CN102964866A

CN102964866A - 从紫苏叶中提取紫苏色素的方法

Info

Publication number: CN102964866A
Application number: CN2012104711732A
Authority: CN
Inventors: 李会珍; 李晓君; 张志军; 孙子文; 陈铁
Original assignee: North University of China
Current assignee: North University of China
Priority date: 2012-11-20
Filing date: 2012-11-20
Publication date: 2013-03-13

Abstract

本发明涉及一种从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，以结实末期的紫苏叶为原料，以含1%盐酸的40～60%乙醇水溶液超声提取，大孔树脂吸附，pH值3～4的55～65%乙醇水溶液洗脱，低温冷冻干燥得到色价大于10的紫苏色素产品。本发明生产工艺简便、提取时间短，适于大规模工业化生产，所得紫苏色素产品色价高、稳定性强、保质期长，可用于食品、医药等领域，具有广泛的市场开发前景。

Description

从紫苏叶中提取紫苏色素的方法

技术领域

本发明属于植物提取物生产技术领域，具体涉及一种以紫苏叶为提取材料，制备紫苏色素的方法。

背景技术

紫苏（Perilla frutescens）又名红苏、赤苏等，系唇形科一年生草本植物，是我国传统的药食兼用植物，也是卫生部首批颁布的60种药食两用中药之一，在我国近20个省份均有分布。紫苏色素为水溶性色素，主要成分为紫苏宁和紫苏素，属花青素类色素，具有安全性高和资源广泛等优点。目前对紫苏色素的研究表明其在食品、保健品等领域有重要的应用价值。

国内外学者对于紫苏色素的提取和纯化工艺进行了深入的研究，但往往方法繁琐、成本高昂，难以满足工业化生产的需要。因此，基于目前对紫苏色素的研究状况，开发一种操作简单、成本低廉的快速生产紫苏色素的生产工艺非常必要。

发明内容

本发明的目的是以紫苏叶为原料，提供一种成本较低、产品质量较高、保藏周期长，适于大规模工业化生产的紫苏色素提取方法。

本发明的目的可以通过如下措施来实现：

1）将粉碎的紫苏叶置于含1%盐酸的40～60%乙醇水溶液中，以功率125～175W的超声波在40～50℃下提取得到提取液；

2）将上述提取液减压浓缩至无醇味，大孔树脂吸附，0.1%盐酸溶液洗除杂质，以pH值3～4的55～65%乙醇水溶液为洗脱剂，以5～7柱体积/小时(BV/Hr)的洗脱速率洗脱得到洗脱液；

3）将上述洗脱液减压浓缩至无醇味，低温冷冻干燥得到紫苏色素粉末。

本发明中作为提取原料的紫苏叶应优先选择采集紫苏结实末期的新鲜紫苏叶。将采集的新鲜紫苏叶洗净、自然晾干后，粉碎成60目的细粉使用。

本发明方法中，提取液的制备是将紫苏叶与含1%盐酸的40～60%乙醇水溶液按照1kg：8～12L的料液比混合的，优选按照1kg：10L的料液比进行混合。

本发明方法中，超声提取的次数一般为1～3次，得到的提取液合并。

本发明使用的大孔树脂优选XAD-7大孔树脂。

洗脱液减压浓缩至无醇味后，采用低温冷冻干燥的办法得到紫苏色素粉末。所述低温冷冻干燥的具体方法是先在-20℃预冻12h，再低温冷冻干燥24h。

得到的紫苏色素粉末装入容器后，在容器中充入氮气进行保护，以提高色素的稳定性。

得到的紫苏色素还可以采用钴-60进行辐射灭菌，以进一步延长色素的保存时间。辐照剂量优选8kGy，辐照时间优选4.5 h。

本发明中所涉及的百分数均为体积百分数。

本发明以结实末期的新鲜紫苏叶片为原料，超声波辅助酸化乙醇溶液提取，大孔树脂吸附，低温冷冻干燥得到紫苏色素粉末，产品色价不低于10，生产工艺简便、提取时间短，适于大规模工业化生产。产品经氮气封装保存、钴60辐射灭菌，色素稳定性强、保质期长。所得紫苏色素产品为粉末状，便于运输。

具体实施方式

实施例1

采集结实末期的新鲜紫苏叶，自来水洗净、晾干、60目粉碎，取干叶10Kg，加入100L含1%盐酸的60%乙醇水溶液中，于45℃浸提温度下，以超声波提取器在150W功率下提取10min，滤出提取液。滤渣中再加入100L含1%盐酸的60%乙醇水溶液，相同条件提取，滤出提取液。合并2次提取液，减压浓缩至无醇味，XAD-7大孔树脂吸附，0.1%盐酸水溶液除杂，采用pH=3.0的60%乙醇水溶液，以6BV/Hr的洗脱速率进行洗脱，得到10L洗脱液。减压回收乙醇，得水溶液3L，-20℃预冻12h，低温冷冻干燥24h，得到紫苏色素粉末200g。分装为10g的小包装，充氮气保护，8kGy剂量钴-60辐照灭菌4.5 h，即得色价12的紫苏色素产品。

实施例2

采集结实末期的新鲜紫苏叶，自来水洗净、晾干、60目粉碎，取干叶100Kg，加入1000L含1%盐酸的50%乙醇水溶液中，于45℃浸提温度下，以超声波提取器在150W功率下提取10min，滤出提取液。滤渣再以相同条件提取2次，每次加入800L含1%盐酸的50%乙醇水溶液，滤出提取液。合并3次提取液，减压浓缩至无醇味，XAD-7大孔树脂吸附，0.1%盐酸水溶液除杂，采用pH=3.0的60%乙醇水溶液，以6BV/Hr的洗脱速率进行洗脱，得到100L洗脱液。减压回收乙醇，得水溶液35L，-20℃预冻12h，低温冷冻干燥24h，得到紫苏色素粉末2500g。分装为100g的小包装，充氮气保护，8kGy剂量钴-60辐照灭菌4.5 h，即得色价11的紫苏色素产品。

Claims

1.从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于：

2）将上述提取液减压浓缩至无醇味，大孔树脂吸附，0.1%盐酸溶液洗除杂质，以pH值3～4的55～65%乙醇水溶液为洗脱剂，以5～7柱体积/小时的洗脱速率洗脱得到洗脱液；

3）将上述洗脱液减压浓缩至无醇味，低温冷冻干燥得到紫苏色素粉末；

其中，所述的百分数为体积百分数。

2.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于所述的紫苏叶选择采集结实末期的紫苏叶。

3.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于所述步骤1）中将紫苏叶与乙醇水溶液按照1kg：8～12L的料液比混合。

4.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于所述步骤1）中将紫苏叶与乙醇水溶液按照1kg：10L的料液比混合。

5.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于所述的大孔树脂为XAD-7大孔树脂。

6.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于所述的低温冷冻干燥是先在-20℃预冻12h，再低温冷冻干燥24h。

7.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于将得到的紫苏色素粉末充氮气保护。

8.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取紫苏色素的方法，其特征在于将得到的紫苏色素以钴-60辐射灭菌，辐照剂量8kGy，辐照时间4.5 h。