫夏草置于冻干机冷阱中，启动后，升华干燥温度控制-40℃至-43℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力55Pa-15Pa，加热盘温控25℃-30℃，物料厚度7mm-20mm，干燥时间40-48小时，当水分含量≤3％时完成干燥及水分分离过程，得到冻干冬虫夏草；

g)将冻干机冷阱在25℃-28℃条件下保持4-12小时，待冰霜融化成液态，收集液体，得到冬虫夏草的原生液体，所述原生液体包括原生水分及水溶性物质；

h)将步骤6)得到的冻干冬虫夏草低温粉碎，进气口加装制冷设备，通过液氮控制物料温度在-4℃至-8℃，出料温度1℃至10℃，冻干冬虫夏草低温粉碎细度至300-2000目超微粉，得到冬虫夏草冻干超微粉；

i)将步骤8)制备的冬虫夏草冻干超微粉和步骤7)得到的原生液体分别灌装，抽真空或充氮气保存。

采用上述进一步方案的有益效果是：本发明方法制备的新鲜冬虫夏草将冻干粉体和原生水分及水溶性物质分离分装，服用时复合同时食用。符合中药饮片GMP要求，功效成分彻底保全，服用方便，可以长期保存。很好的解决了冬虫夏草目前存在的系列问题，具有很好的经济价值、科技价值和环保价值。

本发明所述的冬虫夏草全成分的制备提取及保存方法采用臭氧灭菌：臭氧可由表及里的杀灭冬虫夏草体表细菌、病毒，降解化学残留，激活细胞，保留天然滋味，营养不流失，保鲜时间长。

本发明所述的冬虫夏草全成分的制备提取及保存方法采用速冻的方法，并严格控制速冻条件，使冬虫夏草快速通过冰晶生成区，避免冬虫夏草组织细胞内形成大的冰晶而导致细胞壁破裂。如果速冻条件不当，细胞壁破裂，细胞液会流出来，造成冬虫夏草风味和活性成分的损失。

进一步，步骤a)中，采集时间为每年5月至7月初。

采用上述进一步方案的有益效果是：每年5月至7月初期间，采挖的冬虫夏草所含活性成分最高，7月初之后的冬虫夏草虫体养分被草体过度吸收，品质下降。

进一步，步骤a)中，采集地点为西藏那曲地区。

采用上述进一步方案的有益效果是：由于西藏那曲地区独特的地理和气候条件(例如：海拔高度在4000-6000米之间)，西藏那曲地区的医疗价值和营养价值更好。

进一步，步骤b)中，以每次200克放入超声波清洗机，注入纯化水5L，水温≤15℃，超声波频率≤40KHz，清洗时间120-180秒，再以温度12℃流动纯化水清洗120-180秒，通过显微观察，彻底洁净虫体附着物。

采用上述进一步方案的有益效果是：在采摘冬虫夏草后，严格控制冬虫夏草的清洗过程涉及的参数，一方面，充分保证冬虫夏草能够被彻底清洗干净；另一方面，避免由于清洗时间过长、动作过于剧烈影响冬虫夏草的品质，所述清洗过程的严格程序可以充分保留冬虫夏草的有效成分。

进一步，步骤c)中，臭氧浓度不小于20ppm，灭菌时间为10分钟。

采用上述进一步方案的有益效果是：选择合适的臭氧杀菌条件，一方面充分保证臭氧可由表及里的杀灭冬虫夏草体表细菌、病毒，降解化学残留，激活细胞，保留天然滋味，营养不流失，保鲜时间长；另一方面，避免臭氧浓度过大，灭菌时间过长，影响冬虫夏草的品质。

进一步，步骤i)中，将制备的冻干超微粉和原生液体分别用西林瓶灌装。

采用上述进一步方案的有益效果是：西林瓶的包装密闭性好，符合药品GMP规范。

进一步，步骤i)中，真空度≤1Kpa。

采用上述进一步方案的有益效果是：可以延长冬虫夏草冻干超微粉和原生液体的保存期限，避免有效成分变质。

本发明还提供利用上述的鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法制备的鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体。进一步，所述鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉为冬虫夏草冻干超微粉，所述原生液体为冬虫夏草的原生液体。

本发明还提供上述鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体的服用方法，所述鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体混合后一起服用。

进一步，所述冬虫夏草冻干超微粉和原生液体的服用方法为：取0.5g-1g冬虫夏草冻干超微粉和10mL-20mL冬虫夏草的原生液体充分混合，一次性服用。这种比例的服用方法接近直接饮用鲜药的效果。

附图说明

图1为本发明所述新鲜冬虫夏草升华水分的液相色谱图；

图2为冻干冬虫夏草的液相色谱图；

图3为新鲜冬虫夏草的液相色谱图；

图4为晒干冬虫夏草的液相色谱图；

图5为虫草素标准品的液相色谱图；

图6为腺苷标准品的液相色谱图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

1)每年5月至7月初采集西藏新鲜冬虫夏草或地头按条数收购新鲜冬虫夏草，所述新鲜的冬虫夏草指出土时间小于24小时，水分大于50％，通过人工仔细去除杂质和可能的添加物(比如连接断草的竹签、金属或其他增重物)，避免阳光照射和晾晒，保水封装于洁净的厚度≥0.1毫米的真空袋或自封袋密闭，保持新鲜虫草含水率≥50％；采集标准每公斤≤4000条，袋子尺寸：20cm×20cm，每袋装200条；

2)去除新鲜冬虫夏草的外薄膜，以每次200克放入超声波清洗机，注入纯化水5L，水温≤15℃，超声波频率≤40KHz，清洗时间120-180秒，再以温度12℃流动纯化水清洗120-180秒，通过显微观察，彻底洁净虫体附着物；

3)低温灭菌：将沥干水分的洁净冬虫夏草置于臭氧灭菌舱内，开启臭氧灭菌，臭氧浓度不小于20ppm，灭菌时间10分钟；

4)速冻：将灭菌的冬虫夏草迅速放入速冻机中速冻保存，使灭菌的冬虫夏草在2-4分钟内迅速通过冰晶区，速冻时间10-15分钟，速冻机温度保持-35℃，并且冬虫夏草的中心温度必须达到-18℃或以下，得到速冻冬虫夏草；

5)将步骤4)得到的速冻冬虫夏草放入冻库保存，冻库温度≤-18℃；

6)对速冻冬虫夏草进行冻干和原生液体分离将速冻冬虫夏草置于冻干机冷阱中，启动后，升华干燥温度控制-40℃至-43℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力55Pa-15Pa，加热盘温控12℃-30℃，物料厚度7mm-20mm，干燥时间17-48小时，当水分含量≤3％时完成干燥及水分分离过程，得到冻干冬虫夏草；

7)将冻干机冷阱在25℃-28℃温度条件保持4-12小时，待冰霜融化成液态，收集液体，即冬虫夏草的原生液体，所述原生液体包括原生水分及水溶性物质；

8)将步骤6)得到的冻干冬虫夏草低温粉碎，进气口加装制冷设备，通过液氮控制物料温度在-4℃至-8℃，出料温度1℃至10℃，冻干冬虫夏草低温粉碎细度至300-2000目超微粉；

9)将步骤6)制备的冻干超微粉和步骤7)收集的原生液体分别用西林瓶灌装，抽真空，真空度≤1Kpa；或者充氮气保存。

实施例1

1)每年5月采集原产西藏那曲地区的新鲜的冬虫夏草，这个时期采挖的冬虫夏草所含活性成分最高，7月初之后的冬虫夏草虫体养分被草体过度吸收，品质下降。采集标准每公斤3000条，去泥土，保水封装于洁净的厚度0.1毫米的真空袋或自封袋密闭，袋子尺寸：20cm×20cm，每袋装200条，避免阳光照射和晾晒，保持新鲜虫草含水率≥50％；

2)去除新鲜冬虫夏草的外薄膜，以每次200克放入超声波清洗机，注入纯化水5L，水温15℃，超声波频率40KHz，清洗时间120秒，再以温度12℃流动纯化水清洗120秒，通过显微观察，彻底洁净虫体附着物；

3)将沥干水分的洁净冬虫夏草置于臭氧灭菌舱内，开启臭氧灭菌系统进行灭菌，臭氧浓度为20ppm，灭菌时间为10分钟；臭氧可由表及里的杀灭冬虫夏草体表99％以上的细菌、病毒，并降解化学残留，保留天然滋味，营养不流失，保鲜时间长。

4)将灭菌后的洁净的冬虫夏草迅速放入速冻机中速冻保存，速冻时间10分钟，速冻机温度保持-35℃；速冻就是为了快速通过冰晶生成区，避免冬虫夏草组织细胞内形成大的冰晶而导致细胞壁破裂，如果细胞壁破裂，细胞液会流出来，造成冬虫夏草风味和活性成分的损失。冬虫夏草在-35℃的环境下，在3分钟内迅速通过冰晶区，在10分钟内完成冻结过程，而且冬虫夏草的中心温度必须达到-18℃或以下。

5)速冻冬虫夏草放入冻库保存，冻库温度-18℃。

6)对速冻冬虫夏草进行冻干和原生水分及水溶挥发物分离，启动冻干机冷阱，升华干燥温度控制-43℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力55Pa，加热盘温控30℃，物料厚度20mm，干燥时间为48小时，水份含量≤3％，完成干燥及水分分离过程。

7)原生水分及水溶物收集：将冻干机冷阱在28℃保持4小时，冰霜融化成液态，收集液体备用。

8)冻干冬虫夏草低温粉碎，进气口加装制冷设备，通过液氮控制物料温度在-8℃，出料温度1℃，冻干冬虫夏草低温粉碎细度至2000目超微粉。

9)将制备的冻干超微粉和原生液体分别用西林瓶灌装，抽真空，真空度1KPa。

实施例2

1)每年6月采集原产西藏那曲地区的新鲜的冬虫夏草，这个时期采挖的冬虫夏草所含活性成分最高，7月初之后的冬虫夏草虫体养分被草体过度吸收，品质下降。采集标准每公斤4000条，去泥土，保水封装于洁净的厚度0.1毫米的真空袋或自封袋密闭，袋子尺寸：20cm×20cm，每袋装200条，避免阳光照射和晾晒，保持新鲜虫草含水率≥50％；

2)去除新鲜冬虫夏草的外薄膜，以每次200克放入超声波清洗机，注入纯化水5L，水温15℃，超声波频率30KHz，清洗时间160秒，再以温度12℃流动纯化水清洗160秒，通过显微观察物；彻底洁净虫体附着物；

3)将沥干水分的洁净冬虫夏草置于臭氧灭菌舱内，开启臭氧灭菌系统进行灭菌，臭氧浓度大于20ppm，灭菌时间为10分钟；臭氧可由表及里的杀灭冬虫夏草体表99％以上的细菌、病毒，并降解化学残留，保留天然滋味，营养不流失，保鲜时间长。

4)将灭菌后的洁净的冬虫夏草迅速放入速冻机中速冻保存，速冻时间12分钟，速冻机温度保持-35℃；速冻就是为了快速通过冰晶生成区，避免冬虫夏草组织细胞内形成大的冰晶而导致细胞壁破裂，如果细胞壁破裂，细胞液会流出来，造成冬虫夏草风味和活性成分的损失。冬虫夏草在-35℃的环境下，在2分钟内迅速通过冰晶区，在12分钟内完成冻结过程，而且冬虫夏草的中心温度必须达到-18℃或以下。

5)速冻冬虫夏草放入冻库保存，冻库温度-18℃。

6)对速冻冬虫夏草进行冻干和原生水分及水溶挥发物分离，启动冻干机冷阱，升华干燥温度控制-40℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力25Pa，加热盘温控25℃，物料厚度10mm，干燥时间为44小时，当水份含量≤3％时，完成干燥及水分分离过程。

7)原生水分及水溶物收集：将冻干机冷阱在25℃温度条件下保持12小时，待冰霜融化成液态，收集液体备用。

8)冻干冬虫夏草低温粉碎，进气口加装制冷设备，通过液氮控制物料温度在-4℃，出料温度5℃，冻干冬虫夏草低温粉碎细度至300目超微粉。

9)将制备的冻干超微粉和原生液体分别用西林瓶灌装，充氮气保存。

实施例3

1)每年7月初采集原产西藏那曲地区的新鲜的冬虫夏草，这个时期采挖的冬虫夏草所含活性成分最高，7月初之后的冬虫夏草虫体养分被草体过度吸收，品质下降。采集标准每公斤2000条，去泥土，保水封装于洁净的厚度0.1毫米的真空袋或自封袋密闭，袋子尺寸：20cm×20cm，每袋装100条，避免阳光照射和晾晒，保持新鲜虫草含水率≥50％；

2)去除新鲜冬虫夏草的外薄膜，以每次200克放入超声波清洗机，注入纯化水5L，水温15℃，超声波频率40KHz，清洗时间180秒，再以温度12℃流动纯化水清洗180秒，通过显微观察物；彻底洁净虫体附着物；

3)将沥干水分的洁净冬虫夏草置于臭氧灭菌舱内，开启臭氧灭菌系统进行灭菌，臭氧浓度大于20ppm，灭菌时间为10分钟；臭氧可由表及里的杀灭冬虫夏草体表99％以上的细菌、病毒，并降解化学残留，保留天然滋味，营养不流失，保鲜时间长。

4)将灭菌后的洁净的冬虫夏草迅速放入速冻机中速冻保存，速冻时间15分钟，速冻机温度保持-35℃；速冻就是为了快速通过冰晶生成区，避免冬虫夏草组织细胞内形成大的冰晶而导致细胞壁破裂，如果细胞壁破裂，细胞液会流出来，造成冬虫夏草风味和活性成分的损失。冬虫夏草在-35℃的环境下，在4分钟内迅速通过冰晶区，在15分钟内完成冻结过程，而且冬虫夏草的中心温度必须达到-18℃或以下。

5)速冻冬虫夏草放入冻库保存，冻库温度-18℃。

6)对速冻冬虫夏草进行冻干和原生水分及水溶挥发物分离，启动冻干机冷阱，升华干燥温度控制-42℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力15Pa，加热盘温控28℃，物料厚度7mm，干燥时间为40小时，当水份含量≤3％时，完成干燥及水分分离过程。

7)原生水分及水溶物收集：将冻干机冷阱在26℃温度条件下保持8小时，待冰霜融化成液态，收集液体备用。

8)冻干冬虫夏草低温粉碎，进气口加装制冷设备，通过液氮控制物料温度在-5℃，出料温度10℃，冻干冬虫夏草低温粉碎细度至1000目超微粉。

9)将制备的冻干超微粉和原生液体分别用西林瓶灌装，抽真空，真空度1KPa。

对比实验例1

利用本发明所述的冬虫夏草全成分的制备提取及保存方法，制备的冻干超微粉和原生液体在真空条件下可以保存24个月，品质并不会发生改变；

而现有技术中的冬虫夏草产品，只能储存12个月，超过12个月后，就出现变质的现象。

对比实验例2

根据本发明的方法，采集1000克新鲜冬虫夏草分别获得冻干冬虫夏草以及提取的新鲜冬虫夏草的升华水分(即原生液体)；保留少许新鲜冬虫夏草；将部分少许新鲜冬虫夏草通过传统办法晒干。分别测定上述四种物料的活性成分，测定方法用高效液相气相色谱仪检测法。

高效液相色谱条件：

洗脱剂∶乙腈/水＝2/98，15min，2/98-15/85，30min，15/85-30/70，45min，30/70-100/0，65min；

流速：0.8mL/min；

色谱柱：依利特SinachromODSBP，5μm，250*4.6mm；

柱温：30℃。

下面的图谱是液相色谱图。这些液相色谱图是通过改变溶剂比例，把在柱子上的成分一个一个地洗出来，通过紫外检测器检测出来的。纵坐标是峰高，横坐标是时间。一个色谱峰表示至少含有一种成分。

图1为本发明所述新鲜冬虫夏草升华水分的液相色谱图；虽然峰不高但是成分还是比较多。有些成分从新鲜冬虫夏草中能够找到。说明虫草中挥发性成分能够在于燥过程中被蒸发出来。

图2为本发明所述冻干冬虫夏草的液相色谱图；冻干冬虫夏草的色谱峰较多，腺苷峰高，说明冻干冬虫夏草成分较为丰富。

图3为新鲜冬虫夏草的液相色谱图；新鲜冬虫夏草色谱峰最高，出现的色谱峰最多，说明了新鲜冬虫夏草的活性成分最丰富含量最高。

图4为晒干冬虫夏草的液相色谱图；晒干的冬虫夏草色谱峰明显较少，峰高降低，说明了活性成分流失明显。

图5为虫草素标准品的液相色谱图；图6为腺苷标准品的液相色谱图。

所述虫草素标准品购自成都曼思特生物技术有限公司，所述腺苷标准品购自北京华力德科技有限公司。

通过以上高效液相色谱分析证实了如下结论：

1)新鲜冬虫夏草中的水分在蒸发过程中会带走一部分虫草药用活性成分，这部分成分可能是易挥发物质或水溶物质。

2)三种不同的冬虫夏草，新鲜冬虫夏草和本发明制备的冻干冬虫夏草的活性成分含量最高，活性成分也最为丰富。

3)新鲜冬虫夏草晾干后药用活性成分的损失较大，特别是色谱法峰的数量明显减少、峰面积明显减小，表明许多不明成分已经发生变化，随水分丢失和挥发。

4)本发明方法可以最大限度的保留珍贵的冬虫夏草的已知和未知的活性成分。其保存活性成分的效果较传统方法十分的明显。特别是本方法第一次成功保留了新鲜冬虫夏草中的水溶性物质和挥发性物质，大大提高了我国冬虫夏草的药品炮制标准和科技水平。

发明人还采用上述的方法针对其他药材，例如新鲜人参、新鲜黑果构杞、新鲜石斛、新鲜三七等，进行全成分的制备及保存，也能得到同样的预料不到的有益效果。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)采集或收购鲜药和/或易挥发药材，去除杂质和添加物，避免阳光照射和晾晒，保水封装，保持鲜药和/或易挥发药材的含水率≥50％；

2)将保水封装的新鲜鲜药和/或易挥发药材取出，去除杂质，超声清洗；

3)将沥干水分的洁净的鲜药和/或易挥发药材进行臭氧灭菌；

4)将灭菌后的鲜药和/或易挥发药材置于冻干机迅速速冻，使鲜药和/或易挥发药材在2-4分钟内迅速通过冰晶区，速冻时间为10-15分钟，速冻温度保持-35℃，其中心温度达到-18℃或-18℃以下，得到速冻鲜药和/或易挥发药材；

5)将速冻鲜药和/或易挥发药材低温保存，温度≤-18℃；

6)将速鲜药和/或易挥发药材置于冻干机冷阱中，启动后，升华干燥温度控制-40℃至-43℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力55Pa-15Pa，加热盘温控25℃-30℃，物料厚度7mm-20mm，干燥时间40-48小时，当水分含量≤3％时完成干燥及水分分离过程，得到冻干鲜药和/或易挥发药材；

7)将冻干机冷阱在25℃-28℃条件下保持4-12小时，待冰霜融化成液态，收集液体，得到原生液体，所述原生液体包括原生水分及水溶性物质；

8)将步骤6)得到的冻干鲜药和/或易挥发药材低温粉碎，控制物料温度在-4℃至-8℃，出料温度1℃至10℃，冻干鲜药和/或易挥发药材低温粉碎细度至300-2000目超微粉，得到鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉；

9)将步骤8)制备的鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和步骤7)得到的原生液体分别灌装，保存。

2.根据权利要求1所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，所述所述鲜药和/或易挥发药材为新鲜冬虫夏草、新鲜人参、新鲜黑果枸杞、新鲜石斛、新鲜三七、新鲜天麻中任一种。

3.根据权利要求2所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，所述新鲜冬虫夏草全成分制备及保存方法包括以下步骤：

a)采集或收购新鲜冬虫夏草，去除杂质和添加物，避免阳光照射和晾晒，保水封装于洁净的厚度≥0.1毫米的真空袋或自封袋密闭，保持冬虫夏草的含水率≥50％；

b)去除新鲜冬虫夏草的外薄膜，超声清洗，再用流动水清洗，通过显微观察，彻底洁净虫体附着物；

c)将沥干水分的洁净的冬虫夏草进行臭氧灭菌；

d)将灭菌后的冬虫夏草置于冻干机迅速速冻，使冬虫夏草在2-4分钟内迅速通过冰晶区，速冻时间为10-15分钟，速冻温度保持-35℃，其中心温度达到-18℃或-18℃以下，得到速冻冬虫夏草；

e)将速冻冬虫夏草低温保存，温度≤-18℃；

f)将速冻冬虫夏草置于冻干机冷阱中，启动后，升华干燥温度控制-40℃至-43℃，共熔点温度-23℃，冷冻舱压力55Pa-15Pa，加热盘温控25℃-30℃，物料厚度7mm-20mm，干燥时间40-48小时，当水分含量≤3％时完成干燥及水分分离过程，得到冻干冬虫夏草；

g)将冻干机冷阱在25℃-28℃条件下保持4-12小时，待冰霜融化成液态，收集液体，得到冬虫夏草的原生液体，所述原生液体包括原生水分及水溶性物质；

h)将步骤6)得到的冻干冬虫夏草低温粉碎，进气口加装制冷设备，通过液氮控制物料温度在-4℃至-8℃，出料温度1℃至10℃，冻干冬虫夏草低温粉碎细度至300-2000目超微粉，得到冬虫夏草冻干超微粉；

i)将步骤8)制备的冬虫夏草冻干超微粉和步骤7)得到的原生液体分别灌装，抽真空或充氮气保存。

4.根据权利要求3所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，步骤a)中，采集时间为每年5月至7月初。

5.根据权利要求3所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，步骤a)中，采集地点为西藏那曲地区。

6.根据权利要求3所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，步骤b)中，以每次200克放入超声波清洗机，注入纯化水5L，水温≤15℃，超声波频率≤40KHz，清洗时间120-180秒，再以温度12℃流动纯化水清洗120-180秒，通过显微观察，彻底洁净虫体附着物。

7.根据权利要求3所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，步骤c)中，臭氧浓度不小于20ppm，灭菌时间为10分钟。

8.根据权利要求4至7任一项所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法，其特征在于，步骤i)中，将制备的冻干超微粉和原生液体分别用西林瓶灌装。

9.根据权利要求4至7任一项所述一种鲜药和/或易挥发药材全成分的制备及保存方法，其特征在于，步骤i)中，真空度≤1Kpa。

10.一种利用权利要求1至9任一项所述的鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法制备的鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体。

11.根据权利要求10所述鲜药和/或易挥发药材全成分制备及保存方法制备的鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体，所述鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉为冬虫夏草冻干超微粉，所述原生液体为冬虫夏草的原生液体。

12.一种权利要求10所述鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体的服用方法，其特征在于，所述鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体混合后一起服用。

13.根据权利要求12所述鲜药和/或易挥发药材冻干超微粉和原生液体的服用方法，其特征在于，所述冬虫夏草冻干超微粉和原生液体的服用方法为：取0.5g-1g冬虫夏草冻干超微粉和10mL-20mL冬虫夏草的原生液体充分混合，一次性服用。