CN104083431A - 一种甘草综合提取工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种甘草综合提取工艺，通过分步提取，采用不同的提取技术综合制备出甘草酸、甘草霜等。本发明所述的甘草综合提取工艺充分利用了甘草资源，在提取过程中实现了不同有效组分的分离，成本较低，操作简易，溶剂耗用量低，生产效率高，药用成分得率高，对环境无污染，能实现连续化生产，产品品质佳，提高了中草药的综合利用价值。

Description

一种甘草综合提取工艺

技术领域

本发明涉及甘草提取工艺，尤其涉及一种甘草综合提取工艺。

背景技术

甘草为豆科多年生草本植物，以根和根状茎入药。味甘、性平。甘草为中药之王，《本草纲目》将其列为百药之首，其用途非常广泛，甘草的地下部分具有清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、补脾益气、调和诸药等功效。中药处方离不开甘草，俗称“十方九草”。甘草的酸类药物具有防治病毒性肝炎、高血脂、抗癌防癌及调节人体细胞免疫功能的效果。甘草的地上部分粗蛋白、粗脂肪含量高，粗纤维含量较低，茎和叶含有动物所需的多种微量元素，饲喂效果与紫花苜蓿相似，产出报酬略高于紫花苜蓿，能作为一种优良的豆科牧草。

传统的甘草提取加工方法有：室温冷浸提取法、渗漉提取法、煎煮方法、热回流方法和索氏提取法。室温冷浸法是在室温条件下,将过一定目数筛的甘草粉末直接加入到适当容器中,加入适当比例的水、氨水或醇等溶剂浸提,其提取的效率较低,时间相对较长；渗漉法需要使用特制的渗漉设备,不断加入溶剂,使与渗出液一直保持相当的浓度差,提取效率较冷浸法高,但与冷浸法一样提取时间较长,溶剂消耗量较大；煎煮和热回流法是通过加热处理；煎煮方法增加甘草酸的溶解度和加快溶出速度,热回流法避免了乙醇等低沸点溶剂的挥发损失,提取效率较高；索氏提取法又称连续回流提取法,其利用索氏提取器对甘草粉末进行提取,加热蒸发的溶剂经冷凝后又回到样品管中,经约10个循环后,基本可将甘草中的甘草酸提取完全,提取效率较高同时节省了溶剂,但时间相对较长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题和提出的技术任务是对现有技术进行改进，提供一种甘草综合提取工艺，解决目前技术中传统的甘草提取工艺提取加工时间长，提取效率慢，有效成分得率低的问题。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：

一种甘草综合提取工艺，包括以下步骤：

1)将甘草切片粉碎；

2)将步骤1)的甘草采用组织破碎法提取，以乙醇溶液作萃取剂，8～20倍量进行提取3次，得到粗提液；

3)将步骤2)的粗提液浓缩得到浓缩液，然后将浓缩液离心分离，得到澄清液；

4)将步骤3)的澄清液加浓硫酸酸化，充分搅拌后静置，过滤得到滤液和沉淀；

5)将步骤4)所得的滤液加石灰水调至中性浓缩成稠膏，再干燥后得到甘草浸膏；

6)将步骤4)所得的沉淀水洗干燥后得到甘草酸。

本发明通过分步提取，采用不同的提取技术，综合提取了甘草中的多种有效成分。将甘草采用组织破碎法提取甘草中的有效成分，无需高温加热，使甘草中的有效成分不会被高温破坏，可以提高有效成分的得率，还可以降低溶剂的使用量。在适当溶剂存在下，将物料高速粉碎至适当粒度，同时伴有高速搅拌、振动、负压渗透等外力，实现了这三种因素的最佳结合，达到了充分提高提取效率的目的。

进一步的，所述的步骤2)中甘草的破碎粒度为40～60目。物料的粒度越小，溶剂与被提取的成分极性越接近，适当外力作用越突出，提取效率就会越高。在高速搅拌、振动、负压渗透三者结合的过程中，为了在既能充分发挥粒度小易达到组织内外平衡的优势，又不至于因粒度太细而影响后期的过滤，故控制破碎粒度在40～60目范围左右，由于这样细小的颗粒与溶剂在一起，在高速搅拌与振动下，组织内外的化学成分在极短的时间内即可达到平衡。

进一步的，所述的步骤2)中加工甘草的闪式提取器转速为15000～30000r/min，提取时间30～60秒。闪式提取器由高速电机、破碎提取刀头和控制系统三部分组成，结构设计简洁，仅凑，合理，便于操作。其工作的主要部分是破碎提取刀头，刀头由内刀和外刀组成，工作时内刀在高速电机的带动下由控制系统调节其速度。在外刀腔内高速旋转，使整个系统处在一个高速动态的环境之中，内外刀之间不仅产生强大的剪切作用，同时外刀腔内产生强大的负压，在这种负压的作用下，外刀腔内外发生分子渗透现象，既通过破碎而充分暴露的物质分子(被提取成分)在负压，剪切，高速碰撞等各种外力作用下被溶剂分子包围，解离，溶解，替代，脱离，然后迅速进入溶剂中，瞬间达到溶剂浓度的平衡，在数十秒内快速完成提取过程。利用闪式提取器可以有效节省溶剂，适当转速和提取时间即可完成对容器内物料的彻底提起，且粉碎度适当，既有利于充分提取有效成分，又有利于过滤。

进一步的，所述的步骤2)中乙醇溶液为含乙醇80％。

进一步的，所述的步骤3)中粗提液采用低温蒸发浓缩至原体积的1/3，物料不受高温影响，避免了热不稳定成分的破坏和损失，更好地保存了甘草中的药物成分。

进一步的，所述的步骤4)中的沉淀I采用乙醇复溶，复溶溶液再一次离心得到的上清液合并到步骤3)的澄清液中。本发明将沉淀I中残留的药物成分进一步提取出，降低浪费，提高甘草的药物成分得率。

进一步的，所述的步骤5)中浓硫酸的浓度为98％，将酸化液的pH调至2～3，利用浓硫酸制得甘草酸。

进一步的，所述的步骤6)中调至中性的滤液采用反渗透或真空蒸发器进行浓缩处理，反渗透浓缩采用截留分子量200～600Da的醋酸纤维素膜；真空蒸发器的浓缩条件为：浓缩温度30～45℃，真空度0.06～0.07MPa。本发明利用反渗透或真空蒸发的方式进行浓缩，可以避免有效成分被高温破坏。

进一步的，所述的步骤7)中沉淀以2300～2600r/min，离心3～5min进行水洗，重复3～5次，采用水洗的方式去除沉淀中的残留化学物质提高纯度，最后真空干燥得到成品。

与现有技术相比，本发明优点在于：

本发明所述的甘草综合提取工艺改善生产流程，可以在一条生产线上同时提取甘草的多种有效成分，乙醇消耗量小，有效物质提取率高，成本低，品质好，无残留有害物质；

本发明采用组织破碎提取法，提起加工时间短，提取效率高，有效成分得率高，简化了提取工艺，无化学反应发生，不影响药物有效成分的生理活性，提取物有效成分含量高，有利于进一步精制；

本发明所述的甘草综合提取工艺易于实现，适用性强，加工简单，经济效益高。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开一种甘草综合提取工艺，降低提取温度，以保障甘草中的有效活性成分不被高温所破坏，同时节约能源；改善生产流程，可以在一条生产线上同时提取几种物质；改善环节，能对挤干后的药渣进行循环利用，避免环境污染；减少作业人数，降低劳动强度，节约生产支出。

一种甘草综合提取工艺，包括以下步骤：

1)将甘草切片粉碎；

2)将切片粉碎后的甘草采用组织破碎法提取，甘草的破碎粒度为40～60目，加工甘草的闪式提取器转速为15000～30000r/min，提取时间30～60秒，以含乙醇80％浓度的乙醇溶液作萃取剂，8～20倍量进行提取3次，得到粗提液；

3)将步骤2)的粗提液采用低温蒸发浓缩至原体积的1/3得到浓缩液，然后将浓缩液离心分离，得到澄清液；

4)将步骤3)的澄清液加浓度为98％的浓硫酸酸化，将pH调至2～3，充分搅拌后静置，过滤得到滤液和沉淀；

5)将步骤4)所得的滤液加石灰水调至中性后采用反渗透或真空蒸发器进行浓缩处理，反渗透浓缩采用截留分子量200～600Da的醋酸纤维素膜；真空蒸发器的浓缩条件为：浓缩温度30～45℃，真空度0.06～0.07MPa。滤液浓缩成稠膏，再干燥后得到甘草浸膏；

6)将步骤4)所得的沉淀以2300～2600r/min，离心3～5min进行水洗，重复3～5次，真空干燥后得到甘草酸。

按照以上所述的甘草综合提取工艺进行甘草提取，提取工艺参数如表1所示。

表1

表1中所述料液比均为质量体积比；氨水、乙醇浓度为体积百分含量。

按照以上实施例的工艺参数进行甘草超声波逆流提取，得到的有效成分含量如表2所示。

表2

通过以上的实施例可知，本发明通过分步提取，采用不同的提取技术，综合提取出甘草的多种有效成分。乙醇用量小，工艺简单易操作，有效物质不会被高温破坏，提取时间短，提取率高，加工成本低，品质好。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种甘草综合提取工艺，包括以下步骤：

1)将甘草切片粉碎；

2)将步骤1)的甘草采用组织破碎法提取，以乙醇溶液作萃取剂，8～20倍量进行提取3次，得到粗提液；

3)将步骤2)的粗提液浓缩得到浓缩液，然后将浓缩液离心分离，得到澄清液；

4)将步骤3)的澄清液加浓硫酸酸化，充分搅拌后静置，过滤得到滤液和沉淀；

5)将步骤4)所得的滤液加石灰水调至中性浓缩成稠膏，再干燥后得到甘草浸膏；

6)将步骤4)所得的沉淀水洗干燥后得到甘草酸。

2.根据权利要求1所述的甘草综合提取工艺，其特征在于，所述的步骤2)中甘草的破碎粒度为40～60目。

3.根据权利要求2所述的甘草综合提取工艺，其特征在于，所述的步骤2)中加工甘草的闪式提取器转速为15000～30000r/min，提取时间30～60秒。

4.根据权利要求1所述的甘草综合提取工艺，其特征在于，所述的步骤2)中乙醇溶液为含乙醇80％。

5.根据权利要求1所述的甘草综合提取工艺，其特征在于，所述的步骤3)中粗提液采用低温蒸发浓缩至原体积的1/3。

6.根据权利要求1所述的甘草综合提取工艺，其特征在于，所述的步骤4)中浓硫酸的浓度为98％，将酸化液的pH调至2～3。

7.根据权利要求1所述的甘草综合提取工艺，其特征在于，所述的步骤5)中调至中性的滤液采用反渗透或真空蒸发器进行浓缩处理，反渗透浓缩采用截留分子量200～600Da的醋酸纤维素膜；真空蒸发器的浓缩条件为：浓缩温度30～45℃，真空度0.06～0.07MPa。

8.根据权利要求1所述的甘草综合提取工艺，其特征在于，所述的步骤6)中沉淀以2300～2600r/min，离心3～5min进行水洗，重复3～5次，最后真空干燥。