CN114963745A - 一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺 - Google Patents

一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺 Download PDF

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Abstract

一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，与现有传统工艺手工炒制等相比，最大限度保留了铁皮石斛中多糖，甘露糖等有效成分，且甘露糖与葡萄糖峰面积比值居于2.4～8.0的中位值，有效避免该比值出现不合格情况，且所需设备简单，能耗低，干燥时间短，且炮制过程中参数可控性强，可保留铁皮石斛中活性成分。

Description

一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺
技术领域
本发明涉及中药材炮制技术领域，具体涉及一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺。
背景技术
铁皮石斛始载于《神农本草经》，自古以来就有“药中黄金”之美誉，为兰科植物铁皮石斛的干燥茎，具有益胃生津、滋阴清热的功能。研究表明铁皮石斛中含有多糖、生物碱、氨基酸、微量元素等多种成分，其中多糖为其主要成分，现代药理学研究证明其在抗衰老、降血糖、抗肿瘤等方面有很好功效。近年来，铁皮石斛药材、饮片以及以铁皮石斛为原料的保健品越来越受欢迎，但由于过度采挖，野生的铁皮石斛已非常稀少，目前市售的铁皮石斛基本为人工栽培，而浙江地区产铁皮石斛以其良好的药材活性成分和药性在国内铁皮石斛市场处于领先地位。应对国内市场大量高质量铁皮石斛的需求，除了增加产量外，降低工艺制作成本，提高成品的检测合格率迫在眉睫。
铁皮石斛作为一种传统的药材，必须经过《中国药典2015年版》的检验合格后方可上市，而根据浙江产成品铁皮石斛最大收购企业北京同仁堂的福建基地检测部门历年来检测数据显示，其合格率一直在50％～70％之间浮动，其中多数不合格为甘露糖与葡萄普峰面积比超出限度范围，同时多糖和甘露糖含量不合格也占不合格产品率的30％左右，其他偶有浸出物等不合格率较低。这还是企业初步删选过成品送达收购公司后的检测数据，而依照浙江最大的种植加工企业天台麒宇公司负责人统计，其成品配送率只有60％左右，其他铁皮石斛或由于加工或者鲜品仓储处理不当等问题已经内部删选处理，其他种植加工企业也是类似情况，造成大量资源的浪费。
发明内容
为了解决现有浙江产成品铁皮石斛检测合格率不高缺陷与不足，本发明提供了一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，满足《中国药典2015年版》规定的铁皮石斛中的标准要求。
本发明采用的技术解决方案是：一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，包括以下步骤：
(1)新鲜样品前处理：新鲜铁皮石斛清理表面残留叶片和其他杂物，切除不规则枝条，用蒸馏水洗净，沥干水分后冷藏备用；
(2)样品烘干：取冼净沥干的铁皮石斛鲜条，切成小段，均匀平铺于托盘，在电热鼓风烘箱内干燥至含水率8-10％；
(3)样品检测：将干燥后铁皮石斛经过磨粉、过筛《中国药典》2015年版Ⅲ号筛)、称取铁皮石槲粉末按照《2015版药典》一部中铁皮石斛项下对多糖、甘露糖与葡萄糖峰面积比值测定方法测定，含量均按干燥品计算。
所述的步骤(1)新鲜样品前处理中新鲜铁皮石斛为浙江产地(浙江天台麒宇公司提供)4月份采摘铁皮石斛。
所述的步骤(1)新鲜样品前处理中冷藏温度为-18℃。
所述的步骤(1)新鲜样品前处理中小段长度为10-12cm。
所述的步骤(2)样品烘干中电热鼓风烘箱的设定温度为90℃。
所述的步骤(2)样品烘干中电热鼓风烘箱设定风速为10m/s。
所述步骤(3)样品检测包括：称取铁皮石槲粉末：多糖：0.3g(精确到0.0001g)，甘露糖、甘露糖与葡萄糖比值0.12g(精确到0.0001g)。
所述步骤(3)样品检测包括：按照《2015版药典》一部中铁皮石斛项下下多糖、甘露糖、甘露糖与葡萄糖峰面积比值测定方法测定，含量均按干燥品计算。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，与现有传统工艺手工炒制等相比，最大限度保留了铁皮石斛中多糖，甘露糖等有效成分，且甘露糖与葡萄糖峰面积比值居于2.4～8.0的中位值，有效避免该比值出现不合格情况，且所需设备简单，能耗低，干燥时间短，且炮制过程中参数可控性强，可保留铁皮石斛中活性成分。
附图说明
图1为不同温度下热风干燥水分含量图。
图2为不同温度下热风干燥风量干燥速率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
1、材料
3年生铁皮石斛鲜条：(1)于2020年4月采摘，产地浙江台州，由浙江天台麒宇公司提供；(2)于2020年4月采摘，产地浙江宁波，由余姚滨海现代农业先导区提供；(3)于2020年4月采摘，产地浙江温州，由雁荡山铁皮石斛科技园提供；(4)于2020年4月采摘，产地浙江杭州，由杭州市临安区天目山镇徐村村中草药种植园提供；(5)于2020年4月采摘，产地浙江丽水，由丽水市下南山铁皮石斛专业合作社提供。铁皮石斛剥去叶片装袋后冷藏备用，使用时将冷藏的铁皮石斛鲜条用蒸馏水洗净，沥干水分后切成10～12cm小段，沥干水分后置于-18℃冰箱冷藏保存，备用。
2、试剂与标准品
葡萄糖、甘露糖、盐酸氨基葡萄糖(均为中检院制备)；乙酸铵、甲醇(色谱纯级)；浓硫酸、苯酚等试剂(均为分析纯，国药集团)。
3、仪器
GZX-9240MBE电热鼓风干燥箱(上海博迅仪器有限公司)；FZG-4电热真空干燥箱(南京华莎干燥设备有限公司)；TF-LFD-1真空冷冻干燥箱(上海田枫实业有限公司)；紫外分光光度计UV-2700(岛津(中国)有限公司)；AllegraX-30R高速冷冻离心机(贝克曼库尔特有限公司)；安捷伦1260高效液相色谱仪(安捷伦(中国)有限公司)。
4、试验方法
4.1水分含量测定
按照《中国药典》2015年版水分测定法进行测定，具体步骤如下：准确称取铁皮石斛粉末2～5g，平铺于扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，开启瓶盖在0～105℃烘箱内干燥5h，取出后放玻璃干燥器内冷却30min至室温，称重。再在上述温度下干燥1h,，放冷后称重，至连续两次称重相差不超过5mg为止，按下式计算含水量。
Figure BDA0003656854360000041
其中，W0是湿基质量，W1是干基质量。
4.2铁皮石斛多糖含量测定
依据2015年版《中国药典》采用苯酚-硫酸法制定葡萄糖标准曲线：分别精密移取0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL浓度为0.10960mg/mL的盐酸氨基葡萄糖对照品溶液，分别置10mL的具塞试管中，再加水定容至1.0mL，精密加入5％苯酚溶液lmL(临用配制)，摇匀，精密加硫酸5mL，摇匀后，置沸水浴中20min，取出，置冰水浴冷却5min，以相应试剂为空白，在488nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，得标准曲线方程为：Y＝0.0098x-0.0024，r＝0.9979。
铁皮石斛样品溶液制备：精密称取各样品粉末(过三号筛)0.3g，分别加200mL去离子水，加热回流2h，冷却至室温后，定量转移，并定容至250mL的容量瓶中，摇匀，抽滤，准确移取续滤液2mL于15mL离心管中，加10mL无水乙醇，摇匀，冷藏1h，取出，以4000r/min转速离心20min，弃去上清液，沉淀用80％乙醇洗涤2次，每次8mL，离心，分液，弃去上清液，用热水沉淀溶解，冷却后将溶解液定量转移至25mL容量瓶，即得各样品多糖水溶液。
多糖含量测定：精密量取各铁皮石斛样品溶液1.0mL置10mL具塞试管中，精密加入lmL新配制的5％苯酚溶液，摇匀，再精密加入硫酸5mL摇匀，然后沸水浴加热20min，取出，冰水浴冷却5min，按标准曲线绘制项下方法，测定各样品溶液吸光度值，并计算铁皮石斛多糖含量。
4.3铁皮石斛甘露糖含量测定
依据2015年版《中国药典》HPLC法测定，具体色谱条件如下：XDB-18柱(4.6mmх250mm，5μm)；以乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(16.4∶83.6)为流动相；检测波长为250nm；流速为1.0mL/min；柱温30℃，进样量为5μL。
甘露糖标准品溶液的制备：取0.6g氨基葡萄糖盐酸盐加水定容至50mL，作为内标液。取D-甘露糖10mg置于100mL容量瓶，加入1mL内标液，摇匀，定容至刻度线，取400μL加0.5mol/L的PMP甲醇溶液和0.3mol/L NaOH各400μL混匀，70℃水浴下恒温反应100min。再加0.3mol/L的HCl 500μL，混匀，用2mL CHCl3洗涤，重复3次，过水膜，取样品液5μL，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定D-甘露糖和内标峰面积。
铁皮石斛样品溶液的制备及甘露糖含量测定：取各铁皮石斛样品粉末0.12g，分别加80％乙醇200mL，于索氏提取器中加热回流4h，挥干药渣，加2mL内标液和100mL水于烧杯中，煎煮1h，并时时搅拌，待冷却，定容至100mL，混匀，离心，得各样品水提液。取样品上清液1mL，置顶空瓶中，加0.5mL3.0mol/LHCl，封口，混匀，110℃水解1h，冷却后，用3.0mol/LNaOH调pH至中性，得各铁皮石斛样品水解液。取样品水解液400μL加0.5mol/L的PMP甲醇溶液和0.3mol/L NaOH各400μL混匀，70℃水浴下恒温反应100min。再加0.3mol/L的HCl 500μL，混匀，用2mL CHCl3洗涤，重复3次，过水膜，取样品液5μL，注入液相色谱仪，记录甘露糖和内标峰面积，并计算甘露糖含量。
4.4甘露糖与葡萄糖峰面积比值
取同一份样品色谱图上甘露糖与葡萄糖峰面积比值，取其平均值。
5、测定结果
90℃热风干燥下各样品多糖、甘露糖等含量情况
Figure BDA0003656854360000061
6、结论
实验结果表明，在90℃设定温度，风速为CM2下电热鼓风烘箱内干燥至含水率10％。浙江产地的5个地区铁皮石斛多糖含量在33.25％～35.61％之间，符合2015年版《中国药典》规定的≥25.0％要求；甘露糖含量在18.31％～19.04％之间，符合2015年版《中国药典》规定的≥13.0％～28.0％的要求甘露糖与葡萄糖峰面积比值为4.60～5.15之间，居于2.4～8.0的中位值，采用该干燥方法可有效的保证其合格率。
与现有传统工艺手工炒制等相比，最大限度保留了铁皮石斛中多糖，甘露糖等有效成分，且甘露糖与葡萄糖峰面积比值居于2.4～8.0的中位值，有效避免该比值出现不合格情况，且所需设备简单，能耗低，干燥时间短，且炮制过程中参数可控性强，可保留铁皮石斛中活性成分，可广泛用于铁皮石斛的企业加工。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺,其特征在于，包括以下步骤：
(1)新鲜样品前处理：新鲜铁皮石斛清理表面残留叶片和其他杂物，切除不规则枝条，用蒸馏水洗净，沥干水分后冷藏备用；
(2)样品烘干：取冼净沥干的铁皮石斛鲜条，切成小段，均匀平铺于托盘，在电热鼓风烘箱内干燥至含水率8-10％；
(3)样品检测：将干燥后铁皮石斛经过磨粉、过筛、称取铁皮石槲粉末对多糖、甘露糖与葡萄糖峰面积比值测定方法测定，含量均按干燥品计算。
2.根据权利要求1所述的一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，其特征在于，所述的步骤(1)新鲜样品前处理中冷藏温度为-18℃。
3.根据权利要求1所述的一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，其特征在于，所述的步骤(1)新鲜样品前处理中小段长度为10-12cm。
4.根据权利要求1所述的一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，其特征在于，所述的步骤(2)样品烘干中电热鼓风烘箱的设定温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的一种浙江产铁皮石斛优化加工工艺，其特征在于，所述的步骤(2)样品烘干中电热鼓风烘箱设定风速为10m/s。
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