CN113307840A - 一种水法制备的高纯度茶皂素及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水法制备高纯度茶皂素及其制备方法，步骤是：⑴粉碎过筛、浸泡与除铁：脱脂茶籽粕经粉碎过筛、浸泡和除铁，得混合液A；⑵脱除水溶性杂质：混合液A经酸化、降温提取和离心分离，得脱除水溶性杂质的酸化沉淀；⑶热水提取：脱除水溶性杂质的酸化沉淀经等电点下的加热提取，得茶皂素酸钠提取液；⑷脱色与钙沉：茶皂素酸钠提取液经氧化脱色与增溶、钙沉淀茶皂素和水洗，得茶皂素酸钙沉淀；⑸加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：茶皂素酸钙沉淀经加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥，即得高纯度的茶皂素产品；该产品纯度高，颜色浅，产品附加值高；其制备方法不用有机溶剂，具有成本低、操作方便、设备投资少、可机械化的优点。

Description

一种水法制备的高纯度茶皂素及其制备方法

技术领域

本发明属于油料粕综合利用技术领域，具体涉及一种水法制备的高纯度茶皂素及其制备方法。

背景技术

茶皂素，属于典型的糖苷类物质，是多种糖苷成分的混合物。茶皂素由有机酸、苷元和糖体三个部分构成，结构中的有机酸为当归酸、醋酸和惕各酸；苷元为β-香树素(β-amyrin)衍生物，其基本碳架为齐墩果烷；有机酸与苷元中E 环上的C-21或者C-22位上的羟基通过酯键连接，形成复合苷元；糖体部分由阿拉伯糖、半乳糖、木糖和葡萄糖醛酸组成，四个单糖之间通过糖苷键链接形成四糖，四糖中葡萄糖醛酸C-1上的羟基与复合苷元C-1上的羟基通过脱水生成糖苷键链接而形成茶皂素。由于茶皂素分子结构中具有葡萄糖醛酸的羧基(－ COOH)，所以茶皂素具有酸性，茶皂素又可以称为茶皂素酸，茶皂素的结构见下式。

不同苷元和不同有机酸的连接，以及连接方式的各异造就了一系列结构类似、种类繁多的茶皂素单体。日本学者青山新次郎从茶树种子中首次分离得到了茶皂素，并通过水解实验得到了苷元和糖体从而确定了茶皂素的化学式。1952 年，日本东京大学学者石馆守山和上田阳第一次从茶籽中分离出茶皂素结晶并确定其熔点为224-225℃，并明确了茶皂素的分子式为C₅₇H₉₀O₂₆。

茶皂素纯品为乳白色或浅黄色粉末，具有很强的吸湿性，其水溶液对甲基红反应呈酸性(茶皂素酸)。酸性的茶皂素难溶于冷水、无水乙醇、无水甲醇，不溶于乙醚、丙酮、苯、石油醚等有机溶剂，在温水、醋酸乙酯、二硫化碳中有少许的溶解，在热水、碱性水溶液、含水乙醇、含水甲醇、正丁醇、冰醋酸、吡啶和醋干中溶解性能良好，可以通过这些介质对茶皂素进行提取。在pH﹥pK(茶皂素中的葡萄糖醛酸的羧基的离解常数)的条件下，茶皂素酸可以转化为茶皂素酸盐，茶皂素酸钠和茶皂素酸钾，在水中的溶解度比较大，可以利用此原理提取茶籽粕中的茶皂素；而茶皂素酸与通常的二价金属离子和三价金属离子生成的盐，如茶皂素酸钙、茶皂素酸镁、茶皂素酸亚铁和茶皂素酸铁，则为不溶于水的白色云状物的沉淀。因此，螯合和沉淀茶籽粕中固有和外来污染的二价金属离子和三价金属离子，有助于提高茶皂素的得率。申请人通过反复的资料分析和实验比对，发现绝大多数的研究者混淆了茶皂素、茶皂素酸和茶皂素酸盐的根本区别。

由于分子结构中同时具有亲水性的糖体和疏水性的苷元，茶皂素具有良好的表面活性，是天然的表面活性剂。据研究，茶皂素的HLB值为9.2，适合形成水包油型的乳化液。因此，茶皂素可以作为高档洗涤液的原料，用于生产果蔬清洗剂、洗发精、沐浴露、洗手液、洗脚液。茶皂素对多种微生物都有抑制作用。据研究，茶皂素对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、酵母菌均有较明显的抑制作用，对白色念珠菌有一定的抑制作用，可以部分抑制一些导致食品变质的霉菌繁殖，被抑制的菌中既有革兰氏阳性菌又有革兰氏阴性菌，既有球菌又有杆菌，可见茶皂素有着广谱的抑菌作用，因此具有防腐剂的应用前景。茶皂素还具有类生物激素样的作用，对动植物生长都有促进作用。此外，茶皂素也具有抑制酒精吸收、保护胃肠道、抗高血压、抗渗消炎等生理活性。因此，市场对高纯度的茶皂素类产品的需求很大。

由于茶籽的产量较小，茶油的生产主要采用压榨工艺。目前，油茶籽经压榨提取茶籽油后所得的茶籽粕(也称为茶枯、茶籽饼)和茶籽粕经浸出法提取残油后的脱脂茶籽粕，基本处于废弃状态，既造成环境污染，又造成资源浪费。申请人通过反复和细致的实验研究，首次发现茶籽粕中含有铁屑，分析原因，应该是脱壳后的茶籽通过螺旋压榨机在压榨提油过程中，由于高压力的反复摩擦和挤压，螺旋压榨机的螺旋轧辊微小的脱落所致，铁屑的存在，既影响茶皂素产品的颜色，更不利于茶皂素的充分提取。茶籽粕、脱脂茶籽粕、茶籽壳和茶籽蒲中含有5～20％的茶皂素和蛋白质、多糖、黄酮等其他有用成分，因此，如何综合茶籽粕、脱脂茶籽粕、茶籽壳和茶籽蒲，就显得具有必要、紧迫和重要。

中国专利CN201910463338.3(一种茶皂素提取精制方法)、CN201911119365.5 (一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法)、CN201910615565.3(一种茶皂素的提取方法)、CN202010475217.3(山茶粕中的茶皂素提取工艺及其在氨基酸洁面皂中的应用)、CN201710839054.0(一种提高水提茶皂素溶出率的方法)、 CN201811402817.6(一种油茶籽中茶皂素的提取方法)、CN201611008220.4(一种从采用乙醇水提法提取油茶籽油后的水相中同时回收乙醇和茶皂素的方法)、 CN201810246415.5(一种提高茶皂素得率的分离方法)、CN201910046926.7(一种茶皂素的提取方法)、CN201910463338.3(一种茶皂素提取精制方法)、 CN201810864405.8(一种茶皂素的制备方法)、CN201910615565.3(一种茶皂素的提取方法)、CN201910802169.1(一种高纯茶皂素的精制方法)、 CN201911196405.6(一种从油茶籽中提取茶油和茶皂素的方法)和 CN201711296589.4(一种高效去污的天然高纯茶皂素的制备方法)，分别涉及了茶皂素的提取、制备、提纯和精制的工艺与技术，但是，这些专利，存在如下不足：1.对茶皂素的性质认识不足，因而所用的技术方案存在这样或者那样的先天性的缺陷；2.所开发的茶皂素产品，要么提取率不高，要么纯度低，因而技术上不先进和经济上不合理。所以，不断研究茶皂素的提取与精制技术，开发茶皂素提取率高和纯度高的新技术和新工艺，具有重要的社会、经济和现实意义。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种水法制备的高纯度茶皂素，本茶皂素具有纯度高、产品颜色浅，产品特色突出、产品附加值高、经济效益好的优点。

本发明的另一个目的是在于提供了一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，该方法易行，不用有机溶剂，具有茶皂素提取率高、原料利用充分、成本低、操作方便、设备选型与配套易、设备投资少、可机械化的优点。

为了实现上述的目的，本发明是通过如下方案实现的：

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40～ 100目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将所得的脱脂茶籽粕粉加入到软化水中，在室温下搅拌浸泡，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.1～3.3，继续搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至0～20℃，继续搅拌1.0～9.0小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入软化水，调节混合物的温度为0～20℃和pH为3.1～3.3，搅拌1.0～2.0小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.4～4.5，继续搅拌0.5～ 1.0小时，然后将混合液加热至温度为60～70℃，继续搅拌0.5～1.0小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为7.5～8.5，然后加入过氧化氢，调节温度为40～60℃，继续搅拌 10～50小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为60～ 70℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌1～5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.0～6.0，温度为0～20℃，并恒温搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入软化水，调节混合液温度为0～20℃和pH为5.0～6.0，搅拌0.5～ 1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入软化水，调节混合液温度为50～60℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1～3.3；然后将混合液的温度调至0～20℃，并恒温搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1～3.3和温度为0～20℃，继续搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用干燥法在60℃以下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色～淡黄色的高纯度的茶皂素产品。

优选的，所述步骤⑴中脱脂茶籽粕为油茶籽经压榨法压榨提取茶籽油后得到的压榨茶籽粕，再经浸出法脱除压榨茶籽粕中的残油后所得的油脂含量≤1.0％的茶籽粕；所述的除铁器，为食品工业或化学工业用的除铁器。

优选的，所述步骤⑴中脱脂茶籽粕粉与软化水的质量为1:5-9，搅拌浸泡的时间为2～20小时。

优选的，所述步骤⑵中盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸；步骤⑵中步骤C中沉淀b1与软化水的质量比为1:2.5-5.5。

优选的，所述步骤⑶中氢氧化钠为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钠；脱除水溶性杂质的酸化沉淀与软化水的质量比为1:2.5-7.5。

优选的，所述步骤⑷中氢氧化钠为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钠；所述过氧化氢为工业级、化学纯或分析纯的过氧化氢；所述氢氧化钙为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钙；所述盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸。

优选的，所述步骤⑷中步骤A中茶皂素酸钠提取液与过氧化氢的质量比为 100:0.1-0.9，步骤B中茶皂素酸钙沉淀粗品与软化水的质量比为1:1.5-4.5。

优选的，所述步骤⑸中盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸；所述的干燥法为真空干燥法或常压热风干燥法。

优选的，所述步骤⑸中茶皂素酸钙沉淀与软化水的质量比为1:1.5-4.5，酸式茶皂素沉淀粗品与软化水的质量比为1:1.5-3.5。

另外，本发明还保护一种由所述任一项制备方法制备得到的高纯度茶皂素。

本发明的技术构思如下：

本发明通过利用浸泡软化和膨胀后的脱脂茶籽粕中的铁屑可被除铁器分离，通过酸化和低温可使脱脂茶籽粕粉中与茶皂素结合的二价及多价金属离子转化为水溶性的盐酸盐、可释放和游离出茶皂素、茶皂素分子中葡萄糖醛酸的羧基可被封闭成羧酸而将茶皂素转化成冷水不溶的酸式茶皂素，脱脂茶籽粕中包括清蛋白、多糖、压榨过程中已糊化的淀粉、果胶、各种盐酸盐、单糖及寡糖、多肽及氨基酸、水溶性的多酚和咖啡因及黄酮在内的成分可溶于水，冷水不溶的酸式茶皂素可被中和转化为水溶性的茶皂素酸钠和脂茶籽粕中的谷蛋白和球蛋白在等电点时易于变性和不溶于水，色素可被氧化和褪色、极性较小的多酚及单宁、黄酮、生物碱和其他成分可被氧化和羟化成极性增大和水溶性增大的物质而增溶，茶皂素酸钠可被钙化成不溶于水的茶皂素酸钙，茶皂素酸钙可被酸化为热水可溶而冷水不溶的酸式茶皂素的的性质，脱脂茶籽粕经粉碎过筛、浸泡与除铁后所得的除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，经酸化、冷水提取和离心分离得脱除水溶性杂质的酸化沉淀；脱除水溶性杂质的酸化沉淀通过在蛋白质的等电点条件下的加热提取和离心分离所得的茶皂素酸钠提取液，经碱性条件下的氧化脱色和杂质增溶、茶皂素钙化沉淀、降温、洗涤和离心分离，得茶皂素酸钙沉淀；茶皂素酸钙沉淀经加热酸化和溶解、降温沉淀、水洗和离心分离所得的酸式茶皂素沉淀，经通过干燥脱水、粉碎、定量包装和密封，即得白色～淡黄色的高纯度的茶皂素产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明方法通过使用不锈钢粉碎机粉碎脱脂茶籽粕，通过浸泡充分膨胀及分散脱脂茶籽粕粉后用除铁器脱除螺旋压榨机压榨提油带入到茶籽粕中的铁屑，通过酸化和低温使脱脂茶籽粕粉中与茶皂素结合的二价及多价金属离子转化为水溶性的盐酸盐、释放和游离出茶皂素、使茶皂素分子中葡萄糖醛酸的羧基被封闭成羧酸而将茶皂素转化成冷水不溶的酸式茶皂素的技术处理，解决了普通粉碎机粉碎脱脂茶籽粕的铁锈带入、铁锈与茶籽粕中固有的多酚类物质作用而变色、铁锈与茶皂素反应生成不溶于水的茶皂素酸铁而降低茶皂素的提取率、螺旋压榨机压榨提油带入到茶籽粕中的铁屑通常无法脱除和铁屑与多酚作用变色以及铁屑在后续的提取过程与茶皂素反应生成不溶于水的茶皂素酸铁而降低茶皂素的提取率，解决了茶皂素与包括清蛋白、多糖、压榨过程中已糊化的淀粉、果胶、各种盐酸盐、单糖及寡糖、多肽及氨基酸、水溶性的多酚和咖啡因及黄酮在内的成分的分离难等技术问题和难点，主要达到了减轻后续的脱色负荷与难度、提高后续的茶皂素产品的颜色、提高后续的茶皂素产品的得率和纯度的技术效果。

(2)本发明方法通过使用在脂茶籽粕中的谷蛋白和球蛋白等电点时加热提取茶皂素酸钠，通过使用碱性下的氧化脱色和将极性较小的多酚及单宁、黄酮、生物碱和其他成分被氧化和羟化成极性增大和水溶性增大的物质而增溶，通过使用氢氧化钙钙化茶皂素酸钠生成不溶于水的茶皂素酸钙和低温水洗等技术处理，解决了茶皂素与蛋白质难于分离、茶皂素产品颜色深、极性较小的杂质与茶皂素分离难和产品纯度低等技术问题和难点，主要达到了充分提取茶皂素、改善产品颜色、充分分离杂质、提高茶皂素的纯度和得率的技术效果。

(3)本发明方法通过使用柔和的微酸性(pH为3.1～3.3)加热将茶皂素酸钙酸化为热水可溶的酸式茶皂素，通过降温(0～20℃)沉淀酸式茶皂素，通过低温和微酸性(pH为3.1～3.3)的水洗等技术处理，解决了由于酸化茶皂素的 pH太低(即酸性太强，如pH1～3)和温度过高引起的茶皂素中糖苷键的酸水解而导致茶皂素的固有结构被破坏和提取率低，解决了由于温度过高的水洗涤分离水溶性杂质而导致的茶皂素损失大等技术问题和难点，主要达到了降低酸式茶皂素的溶解度、充分沉淀酸式茶皂素、充分除去水溶性杂质、保持酸式茶皂素的固有分子结构和提高酸式茶皂素的得率与纯度的技术效果。

(4)本发明相对于现有技术，其进步体现在现有技术只能利用茶籽粕或者脱脂茶籽粕为原料通过各自的技术处理得到纯度低、颜色深、成本高和提取率低的茶皂素产品；而本发明实现了利用脱脂茶籽粕为原料通过水法制造纯度高、颜色浅、成本低和提取率高的茶皂素产品的技术突破，所得茶皂素产品的纯度可达 95％以上，提取率可达94％以上。

附图说明

图1为本发明一种水法制备的高纯度茶皂素的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40～ 100目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将1kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 7kg软化水中，在室温下搅拌浸泡11小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.2，继续搅拌1小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至10℃，继续搅拌5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为4倍的软化水，调节混合物的温度为10℃和pH为3.2，搅拌1.5小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.45，继续搅拌0.75小时，然后将混合液加热至温度为65℃，继续搅拌0.75小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为8，然后加入其质量分数为0.5％的过氧化氢，调节温度为50℃，继续搅拌30小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为65℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌3小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.5，温度为10℃，并恒温搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为3倍的软化水，调节混合液温度为10℃和pH为5.5，搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为3倍的软化水，调节混合液温度为55℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.2；然后将混合液的温度调至10℃，并恒温搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.2和温度为10℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在 55℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色的高纯度的茶皂素产品129.6克。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为0.1296/1＝13.0％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为 96.0％,采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的 80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为12.97％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为96％。

实施例2

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经100 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将15kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 135kg软化水中，在室温下搅拌浸泡20小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.1，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至0℃，继续搅拌9小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为5.5倍的软化水，调节混合物的温度为0℃和pH为3.1，搅拌2小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为7.5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.5，继续搅拌1小时，然后将混合液加热至温度为70℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为8.5，然后加入其质量分数为0.9％过氧化氢，调节温度为60℃，继续搅拌50小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为70℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为6.0，温度为0℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合液温度为0℃和pH为6.0，搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合液温度为60℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1；然后将混合液的温度调至0℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1和温度为0℃，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在60℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色的高纯度的茶皂素产品2.08公斤；

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为2.08/15＝13.9％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为97.0％, 采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为 14.0％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为97％。

实施例3

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将5kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到25kg 软化水中，在室温下搅拌浸泡2小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.3，继续搅拌0.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至20℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，调节混合物的温度为20℃和pH为3.3，搅拌1小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为2.5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.4，继续搅拌0.5小时，然后将混合液加热至温度为60℃，继续搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为7.5，然后加入其质量分数为0.1％过氧化氢，调节温度为40℃，继续搅拌10小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为60℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌1小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.0，温度为20℃，并恒温搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为1.5倍的软化水，调节混合液温度为20℃和pH为5.0，搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为1.5倍的软化水，调节混合液温度为50℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.3；然后将混合液的温度调至20℃，并恒温搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为1.5倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.3和温度为20℃，继续搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在50℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得淡黄色的高纯度的茶皂素产品0.602公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为0.602/5＝12.0％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为95.0％, 采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为 12.17％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为94％。

实施例4

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经60 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将35kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 262.5kg软化水中，在室温下搅拌浸泡13小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.1，继续搅拌1.25小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至5℃，继续搅拌6小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合物的温度为5℃和pH为3.1，搅拌1.75小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为5.5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.46，继续搅拌1小时，然后将混合液加热至温度为66℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为8.1，然后加入其质量分数为0.6％过氧化氢，调节温度为52℃，继续搅拌35小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为66℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌3.5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.6，温度为5℃，并恒温搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，调节混合液温度为5℃和pH为5.6，搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，调节混合液温度为56℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1；然后将混合液的温度调至5℃，并恒温搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为3倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1和温度为5℃，继续搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用常压热风干燥法在60℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得淡黄色的高纯度的茶皂素产品4.73公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为4.73/35＝13.5％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为96.5％, 采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为 12.53％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为96.4％。

实施例5

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将80kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 440kg软化水中，在室温下搅拌浸泡5小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.2，继续搅拌1小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至15℃，继续搅拌2小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为3倍的软化水，调节混合物的温度为15℃和pH为3.2，搅拌1.5小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为3.5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.41，继续搅拌1小时，然后将混合液加热至温度为63℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为7.7，然后加入其质量分数为0.25％过氧化氢，调节温度为42℃，继续搅拌15小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为63℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌2小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.1，温度为15℃，并恒温搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，调节混合液温度为15℃和pH为5.1，搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，调节混合液温度为52℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.2；然后将混合液的温度调至15℃，并恒温搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.2和温度为15℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在 55℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得淡黄色的高纯度的茶皂素产品9.68公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为9.68/80＝12.1％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为95.3％, 采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为 12.20％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为94.5％。

实施例6

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经100 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将50kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 400kg软化水中，在室温下搅拌浸泡15小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.1，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至0℃，继续搅拌7小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为5倍的软化水，调节混合物的温度为0℃和pH为3.1，搅拌2小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为6倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.47，继续搅拌1小时，然后将混合液加热至温度为67℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为8.2，然后加入其质量分数为0.7％过氧化氢，调节温度为54℃，继续搅拌40小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为67℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌4小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.7，温度为5℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为4倍的软化水，调节混合液温度为5℃和pH为5.7，搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为4倍的软化水，调节混合液温度为57℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1；然后将混合液的温度调至5℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1和温度为5℃，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在55℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色的高纯度的茶皂素产品6.77公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为6.77/50＝13.5％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为96.6％, 采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为 13.55％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为96.5％。

实施例7

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将85kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 510kg软化水中，在室温下搅拌浸泡7小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.3，继续搅拌0.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至10℃，继续搅拌3小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，调节混合物的温度为10℃和pH为3.3，搅拌1小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用。

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为4.5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.42，继续搅拌0.5小时，然后将混合液加热至温度为65℃，继续搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为7.7，然后加入其质量分数为0.3％过氧化氢，调节温度为47℃，继续搅拌20小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为63℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌2.5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.4，温度为10℃，并恒温搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，调节混合液温度为10℃和pH为5.4，搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，调节混合液温度为54℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.3；然后将混合液的温度调至10℃，并恒温搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为2.5倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.3和温度为10℃，继续搅拌0.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在60℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得淡黄色的高纯度的茶皂素产品10.80公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为10.80/85＝12.7％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为 95.5％,采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的 80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为12.81％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为94.7％。

实施例8

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经80 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将75kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 637.5kg软化水中，在室温下搅拌浸泡17小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.2，继续搅拌1.25小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至0℃，继续搅拌8小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合物的温度为0℃和pH为3.2，搅拌1.75小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为6.5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.48，继续搅拌0.75小时，然后将混合液加热至温度为68℃，继续搅拌0.75小时，搅拌完毕后离心分离，得第一次分离茶皂素酸钠提取液和第一次分离残渣；将第一次分离残渣按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得第二次分离茶皂素酸钠提取液和第二次分离残渣，将第一次分离茶皂素酸钠提取液和第二次分离茶皂素酸钠提取液进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为8.3，然后加入其质量分数为0.8％过氧化氢，调节温度为56℃，继续搅拌45小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为68℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌4.5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.8，温度为0℃，并恒温搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，调节混合液温度为0℃和pH为5.8，搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，调节混合液温度为58℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.2；然后将混合液的温度调至0℃，并恒温搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为3倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.2和温度为0℃，继续搅拌1.25小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在55℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色的高纯度的茶皂素产品10.26公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为10.26/75＝13.7％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为 96.7％,采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的 80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为13.67％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为96.8％。

实施例9

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经60 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将70kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 455kg软化水中，在室温下搅拌浸泡9小时，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.2，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至20℃，继续搅拌4小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为3倍的软化水，调节混合物的温度为20℃和pH为3.2，搅拌2小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为7倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.5，继续搅拌1小时，然后将混合液加热至温度为70℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为8.5，然后加入其质量分数为0.6％过氧化氢，调节温度为55℃，继续搅拌40小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为70℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌3小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为6.0，温度为20℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合液温度为20℃和pH为6.0，搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合液温度为60℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1；然后将混合液的温度调至20℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为2倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1和温度为20℃，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在55℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色的高纯度的茶皂素产品8.48公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为8.48/70＝12.1％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为95.9％, 采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为 12.35％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为94.1％。

实施例10

一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经80 目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将125kg所得的脱脂茶籽粕粉加入到 1125kg软化水中，在室温下搅拌19小时，搅拌完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.1，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至5℃，继续搅拌9小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入其质量倍数为5倍的软化水，调节混合物的温度为5℃和pH为3.1，搅拌2小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入其质量倍数为7.5倍软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.49，继续搅拌1小时，然后将混合液加热至温度为69℃，继续搅拌1小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为8.5，然后加入其质量分数为0.9％过氧化氢，调节温度为58℃，继续搅拌50小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为69℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.9，温度为5℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合液温度为5℃和pH为5.9，搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入其质量倍数为4.5倍的软化水，调节混合液温度为59℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1；然后将混合液的温度调至5℃，并恒温搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入其质量倍数为3.5倍的软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1和温度为5℃，继续搅拌1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用真空干燥法在60℃下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色的高纯度的茶皂素产品17.36公斤。

所得的高纯度茶皂素产品，为白色的粉末，得率为17.36/125＝13.9％。采用《中华人民共和国化工行业标准HG/T4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素》中的酸水解-丙酮索氏抽提-恒重法，测定所得茶皂素产品的茶皂素纯度为 96.9％,采用《中华人民共和国国家标准GB/T35131-2017油茶籽饼、粕》中的 80％乙醇提取法和《中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1852-2006出口茶皂素中皂甙含量的测定》中的酸碱水解法，测定所用油茶籽粕中的茶皂素含量为13.99％，经公式提取率＝(产品质量×纯度)/(原料质量×原料茶皂素含量)计算茶皂素的提取率为96.2％。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)粉碎过筛、浸泡与除铁：先将脱脂茶籽粕用不锈钢粉碎机粉碎并经40～100目标准筛过筛，得脱脂茶籽粕粉；然后再将所得的脱脂茶籽粕粉加入到软化水中，在室温下搅拌浸泡，搅拌浸泡完毕后用除铁器除去充分吸水膨胀后的脱脂茶籽粕粉中的铁屑，得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物，备用；

(2)脱除水溶性杂质

A.酸化：在搅拌的情况下，用盐酸溶液将步骤⑴所得除铁屑后的脱脂茶籽粕粉浸泡混合物的pH调至3.1～3.3，继续搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后得酸化混合物，备用；

B.降温与离心分离：在搅拌的情况下，将步骤A所得酸化混合物的温度降至0～20℃，继续搅拌1.0～9.0小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b1，备用；

C.低温洗涤与离心分离：向步骤B所得沉淀b1中加入软化水，调节混合物的温度为0～20℃和pH为3.1～3.3，搅拌1.0～2.0小时进行第一次洗涤，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得沉淀b2；将所得沉淀b2按照第一次洗涤的方法进行第二次洗涤，弃上清液得脱除水溶性杂质的酸化沉淀，备用；

(3)热水提取：向步骤⑵所得脱除水溶性杂质的酸化沉淀中加入软化水，在搅拌的情况下，用氢氧化钠溶液调节混合液的pH为4.4～4.5，继续搅拌0.5～1.0小时，然后将混合液加热至温度为60～70℃，继续搅拌0.5～1.0小时，搅拌完毕后离心分离，得茶皂素酸钠提取液a1和残渣c1；将残渣c1按照第一次热水提取的方法进行第二次热水提取，得茶皂素酸钠提取液a2和残渣c2，将茶皂素酸钠提取液a1和茶皂素酸钠提取液a2进行混合，得茶皂素酸钠提取液，备用；

(4)脱色与钙沉

A.脱色：在搅拌的情况下，先用氢氧化钠溶液将步骤⑶所得茶皂素酸钠提取液的pH调节为7.5～8.5，然后加入过氧化氢，调节温度为40～60℃，继续搅拌10～50小时，搅拌完毕后离心分离，弃沉淀得脱色的上清液，备用；

B.钙沉淀茶皂素与水洗：先将步骤A所得脱色的上清液的温度调节为60～70℃，然后在搅拌的情况下，向脱色的上清液中加入饱和的氢氧化钙水溶液至无白色云状物沉淀为止，继续搅拌1～5小时，搅拌完毕后用盐酸溶液/氢氧化钠溶液调节混合液的pH为5.0～6.0，温度为0～20℃，并恒温搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液，得茶皂素酸钙沉淀粗品；向所得茶皂素酸钙沉淀粗品中加入软化水，调节混合液温度为0～20℃和pH为5.0～6.0，搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃上清液得茶皂素酸钙沉淀，备用；

(5)加热酸化、降温沉淀、洗涤与干燥：先向步骤⑷所得茶皂素酸钙沉淀中加入软化水，调节混合液温度为50～60℃，搅拌分散，在搅拌的情况下，用盐酸溶液调节混合液的pH为3.1～3.3；然后将混合液的温度调至0～20℃，并恒温搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的上清液，得酸式茶皂素沉淀粗品；向所得酸式茶皂素沉淀粗品中加入软化水，搅拌分散，调节混合液的pH为3.1～3.3和温度为0～20℃，继续搅拌0.5～1.5小时，搅拌完毕后离心分离，弃含水溶性杂质的洗涤液，得酸式茶皂素沉淀；用干燥法在60℃以下将所得酸式茶皂素沉淀干燥至水分百分含量≦5％，粉碎、定量包装和密封，即得白色～淡黄色的高纯度的茶皂素产品。

2.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中脱脂茶籽粕为油茶籽经压榨法压榨提取茶籽油后得到的压榨茶籽粕，再经浸出法脱除压榨茶籽粕中的残油后所得的油脂含量≤1.0％的茶籽粕；所述的除铁器，为食品工业或化学工业用的除铁器。

3.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中脱脂茶籽粕粉与软化水的质量为1:5-9，搅拌浸泡的时间为2～20小时。

4.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸；步骤⑵中步骤C中沉淀b1与软化水的质量比为1:2.5-5.5。

5.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中氢氧化钠为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钠；脱除水溶性杂质的酸化沉淀与软化水的质量比为1:2.5-7.5。

6.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中氢氧化钠为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钠；所述过氧化氢为工业级、化学纯或分析纯的过氧化氢；所述氢氧化钙为工业级、化学纯或分析纯的氢氧化钙；所述盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸。

7.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中步骤A中茶皂素酸钠提取液与过氧化氢的质量比为100:0.1-0.9，步骤B中茶皂素酸钙沉淀粗品与软化水的质量比为1:1.5-4.5。

8.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中盐酸为工业级、化学纯或分析纯的盐酸；所述的干燥法为真空干燥法或常压热风干燥法。

9.根据权利要求1所述的一种水法制备高纯度茶皂素的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中茶皂素酸钙沉淀与软化水的质量比为1:1.5-4.5，酸式茶皂素沉淀粗品与软化水的质量比为1:1.5-3.5。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的高纯度茶皂素。

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