CN105012378A - 一种甘草配方颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘草配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）将甘草净饮片粉碎，过筛，得甘草粗粉；（2）将甘草粗粉加入不锈钢提取罐中，加入提取溶剂，采用闪式提取法提取，经过滤得到甘草提取液；（3）将甘草提取液浓缩，得甘草浓缩液；（4）加入辅料，混合均匀，喷雾干燥制粒，得甘草配方颗粒。通过上述方式，本发明甘草配方颗粒的制备方法具有提取时间短、提取率高、成本低、选择性好等优点，克服了现阶段甘草配方颗粒的提取时间长、提取率低、易吸湿等缺点，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种配方颗粒的制备方法，特别是涉及一种甘草配方颗粒的制备方法，属于中药制药领域。
背景技术
甘草为豆科( Zeguminosae)植物甘草( Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草( Glycyrrhiza infInta Bat. )和光果甘草( Glycyrrhia glabra L. )的根及根茎，始载于《神农本草经》，列为上品，传统中医药认为它具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和药性的功效。
甘草的有效成分主要有三萜皂苷类化合物(甘草酸、甘草次酸)、黄酮类化合物(甘草苷、异甘草苷)及甘草多糖等。现代药理学实验表明黄酮类化合物具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌抗病毒等作用；甘草酸具有保肝和治肝、治疗肾病和心脏疾病、抗病毒、抗菌等作用；甘草多糖具有抗病毒、抗肿瘤、提高免疫功能等作用。
现有的甘草配方颗粒的制备方法的专利有一种甘草配方颗粒及其制备方法（ZL200710175353.5），其中甘草配方颗粒是以甘草为原料，经过水提、减压浓缩、喷雾干燥后得到喷雾干燥粉、喷雾干燥粉与辅料混合，干法制粒制得。制得的甘草配方颗粒每克含量相当于生药量6g。其中水提为2~3次煎煮提取，每次的提取时间约1.5~2个小时，辅料为糊精或乳糖。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种甘草配方颗粒的制备方法，具有提取时间短、提取率高、成本低、选择性好等优点，提升甘草配方颗粒的质量水平。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种甘草配方颗粒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘草净饮片粉碎，过筛，得甘草粗粉；
（2）将甘草粗粉加入不锈钢提取罐中，加入提取溶剂，采用闪式提取法提取，经过滤得到甘草提取液；
（3）将甘草提取液浓缩，得甘草浓缩液；
（4）加入辅料，混合均匀，喷雾干燥制粒，得甘草配方颗粒。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中所述的甘草粗粉的颗粒度为50-80目。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中所述的提取溶剂为70%乙醇，所述百分比为体积比。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述的闪式提取法提取过程中，甘草粗粉与水的料液比1:20-1:30，所述料液比为重量比，提取2-3次，每次提取时间为30-60 s，提取温度30-50℃。
所述步骤（2）中所述的过滤采用的介质是200目的不锈钢丝网。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中的辅料为麦芽糊精和微粉硅胶的混合物，其混合比例为2:1，所述混合比为重量比，添加量为甘草粗粉重量的1~5%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中的喷雾干燥制粒过程中的进风温度控制在：190～200℃，出风温度控制在95～100℃。
本发明的有益效果是：
1.本发明现将甘草净饮片粉碎后再提取，增大药材与提取溶剂的接触面积，从而增大溶出度；
2.本发明采用闪式提取法，将提取时间由原来的几个小时缩短至1min以内；
3.传统的甘草提取纯化方法为水提醇沉法，即水煎煮提取后，加乙醇至70%，除去提取液中的鞣质和叶绿素等杂质。本发明直接采用70%的乙醇为提取溶剂，降低鞣质、叶绿素等杂质的溶出度；
4.本发明采用喷雾干燥制粒，实现了从浓缩液到成品的一步制粒，节省设备和能耗；
5.本发明采用混合辅料，加入麦芽糊精作为粘合剂，微粉硅胶作为内干燥剂，在保证配方颗粒成型的前提下，改善了甘草配方颗粒易吸湿的缺陷。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例：
甘草配方颗粒的制备：
取甘草净饮片100 Kg，经粉碎机粉碎，过50目筛，得甘草粗粉，将甘草粗粉加入不锈钢提取罐中，加入10 Kg水，进行闪式提取，提取时间30s，提取温度40℃，提取3次，经不锈钢丝网过滤得到提取液，提取液经60℃减压浓缩，直至浓缩液相对密度为1.08，向浓缩液中加入5 Kg麦芽糊精和微粉硅胶的混合物，搅拌均匀，在进风温度200 ℃，出风温度95 ℃条件下喷雾干燥，得到甘草配方颗粒20 Kg，双层PVC 袋包装存储。
本发明中甘草配方颗粒中有效成分的含量检测：
采用2010版中国药典的方法对本发明中制得的甘草配方颗粒中甘草酸和甘草苷的含量进行检测，并与市面上销售的甘草配方颗粒进行比较。
色谱条件：C18色谱柱，以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm；柱温：25℃；流速：1ml/min；进样量：10μl。
| 时间（分钟） | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
| 0~8 | 19 | 81 |
| 8~35 | 19→50 | 81→50 |
| 35~36 | 50→100 | 50→0 |
| 36~40 | 100→19 | 0→81 |
对照品溶液的制备：取甘草苷对照品适量，精密称定，用70%的乙醇制成每1ml含甘草苷20μg的对照品溶液；取甘草酸铵对照品适量，精密称定，用70%的乙醇制成每1ml含甘草酸铵0.2mg（折合甘草酸为0.1959mg）的对照品溶液。
供试样品的制备：取本发明制得的甘草配方颗粒、市售甘草配方颗粒A，市售甘草配方颗粒B、市售甘草配方颗粒C，研细，取约0.2g，精密称量，置具塞锥形瓶中，精密加入70%的乙醇100ml，密塞，称重，超声处理（功率250W，频率40kHz）30min，取出，冷却，再称定重量，用70%的乙醇补足减少的重量，摇匀，滤过，取滤液，其中本发明制得的甘草配方颗粒、市售甘草配方颗粒A、B、C样本数皆为n，其检测结果为n份样本的平均值。
检测结果：
表1-甘草配方颗粒中有效物质的含量（n＞5）
| 种类 | 甘草酸含量（mg/g） | 甘草苷含量（mg/g） |
| 本发明 | 80.06 | 3.91 |
| A | 80.07 | 1.33 |
| B | 40.51 | 1.45 |
| C | 70.10 | 3.69 |
由表1可知，市售各种甘草配方颗粒中，有效成分甘草酸和甘草苷的含量差别很大，本发明的甘草配方颗粒中甘草酸和甘草苷的含量较高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甘草净饮片粉碎，过筛，得甘草粗粉；
（2）将甘草粗粉加入不锈钢提取罐中，加入提取溶剂，采用闪式提取法提取，经过滤得到甘草提取液；
（3）将甘草提取液浓缩，得甘草浓缩液；
（4）加入辅料，混合均匀，喷雾干燥制粒，得甘草配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中所述的甘草粗粉的颗粒度为50-80目。
3.根据权利要求1所述的一种甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述的提取溶剂为70%乙醇，所述百分比为体积比。
4.根据权利要求1所述的一种甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述的闪式提取法提取过程中，甘草粗粉与水的料液比1:20-1:30，所述料液比为重量比，提取2-3次，每次提取时间为30-60 s，提取温度30-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的过滤采用的介质是200目的不锈钢丝网。
6.根据权利要求1所述的一种甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的辅料为麦芽糊精和微粉硅胶的混合物，其混合比例为2:1，所述混合比为重量比，添加量为甘草粗粉重量的1-5%。
7.根据权利要求1所述的一种甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的喷雾干燥制粒过程中的进风温度控制在：190～200℃，出风温度控制在95～100℃。
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