CN113278305B - 一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，涉及食品加工技术领域，包括以下步骤：原料预处理、低共熔溶剂溶液制备、色素与果胶联合提取、色素与果胶分离、色素纯化和浓缩及色素微胶囊化。采用低共熔溶剂结合包埋技术，制备的天然色素稳定性高。低共熔溶剂中的甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸均可显著提高色素的稳定性；在色素提取过程中能很好的维护色素色价。同时，结合微胶囊化技术，采用特制的麦芽糊精、阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖复合壁材对天然色素进行二次保护，在色素贮藏和应用过程中也能很好的维持色素色价。

Description

一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法
【技术领域】
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法。
【背景技术】
百香果，又名西番莲，原产于巴西，现广泛分布在热带和亚热带地区。在我国，百香果主要分布在广西、云南等地。目前，百香果中70％作为新鲜水果销售，30％作为果汁、果脯和果酒等深加工产品；但深加工过程中，占鲜重50～70％的果皮通常被遗弃，仅有少量用于鸡、鸭和猪的养殖，每年有数万吨果皮严重浪费。百香果果皮富含花色苷类色素成分、果胶类多糖成分，具有抗氧化、抗炎、降血糖、抗疲劳、增强免疫力等功效。因此，百香果果皮有一定的回收利用价值，将百香果果皮进行提取，制备成高附加值的提取物，可作为百香果果皮资源综合开发利用的重要手段之一。
同时，天然色素赋予食品缤纷的色泽韵味，给人以美的享受和味道的联想，现代食品工业使用的色素基本上都是合成色素，合成色素主要以煤焦油中分离的苯胺为原料加工制成，有不同程度的危害作用，情况严重可致癌、致畸、致突变，因此天然色素的获取和使用越来越受到人们的关注。天然色素主要是从动物和植物组织及微生物(培养)中提取的色素，其中植物性着色剂占多数。但是由于天然色素色泽不稳定，在其使用过程中容易受各种因素(如光照、温度、氧化、pH值、介质极性、金属离子、添加剂等)的影响而发生褪色、变色等方面的变化，进而影响其着色效果，严重制约了天然色素代替合成色素的进程。
果胶是一种大分子多糖，多存在于细胞壁间的胞间层中，随着纤维素存在，起着粘结细胞的作用。果胶一直以来都是人类自然饮食的一部分，无每日添加量限制。果胶被广泛应用于食品、药品和化工等产业，具有增稠、乳化、稳定的作用。果胶的提取方法主要有酸法、微波法、酶法和离子交换法等，但这些提取方法存在提取率低、杂质多等问题。
低共熔溶剂通常由一定化学计量比的氢键受体和氢键给体组合而成，这种溶剂无毒性，可生物降解，且合成过程原子利用率达100％，是一种新型的绿色溶剂。而色素成分多样性、复杂性，且稳定性比较差，很容易被环境中的各种因素(如温度、pH、氧气、光照等)诱导发生化学变化，传统方法提取容易影响到色素产品的稳定性和有效性，从而影响其呈色表现以及生理活性。但是低共熔溶剂的氢键供体和氢键受体分子种类众多，可以通过不同的氢键供体-受体组合方案定制出具有不同极性、溶解性等理化特性的溶剂，会直接影响提取效果和稳定性。目前国内外尚未发现采用低共熔溶剂同时提取色素和果胶的相关报道。
【发明内容】
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，能够同时制备天然色素和果胶，不仅提高了果胶的提取率和纯度，也有利于提高天然色素的稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，包括以下步骤：
S1.原料预处理：将百香果果皮洗净，晾干，破壁，干燥，得到果皮粉末。
S2.低共熔溶剂溶液制备：将甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸按摩尔比为2.0-2.5∶1-1.5∶3-3.5的比例混合，得到三元低共熔溶剂；所得低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为7-8∶2-3的比例混合，充分拌匀即可得到低共熔溶剂溶液。
S3.色素与果胶联合提取：将果皮粉末与低共熔溶剂溶液混合均匀，得到混合物；将所述混合物超声波一次提取，然后离心分离，取一次上清液备用，将沉淀物按照上述方法进行二次提取，得到二次上清液，将一次上清液与二次上清液合并，得到果皮粗提物备用。
S4.色素与果胶分离：将果皮粗提物和乙醇混合，醇沉，离心分离，上清液为色素提取物，下层沉淀物经冷冻干燥，得到果胶。
S5.色素纯化和浓缩：采用大孔树脂层析柱法分离提纯色素提取物，得到天然色素。
S6.色素微胶囊化：采用喷雾干燥法制备微胶囊色素。
优选的，步骤S1中，将百香果果皮洗净晾干后，先液氮低温研磨破壁，然后放入冷冻干燥机中进行干燥36-48h后，粉碎并过40目筛，得到果皮粉末。
优选的，步骤S3中，将果皮粉末与低共熔溶剂溶液按固液比为1∶22-28(g/mL)的比例充分混合均匀。
优选的，步骤S3中，将所述混合物于45-55℃下超声波一次提取50-70min，将沉淀物于45-55℃下超声波二次提取50-70min。
优选的，步骤S4中，将果皮粗提物和95％乙醇按体积比1∶3-4的比例混合，置于4℃的条件下醇沉12-24h后，离心分离。
优选的，步骤S5中，具体是将Amberlite XAD-7大孔树脂湿法装入层析柱中，用恒流泵以5-8min/mL恒流上样，静止90-120min后，经流速为10-15mL/min的含0.3-0.5％三氟乙酸的88-90％乙醇溶液进行洗脱，洗脱液真空浓缩、冷冻干燥至晶体状粉末，即得天然色素。
优选的，步骤S6中，将麦芽糊精、阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖按质量比5-6∶7-8∶2-3充分混合形成复合壁材，芯壁材比为1-2∶10-13。
还公开了一种上述从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法制作的天然色素和果胶。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明的从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，能够同时制备天然色素和果胶，不仅提高了果胶的提取率和纯度，也有利于提高天然色素的稳定性，制备工艺简单，操作方便。
2.本发明的从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，采用低共熔溶剂结合包埋技术，制备的天然色素稳定性高。低共熔溶剂中的甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸均可显著提高色素的稳定性；在色素提取过程中能很好的维护色素色价。同时，结合微胶囊化技术，采用特制的麦芽糊精、阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖复合壁材对天然色素进行二次保护，在色素贮藏和应用过程中也能很好的维护色素色价。与传统酸法、酶法制备果胶相比，所获得的果胶提取率高、纯度高。
3.本发明的从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，采用甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸作为低共熔溶剂，一方面可调节低共熔溶剂溶液的pH值，使得百香果色素溶液始终维持在pH＜5的状态，维护色素的色价；另一方面能很好的制备富含半乳糖醛酸的多糖类。因为，pH值对百香果色素影响较大，在酸性环境中比较稳定，且随着pH增大，百香果色素溶液的最大吸光度降低，当pH≥5时，色素溶液颜色开始由亮红渐变为蓝绿色。而且百香果果皮果胶是由糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、木糖等单糖组成的复杂水溶性多糖，其中半乳糖醛酸(含量约74.12％)是构成百香果果皮果胶的主要成分。
4.本发明的从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，过程简单，条件温和，适于工业化生产。
【附图说明】
图1为电喷雾正离子模式下的色素离子流图谱；
图2为电喷雾负离子模式下的色素离子流图谱。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，包括以下步骤：
S1.原料预处理：选择成熟、色泽紫红的百香果、火龙果等水果果皮，洗净晾干后液氮低温研磨破壁，放入冷冻干燥机中进行干燥40h后，粉碎并过40目筛，得到果皮粉末，存放于干燥阴暗处。
S2.低共熔溶剂溶液制备：将甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸按摩尔比为2∶1∶3的比例混合，得到三元低共熔溶剂；所得低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为7∶3的比例混合，充分拌匀即可得到低共熔溶剂溶液备用；
S3.色素与果胶联合提取：将果皮粉末与低共熔溶剂溶液按固液比为1∶26(g/mL)的比例充分混合均匀，得到混合物；将混合物于50℃下超声提取50min后，离心分离，取一次上清液备用，将沉淀物按照上述方法再次进行提取，得到二次上清液，将一次上清液与二次上清液合并，得到果皮粗提物备用。
S4.色素与果胶分离：将果皮粗提物和95％乙醇按体积比1∶3的比例混合，置于4℃的条件下醇沉18h后，离心分离，上清液为色素提取物，下层沉淀物经冷冻干燥，得到果胶。
S5.色素纯化和浓缩：采用大孔树脂层析柱法分离提纯色素提取物。具体是将Amberlite XAD-7大孔树脂湿法装入层析柱中，用恒流泵以6min/mL恒流上样，静止100min后，经流速为12mL/min的含0.4％三氟乙酸的90％乙醇溶液进行洗脱，洗脱液真空浓缩、冷冻干燥至晶体状粉末，即得天然色素，色素纯度可达94.51％。
S6.色素微胶囊化：采用喷雾干燥法制备微胶囊色素。将麦芽糊精、阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖按质量比5∶3∶2充分混合形成复合壁材，芯壁材比为1∶10，且混合液中固形物含量为20％，制备的天然色素的包埋率可达98.68％。
利用UPLC/Q-TOF-MS鉴定百香果提取物中花色苷组分，结果显示在百香果提取物中鉴定出5种花色苷，即矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(cyanidin-3-O-glucoside)、矢车菊素-3-O-芸香糖苷(cyanidin-3-O-rutinoside)、芍药色素-3-O-葡萄糖苷(peonidin-3-O-glucoside)、氯化锦葵色素-3-葡糖苷(malvidin-3-O-glucoside)和锦葵色素-3,5-二糖苷(malvidin-3,5-Diglucoside)，其中锦葵色素类花色苷为百香果皮中首次发现。百香果果皮色素以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为主要花色苷，含量为34.523％。
实施例2
一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，包括以下步骤：
S1.原料预处理：选择成熟、色泽紫红的百香果、火龙果等水果果皮，洗净晾干后液氮低温研磨破壁，放入冷冻干燥机中进行干燥36h后，粉碎并过40目筛，得到果皮粉末，存放于干燥阴暗处。
S2.低共熔溶剂溶液制备：将甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸按摩尔比为2∶1∶3.5的比例混合，得到三元低共熔溶剂；所得低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为8∶2的比例混合，充分拌匀即可得到低共熔溶剂溶液备用；
S3.色素与果胶联合提取：将果皮粉末与低共熔溶剂溶液按固液比为1∶22(g/mL)的比例充分混合均匀，得到混合物；将混合物于55℃下超声提取70min后，离心分离，取一次上清液备用，将沉淀物按照上述方法再次进行提取，得到二次上清液，将一次上清液与二次上清液合并，得到果皮粗提物备用。
S4.色素与果胶分离：将果皮粗提物和95％乙醇按体积比1∶3的比例混合，置于4℃的条件下醇沉24h后，离心分离，上清液为色素提取物，下层沉淀物经冷冻干燥，得到果胶。
S5.色素纯化和浓缩：采用大孔树脂层析柱法分离提纯色素提取物。具体是将Amberlite XAD-7大孔树脂湿法装入层析柱中，用恒流泵以8min/mL恒流上样，静止120min后，经流速为15mL/min的含0.3％三氟乙酸的90％乙醇溶液进行洗脱，洗脱液真空浓缩、冷冻干燥至晶体状粉末，即得天然色素，色素纯度可达94.20％。
S6.色素微胶囊化：采用喷雾干燥法制备微胶囊色素。将麦芽糊精、阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖按质量比5∶3∶1充分混合形成复合壁材，芯壁材比为2∶13，且混合液中固形物含量为20％，制备的天然色素的包埋率可达98.56％。
实施例3
一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，包括以下步骤：
S1.原料预处理：选择成熟、色泽紫红的百香果、火龙果等水果果皮，洗净晾干后液氮低温研磨破壁，放入冷冻干燥机中进行干燥36-48h后，粉碎并过40目筛，得到果皮粉末，存放于干燥阴暗处。
S2.低共熔溶剂溶液制备：将甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸按摩尔比为2.5∶1∶3的比例混合，得到三元低共熔溶剂；所得低共熔溶剂与蒸馏水按质量比为8∶2的比例混合，充分拌匀即可得到低共熔溶剂溶液备用；
S3.色素与果胶联合提取：将果皮粉末与低共熔溶剂溶液按固液比为1∶28(g/mL)的比例充分混合均匀，得到混合物；将混合物于45℃下超声提取70min后，离心分离，取一次上清液备用，将沉淀物按照上述方法再次进行提取，得到二次上清液，将一次上清液与二次上清液合并，得到果皮粗提物备用。
S4.色素与果胶分离：将果皮粗提物和95％乙醇按体积比1∶4的比例混合，置于4℃的条件下醇沉12h后，离心分离，上清液为色素提取物，下层沉淀物经冷冻干燥，得到果胶。
S5.色素纯化和浓缩：采用大孔树脂层析柱法分离提纯色素提取物。具体是将Amberlite XAD-7大孔树脂湿法装入层析柱中，用恒流泵以5-8min/mL恒流上样，静止90-120min后，经流速为10-15mL/min的含0.3-0.5％三氟乙酸的88-90％乙醇溶液进行洗脱，洗脱液真空浓缩、冷冻干燥至晶体状粉末，即得天然色素，色素纯度可达92.56％。
S6.色素微胶囊化：采用喷雾干燥法制备微胶囊色素。将麦芽糊精、阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖按质量比6∶3∶2充分混合形成复合壁材，芯壁材比为1∶6，且混合液中固形物含量为20％，制备的天然色素的包埋率可达98.17％。
实验验证
一、验证不同低共熔溶剂溶液的提取效果
1.实验方法：分别采用表1的低共熔溶剂进行提取，具体提取步骤同实施例1。
2.检测和计算方法：
色素提取率(％)＝(天然色素质量/果皮粉末质量)×100％；
果胶提取率(％)＝(果胶质量/果皮粉末质量)×100％。
3.检测结果：见表1。
表1结果统计
组别 低共熔溶剂 色素提取率/％ 果胶提取率/％
1 甜菜碱、左旋色氨酸、乙酸(2∶1∶3) 19.22±0.41 18.39±0.33
2 甜菜碱、左旋色氨酸、乙酸(4∶3∶6) 17.64±0.44 17.84±0.42
3 甜菜碱、左旋色氨酸、乙酸(5∶3∶7) 18.95±0.29 17.62±0.24
4 氯化胆碱、左旋色氨酸、乙酸(2∶1∶3) 10.16±0.34 9.97±0.51
5 甜菜碱、脯氨酸、乙酸(2∶1∶3) 10.48±0.31 8.41±0.23
6 甜菜碱、左旋色氨酸、葡萄酸(2∶1∶3) 7.61±0.22 6.11±0.16
7 甘油、脯氨酸和柠檬酸(2∶1∶3) 4.44±0.25 3.14±0.21
8 甜菜碱、乙酸(1∶1) 5.16±0.21 5.65±0.15
9 左旋色氨酸、乙酸(1∶1) 3.24±0.17 4.73±0.17
从上表可以看出，采用甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸作为三元低共熔溶剂，可以同时保证较高色素提取率和较高的果胶提取率，效果最佳。
二、验证不同工艺对色素纯度和色价的影响
1.实验方法：分别采用表1的低共熔溶剂进行提取，具体提取步骤同实施例1。
2.检测和计算方法：
精密称取10.00mg百香果果皮色素提取物于10ml容量瓶中，分别用pH1.0的HCl-KCl缓冲液和pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液溶解，静置平衡1h后，按照公式(1)测定计算吸光度A。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计，按照公式(2)计算溶液色素质量浓度，再进一步通过公式(3)计算色素纯度。
(1)A＝(Amax-A700nm)pH 1.0-(Amax-A700nm)pH 4.5
(2)溶液色素质量浓度(mg/L)＝A×MW×DF×1000/ε×1
(3)色素纯度(％)＝(C×V/m)×100％
式(2)中，A为吸光度；MW为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷相对分子质量(449.4)；DF为稀释倍数；ε为摩尔消光系数(29600)；1为比色皿光程(1cm)。
式(3)中，C为溶液色素质量浓度(mg/mL)，V为溶液体积(mL)，m表示百香果果皮质量。
3.检测结果：见表2。
表2结果统计
Figure BDA0003118806740000081
从表2可以看出，色素纯化和浓缩工艺能够显著提高色素纯度，并提高色素稳定性，维护色素色价。
三、验证不同工艺对色素和果胶提取率的影响
1.实验方法：参照表3，分别在不同温度和时间进行超声波提取，具体提取步骤同实施例1。
2.检测结果：见表3。
表3结果统计
组别 超声波提取条件 色素提取率/％ 果胶提取率/％
1 40℃、60min 8.11±0.19 5.98±0.39
2 45℃、60min 18.46±0.41 17.66±0.34
3 50℃、60min 18.51±0.57 17.91±0.25
4 55℃、60min 18.98±0.34 18.09±0.10
5 60℃、60min 8.33±0.26 10.18±0.42
6 50℃、40min 9.07±0.35 6.44±0.28
7 50℃、50min 19.22±0.41 18.39±0.33
8 50℃、60min 18.51±0.57 17.91±0.25
9 50℃、70min 18.86±0.31 19.11±0.64
10 50℃、80min 15.08±0.14 18.16±0.23
从表3可以看出，在超声波条件为50℃、50min时，色素提取率和果胶提取率数值均最高，提取效果最好。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料预处理：将百香果果皮洗净，晾干，破壁，干燥，得到果皮粉末；
S2.低共熔溶剂溶液制备：将甜菜碱、左旋色氨酸和乙酸按摩尔比为2.0-2.5∶1-1.5∶3-3.5的比例混合，得到三元低共熔溶剂；所得低共熔溶剂与水按质量比为7-8∶2-3的比例混合，充分拌匀即可得到低共熔溶剂溶液；
S3.色素与果胶联合提取：将果皮粉末与低共熔溶剂溶液混合均匀，得到混合物；将所述混合物超声波一次提取，然后离心分离，取一次上清液备用，将沉淀物按照上述方法进行二次提取，得到二次上清液，将一次上清液与二次上清液合并，得到果皮粗提物备用；
S4.色素与果胶分离：将果皮粗提物和乙醇混合，醇沉，离心分离，上清液为色素提取物，下层沉淀物经冷冻干燥，得到果胶；
S5.色素纯化和浓缩：采用大孔树脂层析柱法分离提纯色素提取物，得到天然色素；
S6.色素微胶囊化：采用喷雾干燥法制备微胶囊色素。
2.根据权利要求1所述的一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，其特征在于，步骤S1中，将百香果果皮洗净晾干后，先液氮低温研磨破壁，然后放入冷冻干燥机中进行干燥36-48h后，粉碎并过40目筛，得到果皮粉末。
3.根据权利要求1所述的一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，其特征在于，步骤S3中，将果皮粉末与低共熔溶剂溶液按固液比为1∶22-28（g/mL）的比例充分混合均匀。
4.根据权利要求1所述的一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，其特征在于，步骤S3中，将所述混合物于45-55℃下超声波一次提取50-70min，将沉淀物于45-55℃下超声波二次提取50-70min。
5.根据权利要求1所述的一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，其特征在于，步骤S4中，将果皮粗提物和95%乙醇按体积比1∶3-4的比例混合，置于4℃的条件下醇沉12-24h后，离心分离。
6.根据权利要求1所述的一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，其特征在于，步骤S5中，具体是将Amberlite XAD-7大孔树脂湿法装入层析柱中，用恒流泵以5-8min/mL恒流上样，静止90-120min后，经流速为10-15mL/min的含0.3-0.5%三氟乙酸的88-90%乙醇溶液进行洗脱，洗脱液真空浓缩、冷冻干燥至晶体状粉末，即得天然色素。
7.根据权利要求1所述的一种从百香果果皮中同时提取天然色素和果胶的方法，其特征在于，步骤S6中，将麦芽糊精、阿拉伯胶和魔芋葡甘聚糖按质量比5-6∶7-8∶2-3充分混合形成复合壁材，芯壁材比为1-2∶10-13。
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