CN104262426A - 一种茶皂素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种茶皂素的提取方法，所述方法如下：(1)取干燥的茶树种子，粉碎过筛，筛取其中60-80目的原料粉末；(2)将原料粉末进行索氏抽提，抽提溶剂为正己烷-石油醚混合溶剂，温度为70-90℃，时间为3-5小时，然后静置，过滤得到抽提液和滤渣；(3)将滤渣加入质量百分比浓度为60-80％的乙醇水溶液中，超声提取，提取时间为20-40分钟，然后过滤，得到滤液；(4)合并步骤(2)的抽提液和步骤(3)的滤液，旋蒸除去溶剂，将所得膏状物用有机溶剂重结晶，即得为白色的茶皂素。本发明方法具有操作简单、提取率高等诸多优点，可从茶树种子中高效地提取到有用成分，从而具有良好的工业化前景和市场价值。

Description

一种茶皂素的提取方法
技术领域
本发明涉及糖苷化合物的提取方法，更具体地涉及一种茶皂素的提取方法，属于天然产物提取领域。
背景技术
茶皂素是从茶树种子中提取得到的一种糖苷类化合物，属皂素类，是一种天然非离子型表面活性剂。
经大量研究证实，茶皂素具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛，抗渗透等药理作用。可广泛应用于洗涤，毛纺、针织、医药、日用化工行业等生产。
在具体应用中，茶皂素可有如下用途：
1、农药湿润剂：可明显改善农药药液的理化性质，提高药剂在靶标上有效积量，使之有助于农药药效的充分发挥。目前，茶皂素已广泛用于多效唑、异丙威、乙磷铝、三环唑等农药的湿润剂。
2、增效剂：茶皂素由于有良好的生物活性，可与杀虫单、马拉硫磷、灭多威、功夫菊酯、尼索朗、速螨酮、烟碱、乐果、鱼藤酮等多种农药进行混配，从而防治菜缢管蚜、小菜蛾、柑桔全爪螨等，有明显的增效作用。
3、杀虫作用：茶皂素对防治菜青虫危害包心菜有一定效果，在园林花卉上用作杀虫剂防治地下害虫，如地老虎、线虫等害虫。还对危害水稻的福寿螺和蜗牛、钉螺等均有良好的毒杀效果
但目前所有现有技术中，茶皂素的提取方法多为水提醇沉法，如此导致茶皂素的提取率过低，且纯度过低。
因此，如果高效、高纯度地提取茶皂素，仍值得进一步研究，以寻求更好的提取方法。
发明内容
为了开发更高效的茶皂素提取方法，本发明人经过大量的深入研究，在付出了充分的创造性劳动后，完成了本发明。
本发明主要涉及一种茶皂素的提取方法，所述提取方法包括：
(1)取干燥的茶树种子，粉碎过筛，筛取其中60-80目的原料粉末；
(2)将原料粉末进行索氏抽提，抽提溶剂为正己烷-石油醚混合溶剂，温度为70-90℃，时间为3-5小时，然后静置，过滤得到抽提液和滤渣；
(3)将滤渣加入质量百分比浓度为60-80％的乙醇水溶液中，超声提取，提取时间为20-40分钟，然后过滤，得到滤液；
(4)合并步骤(2)的抽提液和步骤(3)的滤液，旋蒸除去溶剂，将所得膏状物用有机溶剂重结晶，即得为白色的茶皂素。
在本发明的茶皂素的提取方法中，所述步骤(2)中原料粉末与正己烷-石油醚混合溶剂的质量比为1:8-16，优选为1:12。
在本发明的茶皂素的提取方法中，所述步骤(3)中的超声频率F＝40-80KHz，功率密度p＝100-200w/L。
其中，优选超声频率F＝60KHz，功率密度p＝150w/L。
在本发明的茶皂素的提取方法中，所述步骤(4)中的有机溶剂优选为乙酸乙酯。
本发明的茶皂素提取方法具有如下优点：
1、操作简单，可方便地进行工业化放大操作。
2、提取率高，经过检测，提取率可达到94％以上。
3、所得茶皂素纯度高，经过与纯品茶皂素比对，发现提取物的纯度可达到97％以上。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
(1)取干燥的茶树种子，粉碎过筛，筛取其中60目的原料粉末；
(2)将原料粉末进行索氏抽提，抽提溶剂为正己烷-石油醚混合溶剂，温度为70℃，时间为4小时，然后静置，过滤得到抽提液和滤渣；
(3)将滤渣加入质量百分比浓度为60％的乙醇水溶液中，超声提取，提取时间为20分钟，然后过滤，得到滤液；
(4)合并步骤(2)的抽提液和步骤(3)的滤液，旋蒸除去溶剂，将所得膏状物用乙酸乙酯重结晶，即得为白色的茶皂素。
其中，步骤(2)中原料粉末与正己烷-石油醚混合溶剂的质量比为1:8；步骤(2)中的超声频率F＝40KHz，功率密度p＝100w/L。
经检测和计算，发现茶皂素的提取率为95％，纯度为97.5％。
实施例2
(1)取干燥的茶树种子，粉碎过筛，筛取其中70目的原料粉末；
(2)将原料粉末进行索氏抽提，抽提溶剂为正己烷-石油醚混合溶剂，温度为80℃，时间为4小时，然后静置，过滤得到抽提液和滤渣；
(3)将滤渣加入质量百分比浓度为70％的乙醇水溶液中，超声提取，提取时间为30分钟，然后过滤，得到滤液；
(4)合并步骤(2)的抽提液和步骤(3)的滤液，旋蒸除去溶剂，将所得膏状物用乙酸乙酯重结晶，即得为白色的茶皂素。
其中，步骤(2)中原料粉末与正己烷-石油醚混合溶剂的质量比为1:12；步骤(2)中的超声频率F＝60KHz，功率密度p＝150w/L。
经检测和计算，发现茶皂素的提取率为95.3％，纯度为97.9％。
实施例3
(1)取干燥的茶树种子，粉碎过筛，筛取其中80目的原料粉末；
(2)将原料粉末进行索氏抽提，抽提溶剂为正己烷-石油醚混合溶剂，温度为90℃，时间为5小时，然后静置，过滤得到抽提液和滤渣；
(3)将滤渣加入质量百分比浓度为80％的乙醇水溶液中，超声提取，提取时间为40分钟，然后过滤，得到滤液；
(4)合并步骤(2)的抽提液和步骤(3)的滤液，旋蒸除去溶剂，将所得膏状物用乙酸乙酯重结晶，即得为白色的茶皂素。
其中，步骤(2)中原料粉末与正己烷-石油醚混合溶剂的质量比为1:16；步骤(2)中的超声频率F＝80KHz，功率密度p＝200w/L。
经检测和计算，发现茶皂素的提取率为95.2％，纯度为98.1％。
实施例4
(1)取干燥的茶树种子，粉碎过筛，筛取其中70目的原料粉末；
(2)将原料粉末进行索氏抽提，抽提溶剂为正己烷-石油醚混合溶剂，温度为60℃，时间为4小时，然后静置，过滤得到抽提液和滤渣；
(3)将滤渣加入质量百分比浓度为70％的乙醇水溶液中，超声提取，提取时间为40分钟，然后过滤，得到滤液；
(4)合并步骤(2)的抽提液和步骤(3)的滤液，旋蒸除去溶剂，将所得膏状物用乙酸乙酯重结晶，即得为白色的茶皂素。
其中，步骤(2)中原料粉末与正己烷-石油醚混合溶剂的质量比为1:10；步骤(2)中的超声频率F＝50KHz，功率密度p＝160w/L。
经检测和计算，发现茶皂素的提取率为95.5％，纯度为98.3％。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种茶皂素的提取方法，所述提取方法包括： 
(1)取干燥的茶树种子，粉碎过筛，筛取其中60-80目的原料粉末； 
(2)将原料粉末进行索氏抽提，抽提溶剂为正己烷-石油醚混合溶剂，温度为70-90℃，时间为3-5小时，然后静置，过滤得到抽提液和滤渣； 
(3)将滤渣加入质量百分比浓度为60-80％的乙醇水溶液中，超声提取，提取时间为20-40分钟，然后过滤，得到滤液； 
(4)合并步骤(2)的抽提液和步骤(3)的滤液，旋蒸除去溶剂，将所得膏状物用有机溶剂重结晶，即得为白色的茶皂素。 
2.如权利要求1所述的茶皂素的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中原料粉末与正己烷-石油醚混合溶剂的质量比为1:8-16。 
3.如权利要求2所述的茶皂素的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中原料粉末与正己烷-石油醚混合溶剂的质量比为1:12。 
4.如权利要求1-3任一项所述的茶皂素的提取方法，其特征在于：所述步骤(3)中的超声频率F＝40-80KHz，功率密度p＝100-200w/L。 
5.如权利要求4所述的茶皂素的提取方法，其特征在于：所述步骤(3)中的超声频率F＝60KHz，功率密度p＝150w/L。 
6.如权利要求1-5任一项所述的茶皂素的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)中的有机溶剂为乙酸乙酯。 
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