CN106046852A - 一种基于杨梅树皮提取染料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于杨梅树皮提取染料的方法，所述方法包括以下步骤：1)将杨梅树皮粉碎，加入酵母菌进行发酵后，2)采用乙醇辅助超声波进行粗提取，3)将粗提液加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取，得到提取液，4)经过大孔树脂吸附分离，采用乙醇洗脱，5)将洗脱液浓缩、干燥得到固体染料；本发明提取方法采用先发酵、再超声波提取，再高压脉冲电场提取，有效提高的杨梅树皮中染料的提取率和染料纯度，不采用有毒溶剂提取，提取产物可靠性高，安全能应用于食品、医药、化妆品行业。

Description

一种基于杨梅树皮提取染料的方法

技术领域

本发明属于植物染料提取技术领域，具体涉及一种基于杨梅树皮提取染料的方法。

背景技术

杨梅树，原名：杨梅，别名：山杨梅、朱红、珠蓉。杨梅科、杨梅属常绿乔木，树皮灰色，老时纵向浅裂；树冠圆球形。小枝及芽无毛，皮孔通常少而不显著，幼嫩时仅被圆形而盾状着生的腺体。叶革质，无毛，生存至2年脱落，常密集于小枝上端部分；喜酸性土壤。产于中国大部地区，生长在海拔125～1500米的山坡或山谷林中，杨梅是我国江南的著名水果；树皮主要含有杨梅树皮甙、杨梅酮及鞣质，可用作赤褐色染料及医药上的收敛剂；申请号为201310419336.7的专利文件公开了一种从杨梅树中提取分离杨梅甙的方法，该发明采用乙醇作为溶剂多次提取，每次时间1～3小时，再浓缩放置8～24小时产生沉淀，再采用石油醚、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮作为溶剂提取沉淀，最后结晶得到产物，该方法提取耗时时间长，工艺复杂，时间成本高。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的不足之处，提供一种基于杨梅树皮提取染料的方法，本发明提取方法采用先发酵、再超声波提取，再高压脉冲电场提取，有效提高的杨梅树皮中染料的提取率和染料纯度，不采用有毒溶剂提取，提取产物可靠性高，安全能应用于食品、医药、化妆品行业。

本发明提供的技术方案为：

一种基于杨梅树皮提取染料的方法，所述方法包括下列步骤：

1)将杨梅树皮干燥后，切成1～2厘米段，再采用液氮粉碎后过80～100目筛得到杨梅树皮粉末，加入2～4倍中的水，再添加酵母菌进行发酵1～2小时，所述酵母菌添加量是所述水的1％(重量)，过滤得到滤渣；

2)将滤渣按重量比1∶8～12加入乙醇超声波提取0.5～1小时后，减压去除乙醇，再按重量比1∶6加入乙酸乙酯进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液；

3)将粗提液按重量比1∶10～20加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取1～2小时，得提取液；

4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95％乙醇溶液进行洗脱；

5)把洗脱液置于50～60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。

优选的是，步骤1)中发酵的温度为60℃，在氮气的环境下进行厌氧发酵。

优选的是，步骤2)中超声波的工作频率为50～100赫兹。

优选的是，步骤2)中所述的乙醇为质量分数95％以上的乙醇溶液，所述乙酸乙酯为质量分数85％以上的乙酸乙酯溶液。

优选的是，步骤3)中所述乙醇与乙醚的重量比为2∶1；乙醇为质量分数95％以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95％以上的乙醚溶液。

优选的是，步骤3)中所述的高压脉冲电场电场强度为35～45kV/cm，脉冲数为8～10。

优选的是，步骤4)中所述的大孔吸附树脂为AB～8。

本发明至少包括以下有益效果：

本发明采用酵母菌发酵杨梅树皮，能有效分解杨梅树皮中的大分子，从而提高杨梅树皮中染料在乙醇溶剂中溶解度，再通过超声波提取，能有效提高染料的提取率，通过高压脉冲电压再提取能提高染料的纯度。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

具体实施方式

结合下列实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1

杨梅树皮提取染料的方法包括下列步骤：

1)将杨梅树皮干燥后，切成1厘米段，再采用液氮粉碎后过80目筛得到杨梅树皮粉末，加入2倍中的水，再添加酵母菌进行发酵1小时，所述酵母菌添加量是所述水的1％(重量)，过滤得到滤渣；

2)将滤渣按重量比1∶8加入乙醇超声波提取0.5小时后，减压去除乙醇，再按重量比1∶6加入乙酸乙酯进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液；

3)将粗提液按重量比1∶10加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取1小时，得提取液；

4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95％乙醇溶液进行洗脱；

5)把洗脱液置于50℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。

实施例2

杨梅树皮提取染料的方法包括下列步骤：

1)将杨梅树皮干燥后，切成2厘米段，再采用液氮粉碎后过100目筛得到杨梅树皮粉末，加入4倍中的水，再添加酵母菌，发酵的温度为60℃，在发酵过程中先抽真空再通入氮气，使得发酵在氮气的环境下进行，发酵时间为2小时，所述酵母菌添加量是所述水的1％(重量)，过滤得到滤渣；

2)将滤渣按重量比1∶12加入质量分数95％以上的乙醇溶液超声波提取1小时后，超声波的工作频率为50赫兹，减压去除乙醇，再按重量比1∶6加入量分数85％以上的乙酸乙酯溶液进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液质；

3)将粗提液按重量比1∶20加入乙醇与乙醚，所述乙醇与乙醚的重量比为2∶1；乙醇为质量分数95％以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95％以上的乙醚溶液，放置于电场强度为35kV/cm，脉冲数为8的高压脉冲电场中提取2小时，得提取液；

4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过AB～8大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95％乙醇溶液进行洗脱；

5)把洗脱液置于60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。

实施例3

杨梅树皮提取染料的方法包括下列步骤：

1)将杨梅树皮干燥后，切成2厘米段，再采用液氮粉碎后过100目筛得到杨梅树皮粉末，加入3倍中的水，再添加酵母菌，发酵的温度为60℃，在发酵过程中先抽真空再通入氮气，使得发酵在氮气的环境下进行，发酵时间为1小时，所述酵母菌添加量是所述水的1％(重量)，过滤得到滤渣；

2)将滤渣按重量比1∶10加入质量分数95％以上的乙醇溶液超声波提取0.5小时后，超声波的工作频率为100赫兹，减压去除乙醇，再按重量比1∶6加入量分数85％以上的乙酸乙酯溶液进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液质；

3)将粗提液按重量比1∶15加入乙醇与乙醚，所述乙醇与乙醚的重量比为2∶1；乙醇为质量分数95％以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95％以上的乙醚溶液，放置于电场强度为45kV/cm，脉冲数为10的高压脉冲电场中提取2小时，得提取液；

4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过AB～8大孔吸附树脂分离，并采用质量分数95％乙醇溶液进行洗脱；

5)把洗脱液置于55℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.一种基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：

1)将杨梅树皮干燥后，切成1～2厘米段，再采用液氮粉碎后过80～100目筛得到杨梅树皮粉末，加入2～4倍中的水，再添加酵母菌进行发酵1～2小时，所述酵母菌添加量是所述水的1％(重量)，过滤得到滤渣；

2)将滤渣按重量比1∶8～12加入乙醇超声波提取0.5～1小时后，减压去除乙醇，再按重量比1∶6加入乙酸乙酯进行萃取，减压、去除乙酸乙酯即得到粗提液；

3)将粗提液按重量比1∶10～20加入乙醇与乙醚，放置于高压脉冲电场中提取1～2小时，得提取液；

4)将提取液减压过滤，回收乙醇与乙醚后，经过大孔吸附树脂分离，并采用质量分数为95％乙醇溶液进行洗脱；

5)把洗脱液置于50～60℃真空中进行浓缩，最后冷冻干燥成粉末，得到产物。

2.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征是：步骤1)中发酵的温度为60℃，在氮气的环境下进行厌氧发酵。

3.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤2)中超声波的工作频率为50～100赫兹。

4.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法的方法，其特征在于，步骤2)中所述的乙醇为质量分数95％以上的乙醇溶液，所述乙酸乙酯为质量分数85％以上的乙酸乙酯溶液。

5.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述乙醇与乙醚的重量比为2∶1；乙醇为质量分数95％以上的乙醇溶液，乙醚为质量分数95％以上的乙醚溶液。

6.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤3)中所述的高压脉冲电场电场强度为35～45kV/cm，脉冲数为8～10。

7.根据权利要求1所述的基于杨梅树皮提取染料的方法，其特征在于，步骤4)中所述的大孔吸附树脂为AB～8。