CN107118253A - 茶皂素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

茶皂素的制备方法，它涉及一种茶皂素的制备方法。本发明是为了解决现有方法操作复杂、茶皂素含量低的技术问题，提供了一种茶皂素的制备方法。本方法：一、原料预处理；二、制备料液1；三、制备料液2；四、将料液2进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，得到茶皂素。本发明工艺主要操作为固液萃取，相对于液液萃取，操作简单，溶损少；工艺为无水操作，减少了水溶性杂质污染；虽然过程涉及多种有机溶剂，但只要采用合适的设备，保证过程的安全性以及有机溶剂的有效回收，该工艺将大大提高产品质量。采用本发明方法得到的茶皂素纯度为85％‑86％，提取率为78％‑81％。本发明属于茶皂素的提取领域。

Description

茶皂素的制备方法
技术领域
本发明涉及一种茶皂素的制备方法。
背景技术
油茶是我国基本的食用油料树种，同时我国也是世界上栽培油茶面积最大的国家。油茶籽粕含有10％-16％茶皂素，是茶皂素的一个重要来源，此外还含有较丰富的多糖和蛋白质，是一种优良的饲料。然而由于茶皂素味苦，有毒，大部分油茶籽饼粕无法被动物直接食用，只能作为清塘剂或肥料使用，或者廉价出口到东南亚等国家地区，造成了很大的资源浪费，更为严重的是积压的菜籽粕发霉生虫，污染环境。
随着茶皂素的工业化提取及应用研究的发展，茶皂素的生产工艺在不断改进，但至今未有大的突破。常规的提取工艺主要包括水提、含水乙醇、含水甲醇等提取工艺。专利CN200410046824.9、CN101497642A、CN101747403A及CN101440117A等都是采用水提或含水醇类提取法。另外也有研究利用超声或微波等场增强技术来提高茶皂素提取率，缩短提取时间。例如专利CN1706863A，CN101289473A等专利采用了上述技术方法。但是由于目前超声微波等提取的设备还不成熟，尤其是大规模工业化生产设备尚不成熟，因此要将该方法应用于工业化生产还需要进一步研究。
目前的提取方法主要存在的问题是产品质量差，茶皂素含量低，色泽深，并有大量的糖类、黄酮苷存在，给产品的进一步纯化带来困难。近些年来，有文献报道了一些提取工艺的改进方法，例如氨法，大孔树脂法和超滤膜技术等，但其中存在的技术上的细节问题未能很好的解决，例如提取液的过滤方法，超滤膜的易堵塞，成本相对较高的问题等等。总之，目前提取分离技术离生产实践还有一定的距离。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法操作复杂、茶皂素含量低的技术问题，提供了一种茶皂素的制备方法。
茶皂素的制备方法按照以下步骤进行：
一、原料预处理：将油茶籽粕粉碎，过20目-80目筛，得预处理原料；
二、将预处理原料溶解到有机溶剂中，预处理原料与有机溶剂的重量比为1:4-10，在20℃-50℃，保温预处理2h-5h，得到料液1；
三、将料液1进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，再将固体溶于有机溶剂中，固体与有机溶剂重量比为1:4-10，然后在20℃-70℃保温预处理2h-5h，得到料液2；
四、将料液2进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，得到茶皂素。
步骤一中将油茶籽粕粉碎，过50目筛。
步骤二中所述预处理原料与有机溶剂的重量比为1:6。
步骤二中所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮及正己烷中的一种或几种的组合，所述有机溶剂为组合物时，各成分间为任意比。
步骤二中在40℃，保温预处理4h。
步骤三中所述有机溶剂为正丁醇。
步骤三中所述预处理原料与有机溶剂的重量比为1:6。
步骤三中所述固液分离采用板框过滤或者离心。
步骤三中在50℃保温预处理4h。
茶皂素的制备方法按照以下步骤进行：
一、原料预处理：将油茶籽粕粉碎，过20目-80目筛，得预处理原料；
二、将预处理原料溶解到有机溶剂中，预处理原料与有机溶剂的重量比为1:4-10，在20℃-50℃，保温预处理2h-5h，进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，再将固体溶于有机溶剂中，固体与有机溶剂重量比为1:4-10，在20℃-50℃，保温预处理2h-5h，得到料液1；
三、将料液1进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，再将固体溶于有机溶剂中，固体与有机溶剂重量比为1:4-10，然后在20℃-70℃保温预处理2h-5h，得到料液2；
四、将料液2进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，得到茶皂素。
考虑到水分是引起提取杂质的主要因素，本发明提出无水提取工艺。首先利用不同极性有机溶剂的清洗原料，除掉原料中不同极性的杂质，最后再利用有机溶剂将茶皂素提取出来。
本发明具有以下优点：
本发明工艺主要操作为固液萃取，相对于液液萃取，操作简单，溶损少；工艺为无水操作，减少了水溶性杂质污染；虽然过程涉及多种有机溶剂，但只要采用合适的设备，保证过程的安全性以及有机溶剂的有效回收，该工艺将大大提高产品质量。
采用本发明方法得到的茶皂素纯度为85％-86％，提取率为78％-81％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举实施例，还包括各实施例间的任意组合。
实施例1：茶皂素的制备方法按照以下步骤进行：
一、原料预处理：将50g油茶籽粕粉碎，过50目筛，得预处理原料；
二、将预处理原料溶解到有机溶剂乙酸乙酯中，预处理原料与有机溶剂乙酸乙酯的重量比为1:6，在40℃，保温预处理4h，得到料液1；
三、将料液1进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂乙酸乙酯，再将固体溶于有机溶剂丙酮中，固体与有机溶剂丙酮重量比为1:6，然后在40℃保温预处理4h，得到料液2；
四、将料液2进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂丙酮，再将固体溶于有机溶剂正丁醇中，固体与有机溶剂正丁醇重量比为1:6，然后在50℃保温预处理4h，得到料液3；
五、将料液3进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，得到茶皂素。
本实施例方法得到的茶皂素纯度为86％，提取率为78％。
实施例2：茶皂素的制备方法按照以下步骤进行：
一、原料预处理：将50g油茶籽粕粉碎，过50目筛，得预处理原料；
二、将预处理原料溶解到有机溶剂中，预处理原料与有机溶剂的重量比为1:6，在40℃，保温预处理4h，得到料液1；
所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮和正己烷按照任意比组成的混合溶液；
三、将料液1进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，再将固体溶于有机溶剂正丁醇中，固体与有机溶剂正丁醇重量比为1:6，然后在50℃保温预处理4h，得到料液2；
四、将料液2进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，得到茶皂素。
本实施例方法得到的茶皂素纯度为85％，提取率为81％。

Claims (10)

1.茶皂素的制备方法，其特征在于茶皂素的制备方法按照以下步骤进行：
一、原料预处理：将油茶籽粕粉碎，过20目-80目筛，得预处理原料；
二、将预处理原料溶解到有机溶剂中，预处理原料与有机溶剂的重量比为1:4-10，在20℃-50℃，保温预处理2h-5h，得到料液1；
三、将料液1进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，再将固体溶于有机溶剂中，固体与有机溶剂重量比为1:4-10，然后在20℃-70℃保温预处理2h-5h，得到料液2；
四、将料液2进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，得到茶皂素。
2.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤一中将油茶籽粕粉碎，过50目筛。
3.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤二中所述预处理原料与有机溶剂的重量比为1:6。
4.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤二中所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮及正己烷中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤二中在40℃，保温预处理4h。
6.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤三中所述有机溶剂为正丁醇。
7.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤三中所述预处理原料与有机溶剂的重量比为1:6。
8.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤三中所述固液分离采用板框过滤或者离心。
9.根据权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤三中在50℃保温预处理4h。
10.权利要求1所述茶皂素的制备方法，其特征在于步骤二中将预处理原料溶解到有机溶剂中，预处理原料与有机溶剂的重量比为1:4-10，在20℃-50℃，保温预处理2h-5h，进行固液分离，然后将液体减压蒸馏，回收有机溶剂，再将固体溶于有机溶剂中，固体与有机溶剂重量比为1:4-10，在20℃-50℃，保温预处理2h-5h，得到料液1。
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