CN104557838A - 一种从荔枝果皮提取原花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，属于农产品活性物质提取技术领域，其制备方法包括原料处理、超声预处理、提取、纯化、干燥等步骤；该方法为利用超声波提取技术，辅助乙醇提取荔枝皮中原花青素，达到提高原花青素提取率、减少提取时间和温度、保持原花青素的活性的目的，提取过程高效、无污染、低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取原花青素的方法，具体涉及一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，属于农产品活性物质提取技术领域。
背景技术
荔枝是南方水果，食用过多容易出现燥渴症或者严重上火，而最好办法就是利用荔枝皮的功效与作用来有效地解除以上难题。荔枝皮煮水就是最好的妙招，荔枝皮有清热消肿，收敛止血之功，水煎服可治疗妇女血崩，外洗可治疗小儿痘疮。适合人群也是很广，一般情况下荔枝皮煮水不寒不燥，任何体质皆可食用。
在荔枝的工业化生产中，大量荔枝果皮作为副产品常常当作废弃物丢弃，其实荔枝皮也具有很高的生化活性。CN201110339166.2公开了一种荔枝果皮提取物及其制备方法和在卷烟中的应用。本发明首先用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固体残渣，确定适宜的酶解条件，对荔枝果皮初提残渣进行酶解和进一步纯化，制得的荔枝果皮提取物添加到卷烟中后，与卷烟的香味和吃味具有良好的匹配性，有助于卷烟的增香提质、降刺除杂和降低有害成分的释放量，对卷烟综合品质的提升有一定的促进作用。CN201410180985.0公开一种高纯度根皮素的制备方法，以荔枝皮为原料，用高纯度弱极性溶剂加热制备荔枝皮提取液，所得提取液经过液液萃取含双水相萃取，膜技术分离等分离、纯化工艺步骤，即得高纯度根皮素。
荔枝果皮中还含有像原花青素的活性成分。原花青素，简称OPC，是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂，具有改善血液循环、保护视力、促进胆固醇分解、保护心脏功能、抗过敏发炎以及对皮肤有抗皱、收敛、保湿等功能，保健功能好。CN201210009310.0公开了一种落叶松树皮原花青素提取方法，其包括如下步骤：(1)将落叶松树皮粉碎成颗粒状；(2)用超临界提取法提取，得原花青素提取液，该发明充分利用大兴安岭的落叶松树皮，具有原料易得、成本低，超临界提取技术得率高、提取物质不受破坏、生产安全环保等特点，对原花青素的需求可获得了令人满意的结果。CN201110211044.5公开一种低成本、高效、无污染的原花青素提取工艺，其工艺步骤为：将荔枝果皮清洗、干燥，干燥后的荔枝皮用粉碎机粉碎成粉末，将荔枝皮粉末加到60~80%的乙醇溶液中进行水浴提取，提取温度为50~70℃，提取时间为60~120min，然后将提取液过滤后，用旋转蒸发仪减压回收乙醇，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩，冷冻干燥成粉末。但是超临界提取技术生产成本高，而直接用乙醇提取会带来提取率偏低、原花青素的活性受影响等问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，该方法为利用超声波提取技术，辅助乙醇提取荔枝皮中原花青素，达到提高原花青素提取率、减少提取时间和温度、保持原花青素的活性的目的，提取过程高效、无污染、低成本。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步骤：
A.原料处理：荔枝果皮自然晒干后，低温液氮粉碎，过80~120目筛；
B．超声预处理：以料液比为1: 8~12的比例加入体积粉碎为60%~90%的乙醇溶液，超声处理10~20分钟；
C.提取：把步骤B超声处理后的混合液，在45~55℃的条件下提取45~55分钟；
D.纯化：回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；
E.干燥：把洗脱液冷冻干燥成粉末。
所述的步骤A，低温液氮粉碎的条件为氮气进料量为2～4mL/s，荔枝果皮进料量为3~5g/s；粉碎温度为-10～0℃；
所述的步骤B，超声处理的条件为超声功率为400~600w，超声温度为40~50℃。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）超声波提取分离主要是依据物质中有效成分和有效成分群体的存在状态、极性、溶解性等设计的一项学科。合理利用超声波振动的方法进行提取的新工艺，能使溶剂快速地进入固体物质中，将其物质所含的有机成分尽可能完全地溶于溶剂之中，得到多成分混合提取液。利用超声波技术来强化提取分离过程，可有效提高提取分离率，缩短提取时间、节约成本、甚至还可以提高产品的质量和产量。本发明利用超声波提取技术，辅助乙醇提取荔枝皮中原花青素，而且采用低温液氮粉碎技术粉碎荔枝果皮，达到提高原花青素提取率、减少提取时间和温度、保持原花青素的活性的目的，提取过程高效、无污染、低成本。
（2）本发明提供的从荔枝果皮提取原花青素的方法，比一般的乙醇提取技术，原花青素的提取率提高30%以上，原花青素的体外抗氧化性更高。
附图说明
图1 超声波辅助乙醇提取对原花青素提取率的影响
图2 超声波辅助乙醇提取对原花青素清除DPPH自由基的影响。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步骤：
A.原料处理：荔枝果皮自然晒干后，低温液氮粉碎，过80目筛；
B．超声预处理：以料液比为1: 8的比例加入体积粉碎为60%的乙醇溶液，超声处理10分钟；
C.提取：把步骤B超声处理后的混合液，在45℃的条件下提取45分钟；
D.纯化：回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；
E.干燥：把洗脱液冷冻干燥成粉末。
所述的步骤A，低温液氮粉碎的条件为氮气进料量为2mL/s，荔枝果皮进料量为3g/s；粉碎温度为-10℃；
所述的步骤B，超声处理的条件为超声功率为400w，超声温度为40℃。
实施例2
一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步骤：
A.原料处理：荔枝果皮自然晒干后，低温液氮粉碎，过120目筛；
B．超声预处理：以料液比为1: 12的比例加入体积粉碎为90%的乙醇溶液，超声处理10~20分钟；
C.提取：把步骤B超声处理后的混合液，在55℃的条件下提取55分钟；
D.纯化：回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；
E.干燥：把洗脱液冷冻干燥成粉末。
所述的步骤A，低温液氮粉碎的条件为氮气进料量为4mL/s，荔枝果皮进料量为3~5g/s；粉碎温度为0℃；
所述的步骤B，超声处理的条件为超声功率为600w，超声温度为50℃。
实施例3
一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步骤：
A.原料处理：荔枝果皮自然晒干后，低温液氮粉碎，过100目筛；
B．超声预处理：以料液比为1: 10的比例加入体积粉碎为75%的乙醇溶液，超声处理15分钟；
C.提取：把步骤B超声处理后的混合液，在50℃的条件下提取50分钟；
D.纯化：回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；
E.干燥：把洗脱液冷冻干燥成粉末。
所述的步骤A，低温液氮粉碎的条件为氮气进料量为3 mL/s，荔枝果皮进料量为4 g/s；粉碎温度为-5℃；
所述的步骤B，超声处理的条件为超声功率为500w，超声温度为45℃。
实施例4
一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步骤：
A.原料处理：荔枝果皮自然晒干后，低温液氮粉碎，过890目筛；
B．超声预处理：以料液比为1: 9的比例加入体积粉碎为70%的乙醇溶液，超声处理12分钟；
C.提取：把步骤B超声处理后的混合液，在47℃的条件下提取47分钟；
D.纯化：回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；
E.干燥：把洗脱液冷冻干燥成粉末。
所述的步骤A，低温液氮粉碎的条件为氮气进料量为2.5mL/s，荔枝果皮进料量为3.5g/s；粉碎温度为-3℃；
所述的步骤B，超声处理的条件为超声功率为450w，超声温度为41℃。
实施例5
一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步骤：
A.原料处理：荔枝果皮自然晒干后，低温液氮粉碎，过110目筛；
B．超声预处理：以料液比为1:11的比例加入体积粉碎为85%的乙醇溶液，超声处理18分钟；
C.提取：把步骤B超声处理后的混合液，在53℃的条件下提取53分钟；
D.纯化：回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；
E.干燥：把洗脱液冷冻干燥成粉末。
所述的步骤A，低温液氮粉碎的条件为氮气进料量为3.5mL/s，荔枝果皮进料量为4.5g/s；粉碎温度为-7℃；
所述的步骤B，超声处理的条件为超声功率为550w，超声温度为48℃。
实施例6
将荔枝果皮自然晒干后，机械粉碎，过80目筛；以料液比为1: 8的比例加入体积粉碎为60%的乙醇溶液，40℃提取10分钟，再在45℃的条件下提取45分钟；回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；把洗脱液冷冻干燥成粉末。与实施例1比较原花青素提取率（见图1）和清除DPPH自由基能力（见图2）。比较结果可知，低温液氮粉碎技术和超声波预处理技术能使原花青素的提取率提高30%以上，且原花青素的体外抗氧化性更高。
Claims (3)
1.一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A. 原料处理：荔枝果皮自然晒干后，低温液氮粉碎，过80~120目筛；
B．超声预处理：以料液比为1: 8~12的比例加入体积粉碎为60%~90%的乙醇溶液，超声处理10~20分钟；
C.提取：把步骤B超声处理后的混合液，在45~55℃的条件下提取45~55分钟；
D.纯化：回收溶剂后，水相上AB-8大孔吸附树脂，采用10倍量蒸馏水和50%乙醇分布洗脱，洗脱液在50℃真空浓缩；
E.干燥：把洗脱液冷冻干燥成粉末。
2.根据权利要求1所述的一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于：步骤A所述的低温液氮粉碎的条件为氮气进料量为2～4mL/s，荔枝果皮进料量为3~5g/s；粉碎温度为-10～0℃。
3.根据权利要求1所述的一种从荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于：步骤B所述的超声处理的条件为超声功率为400~600w，超声温度为40~50℃。
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