CN112707880A - 一种黑枸杞干果的花青素提取工艺 - Google Patents

一种黑枸杞干果的花青素提取工艺 Download PDF

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丁勇
王婧
薛子妍
赵郁聪
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    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
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Abstract

一种黑枸杞花青素提取工艺，包括以下步骤：S1：前处理阶段；称取黑枸杞，加水在水浴锅保温，浸泡软化，然后将软化后的黑枸杞打浆；S2：将S1得到的黑枸杞果浆加酸及酶解处理：S3：酒精酵母发酵；将S2得到的浆液冷却至30℃，接活化后的酒精酵母发酵，过滤得发酵液备用；S4：将S3处理后的滤渣与等重量酸醇溶液在水浴锅加热浸泡，经压榨过滤得滤液；S5：离心，浓缩回收乙醇；将S3得到的发酵液与S4处理后的滤液合并，然后离心取上清液，真空旋转蒸发得浓缩液并回收乙醇；S6：干燥成粉；将经S5处理后得到的浓缩液经冷冻干燥得到花青素固体粉末。本发明有效解决现有黑枸杞花青素提取工艺的纯度低、酸醇用量大、工艺流程复杂、糖含量高、成本高的问题。

Description

一种黑枸杞干果的花青素提取工艺
技术领域
本发明涉及功能性食品加工技术领域，特别涉及一种黑枸杞干果(也适用于具有高糖、低酸、高粘度为特征的其他类干果)的花青素提取工艺。
背景技术
黑枸杞为茄科枸杞属植物，分布于青海、宁夏、新疆、甘肃等地，是我国西部特有的沙漠药用植物品种，药用保健价值远远高于普通红枸杞，被誉为“软黄金”。黑枸杞中含有丰富的矿物质元素、枸杞多糖、蛋白质、维生素、氨基酸等营养成分，更重要的是，黑枸杞富含花青素，被称为“花青素之王”，是迄今为止发现花青素含量最高的天然野生果实，也是最有效的天然抗氧化剂，能有效清除皮肤有害物质自由基的堆积和沉淀，延缓衰老。
现有花青素提取最常用的方法是酸醇溶剂提取法，例如，公开号CN108570031A专利公开了《一种黑枸杞花青素的提取方法》采用60％～80％甲醇经过超声波辅助回流提取黑枸杞花青素。巩芳芳在《黑枸杞花青素提取工艺优化和含量测定》以体积分数70％酸性乙醇为提取液，经过超声波辅助法提取黑枸杞花青素。
以上方法对黑枸杞花青素的提取工艺有一定的提高，但是采用酸醇法提取黑枸杞花青素，溶剂用量大，工艺过程较复杂，并且黑枸杞含有大量的糖，提取浓缩后花青素溶液粘稠，难以干燥成粉体保存，需使用大孔树脂、离子交换树脂等方法进一步纯化，花青素洗脱过程酸醇用量极大，加大操作成本，废液中含有大量的糖分，污染环境的同时也是资源的极大浪费。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种黑枸杞干果的花青素提取工艺，该工艺适用于富含花青素的高糖、低酸类、高粘度的干果，有效解决了现有黑枸杞花青素提取工艺存在的纯度低(含糖量高)、酸醇用量大，加工成本高、操作过程复杂的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种黑枸杞花青素提取工艺，包括以下步骤：
S1：前处理阶段；称取黑枸杞，加适量的水在50℃水浴锅保温30min，浸泡软化，然后将软化后的黑枸杞打浆；
S2：加酸及酶解处理：加酸调节pH值至4.0～4.5后，加入果胶酶于50℃水浴锅酶解120min；
S3：酒精酵母发酵；将S2得到的浆液冷却至30℃，接活化后的酒精酵母(40g干酒精酵母/每100kg枸杞果浆)进行厌氧酒精发酵，发酵结束后，压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S4处理；
S4：提取；将S3处理后的滤渣与等重量酸醇溶液在50℃水浴锅保温30min，经压榨过滤得滤液；
S5：离心，浓缩回收乙醇；将S3得到的发酵液与S4处理后的滤液合并，离心取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液，并回收乙醇；
S6：干燥成粉；将经S5处理后得到的浓缩液经冷冻干燥得到高纯度花青素固体粉末。
所述S1前处理中黑枸杞加水浸泡，按照质量比为1:3、1:4、1:5。
所述S2中加入柠檬酸调整pH至4.0～4.5，果胶酶添加量按果浆总质量的0.025％，50℃水浴酶解120min。
所述S3中在30℃厌氧发酵2天。
所述S4中等重量酸醇溶液为含有70％乙醇和1％盐酸的水溶液(质量百分比)。
所述S5中，离心转速6000rpm，离心时间10min，取上清液浓缩，浓缩倍数分别为10～15倍。
所述S6中冷冻干燥的温度在-80℃，真空度小于10Pa。
本发明的有益效果：
1.黑枸杞浆液在酒精发酵过程中产生大量的CO2和乙醇(发酵结束后，乙醇含量为8％～11％，质量百分比)，CO2形成的厌氧环境能有效避免传统提取过程中花青素的氧化，乙醇-水溶液体系有利于黑枸杞中花青素的溶解。
2.发酵结束后，分离的滤渣中还含有少量的花青素(约占总花青素的20％左右)，为提高原料收得率，分离的滤渣仅用等重量的酸醇提取一次花青素即可，简化传统工艺的步骤，大幅减少酸醇用量。同时，在连续生产状态下，仅需外加一次酸醇提取液，发酵过程产生的乙醇多于酸醇提取花青素过程中乙醇的损耗(损耗5％～10％)，后期操作所需的乙醇完全可以通过自身发酵产生，发酵副产品的乙醇可以作为提取溶剂，不需要不断补充作为溶剂的乙醇，极大地降低了生产成本。
3.发酵过程去除黑枸杞中传统工艺难以分离的糖分(葡萄糖、果糖、蔗糖等)，通过调整pH值，添加果胶酶等工艺，有效的解决了富含花青素高糖、低酸、高果胶的原料提取花青素纯度低的问题，有利于制备高纯度、粉末状花青素产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明以黑枸杞为基础，提取其中的花青素，通过对其提取物中的主要成分花青素为目标，得到最佳提取花青素的工艺，具体地，发明人进行了如下试验，具体试验过程如下：
实施例(一)
称取黑枸杞50g，按料水比1:3加入水，在50℃水浴锅保温30min，打浆后加入柠檬酸调整pH至4.0，添加0.05g果胶酶，50℃水浴锅酶解120min，酶解结束后冷却至30℃，然后接种8mg活化后的酒精酵母(40g干酒精酵母/每100kg枸杞果浆)，于30℃下发酵2天，发酵产生乙醇的含量可达到11％(质量百分比浓度)，发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用。为提高原料收得率，固体滤渣再加入等重量的酸醇溶液(70％乙醇和1％盐酸的水溶液，质量百分比)，在50℃水浴30min提取花青素，压榨过滤得滤液，与发酵液合并，在6000rpm离心10min，取上清液浓缩10倍，冷冻干燥或真空干燥得到黑枸杞花青素粉末。
最终得到成品8.840g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.291g，产品纯度3.292％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的3.327倍。
实施例(二)
称取黑枸杞50g，按料水比1:4加入水，在50℃水浴锅保温30min，打浆后加入柠檬酸调整pH至4.0，添加0.0625g果胶酶，50℃水浴锅酶解120min，酶解结束后冷却至30℃，然后接种10mg活化后的酒精酵母(40g干酒精酵母/每100kg枸杞果浆)，于30℃下发酵2天，发酵产生乙醇的含量可达到9％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入等重量的酸醇溶液(70％乙醇和1％盐酸的水溶液，质量百分比)，在50℃水浴30min提取花青素，压榨过滤得滤液，与发酵液合并，在6000rpm离心10min，取上清液浓缩10倍，冷冻干燥或真空干燥得到黑枸杞花青素粉末。
最终得到成品13.255g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.278g，产品纯度2.096％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的2.117倍。
实施例(三)
称取黑枸杞50g，按料水比1:5加入水，在50℃水浴锅保温30min，打浆后加入柠檬酸调整pH至4.5，添加0.075g果胶酶，50℃水浴锅酶解120min，酶解结束后冷却至30℃，然后接种12mg活化后的酒精酵母(40g干酒精酵母/每100kg枸杞果浆)，于30℃下发酵2天，发酵产生乙醇的含量可达到8％(质量百分比浓度)。发酵结束后经压榨过滤得到的发酵液备用，为提高原料收得率，固体滤渣再加入等重量的酸醇溶液(70％乙醇和1％盐酸的水溶液，质量百分比)，在50℃水浴30min提取花青素，压榨过滤得滤液，与发酵液合并，在6000rpm离心10min，取上清液浓缩15倍，冷冻干燥或真空干燥得到黑枸杞花青素粉末。
最终得到成品14.078g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.281g，产品纯度1.996％，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度是酸醇法的2.838倍。
附注：
一.花青素含量测定方法(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)
制备pH＝1和pH＝4.5的稀释液，取0.5ml花青素稀释100倍，摇匀，并在暗处静置30min，在520nm和700nm处测定吸光度，通过pH示差法计算花青素含量(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)。
二.酸醇提取黑枸杞花青素(用于对比的常规提取方法)
取黑枸杞50g，按料水比1:2加入水，在60℃保温30min，经过打浆后按照料液比1:5加入酸醇溶液(95％乙醇和1％盐酸的水溶液，质量百分比)，在60℃保温30min，过滤得滤液备用，将滤渣按照上述提取条件再浸提两次，合并三次滤液后在6000rpm离心10min，取上清液浓缩40倍，冷冻干燥，得到黑枸杞花青素。最终得到成品27.680g，花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)含量0.274g，产品纯度0.990％。
本发明优点：
采用本方法花青素产量提高了10％左右，提取花青素(以矢车菊素-o-葡萄糖苷计)纯度提高了2.8～3.3倍，简化了提取步骤，乙醇溶剂的用量仅为酸性乙醇法的5％左右，杂质中的糖分有效利用，降低了污染排放，同时提高了原料利用率。
黑枸杞浆液发酵后产生大量的CO2和乙醇，CO2可避免花青素氧化，黑枸杞的花青素大部分溶解在由乙醇-水构成的发酵液中，少量的花青素存在于发酵压榨过滤后的滤渣中，滤渣可用酸醇法提取一次，不仅大幅减少乙醇的用量，同时发酵过程产生的乙醇(8％～11％)超过酸醇法提取滤渣过程中乙醇的损耗(正常损耗5％～10％)，减少排放的同时获得工业副产物原料乙醇。
在发酵过程中使黑枸杞中难以分离的糖分转化为酒精，去除了黑枸杞中难以分离的糖分，降低了浓缩液的粘度，利于冷冻干燥制备高纯度、粉末状花青素产品，容易保存。

Claims (7)

1.一种黑枸杞花青素提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：前处理阶段；称取黑枸杞，加适量的水在50℃水浴锅保温30min，浸泡软化，然后将软化后的黑枸杞打浆；
S2：加酸及酶解处理：黑枸杞果浆加酸调节pH值至4.0～4.5后，加入果胶酶于50℃水浴锅酶解120min；
S3：酒精酵母发酵；将S2得到的浆液冷却至30℃，接活化后的酒精酵母(40g干酒精酵母/每100kg原料)发酵，发酵结束后，压榨过滤得发酵液备用，滤渣经S3处理；
S4：提取；将S3处理后的滤渣与等重量酸醇溶液在50℃水浴锅加热30min，经压榨过滤得滤液；
S5：离心，浓缩回收乙醇；将S3得到的发酵液与S4处理后的滤液合并，离心取上清液，经真空旋转蒸发得到纯度高的浓缩液，并回收乙醇；
S6：干燥成粉；将经S5处理后得到的浓缩液经冷冻干燥或真空干燥得到高纯度花青素固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种黑枸杞花青素提取工艺，其特征在于，所述S1前处理中黑枸杞加水浸泡，按照质量比为1:3、1:4、1:5。
3.根据权利要求1所述的一种黑枸杞花青素提取工艺，其特征在于，所述S2中加入柠檬酸调整pH至4.0～4.5，果胶酶添加量按果浆总质量的0.025％，50℃水浴酶解120min。
4.根据权利要求1所述的一种黑枸杞花青素提取工艺，其特征在于，所述S3中在30℃发酵2天。
5.根据权利要求1所述的一种黑枸杞花青素提取工艺，其特征在于，所述S5中，离心转速6000rpm，离心时间10min，取上清液浓缩，浓缩倍数10～15倍。
6.根据权利要求1所述的一种黑枸杞花青素提取工艺，其特征在于，所述S4中等重量酸醇溶液为含有70％乙醇和1％盐酸的水溶液(质量百分比)。
7.根据权利要求1所述的一种黑枸杞花青素提取工艺，其特征在于，所述S6中冷冻干燥的温度在-80℃，真空度小于10Pa。
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