CN105456332A - 一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，包括以下步骤：首先，将原料绞股蓝粉碎，用碱水浸泡进行提取，过滤，得到滤液和滤渣；其次，将滤渣用有机溶剂进行提取，过滤，即得提取液；最后，将提取液浓缩，加入碱水振摇，将碱水层弃去，向有机层中加入水再振摇，水层弃去，然后将有机层浓缩烘干，即得绞股蓝皂苷产品。本发明操作便捷，快速省时，产品质量较高，绞股蓝皂苷含量大于98％，回收率大于87％。

Description

一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法
技术领域
本发明属于提取分离领域，涉及一种提取绞股蓝总皂苷的方法，具体涉及一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法。
背景技术
绞股蓝(GynostemmapentaphyllumMakin.)，又名七叶胆、甘茶蔓、小苦药、公罗锅底、神仙草，遍地生根等，是葫芦科绞股蓝属的多年生草质藤本植物。味苦，微甘，性凉，无毒，归肺、脾、肾经，具有清热解毒，清肺化痰止咳，补气养阴生津，养心安神，固精之功效。
绞股蓝中主要化学成分为皂苷和多糖，另外还含有少量的黄酮类化合物、萜类、有机酸、生物碱、蛋白质、维生素、脂肪、纤维等成分。近年研究和报道最多的是绞股蓝皂苷。绞股蓝皂苷作为绞股蓝中的主要活性成分之一，其酸水解产物与人参皂苷的酸水解产物人参二醇具有相同的理化性质。绞股蓝皂苷具有与人参皂苷相同的四环三萜达玛烷型结构，过量服用亦无副作用，因而在保健食品和新型药品研发上都有巨大的应用前景，是一种新的药食两用植物资源，也是迄今为止在五茄科植物以外发现人参皂甙的唯一植物。
目前，关于绞股蓝皂苷的专利文献较多，但大多数采取提取-大孔树脂分离纯化/正丁醇萃取纯化等方式，前者工艺生产周期较长；后者污染较大，正丁醇沸点较高，不易回收。专利CN1517359A、专利CN1096433A、专利CN101732398A均采用碱水煮沸提取，所得产品颜色较深，还需要柱层析等辅助手段。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，实现了产品含量高、回收率高且适合于大生产操作。
解决上述问题的技术方案：所提供的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，包括以下步骤：
步骤1一次提取
将原料绞股蓝粉碎，用碱水浸泡进行提取，过滤，得到滤液和滤渣；所述碱水为碳酸钠或碳酸钾的水溶液；
步骤2二次提取
将步骤1所得的滤渣用有机溶剂进行提取，过滤，即得提取液；所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿的一种或两种混合；
步骤3浓缩
将步骤2所得提取液浓缩，加入碱水振摇，将碱水层弃去，向有机层中加入水再振摇，水层弃去，然后将有机层浓缩烘干，即得绞股蓝皂苷产品；所述碱水为氨水、三乙醇胺或二乙胺的水溶液。
上述步骤1具体是：将原料绞股蓝粉碎，在30℃条件下，用原料5倍量的碱水浸泡进行提取，过滤，得到滤液和滤渣；所述碱水为碳酸钠或碳酸钾的水溶液；所述绞股蓝和碱水中碱的质量比为1:0.01-0.05。
上述步骤1中绞股蓝和碱水中碱的最佳质量比为1:0.03。
上述步骤2具体是：在50℃-80℃条件下，将步骤1所得的滤渣用有机溶剂进行提取2-3次，过滤，即得提取液；所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿的一种或两种混合；所述原料绞股蓝和有机溶剂的质量比为1:5。
上述有机溶剂为乙酸乙酯和氯仿混合溶剂，所述乙酸乙酯和氯仿的体积比为2：1。
上述步骤3具体是：将步骤2所得提取液浓缩至原料的等倍量，加入原料0.2-0.5倍量的碱水振摇，将碱水层弃去，向有机层中加入原料0.5倍量的水再振摇，水层弃去，然后将有机层浓缩烘干，即得绞股蓝皂苷产品；所述碱水为氨水、三乙醇胺或二乙胺的水溶液；所述碱水中碱和水的质量比为4:100。
上述步骤3最佳条件是：将步骤2所得提取液浓缩至原料的等倍量，加入原料0.3倍量的碱水振摇，将碱水层弃去，向有机层中加入原料0.5倍量的水再振摇，水层弃去，然后将有机层浓缩烘干，即得绞股蓝皂苷产品；所述碱水为二乙胺的水溶液；所述碱水中碱和水的质量比为4:100。
本发明的优点：
1、采用少量弱碱水将原料于低温条件下浸泡，可以充分、快速除杂，并且去除大量色素类物质；
2、乙酸乙酯和氯仿按一定比例混配后提取原料，该提取溶剂对绞股蓝皂苷的有较好的专一性，提取液杂质较少；
3、采用少量碱性溶液对提取液进一步处理，去除少量色素类杂质，使得提取液接近于无色，该方法所得产品为类白色，绞股蓝皂苷含量大于98％，回收率大于87％。
4、该方法操作便捷，快速省时，产品质量较高。
具体实施方式
实施例一
取绞股蓝原料1kg粉碎，用5kg水(内含10g碳酸钠)于30℃搅拌提取，提取1次，得到提取液和提取渣。
将提取渣再采用5kg乙酸乙酯于60℃搅拌提取，共提取3次，合并提取液浓缩至1kg。
于上述浓缩液中加入0.2kg水(内含氨水2g)振摇一次，将水层弃去，再于有机层中加入0.5kg水振摇一次，将有机层浓缩烘干，即得类白色产品80.6g，绞股蓝皂苷含量98.1％。
实施例二
取绞股蓝原料1kg粉碎，用5kg水(内含50g碳酸钠)于30℃搅拌提取，提取1次，得到提取液和提取渣。
将提取渣再采用5kg氯仿于60℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液浓缩至1kg。
于上述浓缩液中加入0.5kg水(内含二乙胺15g)振摇一次，将水层弃去，再于有机层中加入0.5kg水振摇一次，将有机层浓缩烘干，即得类白色产品81.3g，绞股蓝皂苷含量98.3％。
实施例三
取绞股蓝原料1kg粉碎，用5kg水(内含40g碳酸钾)于30℃搅拌提取，提取1次，得到提取液和提取渣。
将提取渣再采用2.5kg乙酸乙酯和2.5kg氯仿于50℃搅拌提取，共提取3次，合并提取液浓缩至1kg。
于上述浓缩液中加入0.3kg水(内含三乙醇胺15g)振摇一次，将水层弃去，再于有机层中加入0.5kg水振摇一次，将有机层浓缩烘干，即得类白色产品83.4g，绞股蓝皂苷含量98.3％。
实施例四
取绞股蓝原料1kg粉碎，用5kg水(内含30g碳酸钠)于30℃搅拌提取，提取1次，得到提取液和提取渣。
将提取渣再采用3.3kg乙酸乙酯和于1.7kg氯仿70℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液浓缩至1kg。
于上述浓缩液中加入0.3kg水(内含二乙胺12g)振摇一次，将水层弃去，再于有机层中加入0.5kg水振摇一次，将有机层浓缩烘干，即得类白色产品85.2g，绞股蓝皂苷含量99.3％。
实施例五
取绞股蓝原料1kg粉碎，用5kg水(内含20g碳酸钾)于30℃搅拌提取，提取1次，得到提取液和提取渣。
将提取渣再采用4kg乙酸乙酯和1kg氯仿于80℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液浓缩至1kg。
于上述浓缩液中加入0.4kg水(内含氨水16g)振摇一次，将水层弃去，再于有机层中加入0.5kg水振摇一次，将有机层浓缩烘干，即得类白色产品80.3g，绞股蓝皂苷含量98.2％。
实施例六
取绞股蓝原料1kg粉碎，用5kg水(内含30g碳酸钾)于30℃搅拌提取，提取1次，得到提取液和提取渣。
将提取渣再采用2kg乙酸乙酯和3kg氯仿于60℃搅拌提取，共提取2次，合并提取液浓缩至1kg。
于上述浓缩液中加入0.5kg水(内含三乙醇胺5g)振摇一次，将水层弃去，再于有机层中加入0.5kg水振摇一次，将有机层浓缩烘干，即得类白色产品82.9g，绞股蓝皂苷含量98.4％。
经过大量实验结果可以得出，本发明所述方法所得产品的回收率大于87％，产品中绞股蓝皂苷含量大于98％；因此，该方法产品含量高，回收率高，适合于工业化生产。
本发明中所选取绞股蓝原料含量8.9％。
现有文献对于绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的收率和含量报道较少，本发明与现有技术进行实验结果对比，得出如下结果：

Claims (7)

1.一种从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1一次提取
将原料绞股蓝粉碎，用碱水浸泡进行提取，过滤，得到滤液和滤渣；所述碱水为碳酸钠或碳酸钾的水溶液；
步骤2二次提取
将步骤1所得的滤渣用有机溶剂进行提取，过滤，即得提取液；所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿的一种或两种混合；
步骤3浓缩
将步骤2所得提取液浓缩，加入碱水振摇，将碱水层弃去，向有机层中加入水再振摇，水层弃去，然后将有机层浓缩烘干，即得绞股蓝皂苷产品；所述碱水为氨水、三乙醇胺或二乙胺的水溶液。
2.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，其特征在于，所述步骤1具体是：将原料绞股蓝粉碎，在30℃条件下，用原料5倍量的碱水浸泡进行提取，过滤，得到滤液和滤渣；所述碱水为碳酸钠或碳酸钾的水溶液；所述绞股蓝和碱水中碱的质量比为1:0.01-0.05。
3.根据权利要求2所述的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，其特征在于：所述步骤1中绞股蓝和碱水中碱的最佳质量比为1:0.03。
4.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，其特征在于，所述步骤2具体是：在50℃-80℃条件下，将步骤1所得的滤渣用有机溶剂进行提取2-3次，过滤，即得提取液；所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿的一种或两种混合；所述原料绞股蓝和有机溶剂的质量比为1:5。
5.根据权利要求4所述的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯和氯仿混合溶剂，所述乙酸乙酯和氯仿的体积比为2：1。
6.根据权利要求1所述的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，其特征在于，所述步骤3具体是：将步骤2所得提取液浓缩至原料的等倍量，加入原料0.2-0.5倍量的碱水振摇，将碱水层弃去，向有机层中加入原料0.5倍量的水再振摇，水层弃去，然后将有机层浓缩烘干，即得绞股蓝皂苷产品；所述碱水为氨水、三乙醇胺或二乙胺的水溶液；所述碱水中碱和水的质量比为4:100。
7.根据权利要求6所述的从绞股蓝中提取绞股蓝总皂苷的方法，其特征在于，所述步骤3是：将步骤2所得提取液浓缩至原料的等倍量，加入原料0.3倍量的碱水振摇，将碱水层弃去，向有机层中加入原料0.5倍量的水再振摇，水层弃去，然后将有机层浓缩烘干，即得绞股蓝皂苷产品；所述碱水为二乙胺的水溶液；所述碱水中碱和水的质量比为4:100。
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