CN101812111A - 油茶果综合深加工的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种油茶果综合深加工的方法，从油茶果蒲和油茶籽壳中提取茶皂素，从油茶籽仁中分离得到茶皂素提取液和油茶籽仁片残渣，从油茶籽仁片残渣中分离茶油或酶解后分离茶油，经酶解，回收茶籽油并分离出游离油。使用微波辅助的丙醇、丁醇溶液从油茶饼粕中提取茶皂素，得到纯度较高的茶皂素提取液；分别从油茶果皮壳和油茶籽仁中提取茶皂素，得到纯度较高的茶皂素提取液；油茶籽仁加热蒸煮后切片，再微波辅助用水从油茶籽仁片中提取茶皂素，使固液容易分离，并使茶籽仁中的蛋白质、淀粉等物质较少地进入水提取液中，经简单分离后就可得到较高纯度的茶皂素水提取液，从而实现水提取茶皂素在工业上的应用。

Description

油茶果综合深加工的方法

【技术领域】

本发明属于农林产品加工技术领域，涉及一种能提高茶皂素提取液纯度和茶油出油率的油茶果综合深加工的方法。

【背景技术】

油茶籽，也称山茶籽，是世界四大木本油料之一，主要分布在中国，是我国的独特油料资源。油茶籽中含有两种主要有用成分，一是茶油，二是茶皂素。

茶籽油，与橄榄油并称为世界两大木本食用油，自占有“油中珍品”之称。经中国疾病控制中心检验确认，茶油的品质优于西方橄榄油，高档精炼茶油与橄榄油相比，营养和保健品质更高。橄榄油含不饱和脂肪酸75％～90％，而茶油的不饱和脂肪酸含量高达85％～97％，为各种食用油之冠。

茶皂素是一种五环三帖类物质，具有亲水性的糖体和疏水性的皂苷元，是一种天然非离子型表面活性剂，具有乳化、分散、湿润、发泡等表面活性作用以及抗渗、消炎、镇痛等药理功能，并且有灭菌杀虫和刺激某些植物生长的功能，因而广泛应用于日化、农药、食品和医药等领域。茶皂素水溶性好，泡沫丰富，去污力强，是洗涤用品工业、乳化剂工业的极佳选料，用以生产洗发香波、沐浴露、洗发剂，既洗发扩发、又消炎止痒，其去头屑效果好。茶皂素有抗渗漏与抗炎症特征，在医药上具有消炎、镇痛、抗菌、止咳化痰之功效，高纯度的茶皂素可开发成国家二类新药茶皂素胶囊。在对虾和螃蟹养殖方面，利用茶皂素的溶血作用和鱼毒作用，可作为清池剂，杀死有害鱼类，而对虾和螃蟹无毒害作用。作为新型低毒高效农药的主要配料之，以其为主体精制而成的环保型农药助剂可广泛用于杀虫剂、杀菌剂、除草剂，同时由于茶皂素的驱避和生物激素作用，其本身也是一种很好的生物农药，还能刺激作物生长，不会造成土壤污染，有利于环境保护。

工业生产茶皂素主要以榨油后的油茶籽粕为原料，用水浸法提取茶皂素生产工艺的优点是：生产设备简单、投资少和见效快，但在生产过程中大量淀粉糊化、蛋白质胶体化，造成固液分离困难，产品颜色深、纯度低；有机溶剂法主要是醇提法，分甲醇提取和乙醇提取，甲醇易燃易爆、沸点低、毒性大、生产不安全等问题。现在厂家基本以乙醇提取为主，但生产工艺、生产设备较复杂，设备要求高，投资大，成本高，乙醇也是易燃易爆品，且价格有上涨的趋势，使茶皂素生产成本增加。而茶油生产企业一般采用带壳压榨，然后浸出提取茶油工艺，采用该工艺得到的茶油质量较差。为了得到高质量的茶油，专利申请CN200610031893.1和CN200810059993.4应用酸性蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶等对油茶籽进行了水酶法提取，专利申请200610031452.1采用物理低温冷榨技术制取茶籽油。目前水酶法、冷榨、超临界二氧化碳萃取茶油制取茶籽油的出油率偏低，制约了其在工业上的应用。

茶皂素是山茶属植物特有的一种表面活性物质，其乳化性、发泡性强，如果不先去除茶皂素，在水酶法提取茶油的工艺操作中将会面临乳化、发泡等问题。我们以前研究了微波辅助水提法和有机溶剂法从油茶籽仁粉中提取茶皂素的工艺，在微波辅助水提法提取茶皂素的过程中，存在固液很难分离的问题，并且水浸提液中杂质较多，很难得到纯度较高的茶皂素提取液，因此很难实现水浸提法在工业上的应用。

【发明内容】

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种能提高茶皂素提取液纯度和茶油出油率的油茶果综合深加工的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种油茶果综合深加工的方法，其工艺步骤是：

步骤一：将油茶果蒲和油茶籽壳进行粉碎，经微波辅助用水或有机溶剂溶液提取茶皂素，得到茶皂素提取液；或以油茶饼粕为原料，经粉碎后，微波辅助用正丙醇、丁醇及其水溶液提取茶皂素，得茶皂素提取液；

步骤二：把去除皮壳后的油茶籽仁采用常规加热蒸煮或微波加热后切片制得油茶籽仁片，采用微波辅助加热用水或有机溶剂溶液从油茶籽仁片中提取茶素，或直接采用常规加热用水或有机溶剂溶液从油茶籽仁片中提取茶皂素，或采用先常规加热从油茶籽仁片中提取部分茶皂素，待固液分离后，再用微波辅助加热法提取茶皂素，分离得到茶皂素提取液和油茶籽仁片残渣；

步骤三：待分离茶皂素提取液后，加入适量净水剂或澄清剂，然后分离茶皂素水溶液，或采用超滤浓缩方法得到浓缩茶皂素水溶液；

步骤四：对油茶籽仁片残渣进行预处理，把厚度为0.5-5mm的油茶籽仁片残渣粉碎成颗粒度为60目以上的颗粒物后，得到油茶籽仁浆液，再把油茶籽仁浆液置于大功率微波场中加热，加水直接分离茶油或酶解后分离茶油；

步骤五是酶解：将经步骤四处理后的油茶籽仁浆液与水以质量体积比为1∶1-10的比例混合，再加入质量为油茶籽残渣质量的0.1％-5％的纤维素酶、果胶酶和蛋白酶中的一种或是它们之间的组合物，在其合适的pH值和温度40-55℃下，搅拌酶解1-24小时后得到酶解液；

步骤六是回收茶籽油：将经步骤五得到的酶解液进行离心分离，或将经步骤五得到的酶解液进行冷冻和解冻后分离，分别得到游离茶油和残渣；

步骤七分离游离油，调pH值4.0-6.5，加入0.05-0.5‰(V/V)磷脂酶Lecitase Ultra，搅拌，在40-55℃下保温1-3小时，超声波处理10-60分钟，使重相胶浆迅速沉淀，分离上清油；

所述提取茶皂素后的油茶籽仁片或用压榨法提取茶油，采用功率为5-30KW的微波膨化1-15min后的油茶籽仁粉或用超临界二氧化碳萃取法提取茶油。

所述茶籽壳粉碎颗粒度为40-120目。

所述有机溶剂溶液为100％的甲醇、乙醇、丙酮、丙醇和丁醇有机溶剂或是它们的水溶液。

所述微波提取功率为100-900W，微波提取时间为1min-30min；所述茶皂素提取的非微波加热温度为60-121℃，加热时间5min-5h。

所述油茶籽仁片残渣粉碎颗粒度为60目-200目。

所述蛋白酶有中性蛋白酶、碱性蛋白酶和酸性蛋白酶。

所述净水剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺、碱式氯化铝或是它们之间的组合物。

所述澄清剂为明矾、明胶、壳聚糖和皂土中的一种或是它们之间的组合物。

所述合适的pH值是指：采用纤维素酶和果胶酶的pH值为4.8-5.0；采用中性蛋白酶的pH值为6.5-7.5。

本发明的有益效果是：使用微波辅助的丙醇、丁醇溶液从油茶饼粕中提取茶皂素，得到纯度较高的茶皂素提取液；分别从油茶果皮壳和油茶籽仁中提取茶皂素，得到纯度较高的茶皂素提取液；油茶籽仁加热蒸煮后切片，再微波辅助用水从油茶籽仁片中提取茶皂素，使固液容易分离，并使茶籽仁中的蛋白质、淀粉等物质较少地进入水提取液中，经简单分离后就可得到较高纯度的茶皂素水提取液，从而实现水提取茶皂素在工业上的应用；微波提取茶皂素具有选择性高、用时短、溶剂消耗少和一次提取率高的优点；使用较小的油茶籽仁粉颗粒度和较大的微波膨化功率可显著提高茶油的出油率；水酶法提取茶籽油设备简单，操作安全，污染少，工艺简单，适合大规模生产。

【附图说明】

图1是本发明的生产工艺流程方框图。

【具体实施方式】

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

实施例1：参见图1，一种油茶果综合深加工的方法，将油茶果去皮壳分别得到油茶籽仁和油茶皮壳，油茶皮壳粉碎后过60目筛网，取5克油茶壳按1∶10(w/v)加水，用800W功率微波加热10分钟，然后分离残渣和茶皂素提取液。称取油茶籽仁10克，按1∶20(w/v)加水，微波加热5分钟，去除油茶籽仁囊衣，把厚度为1mm-1.5mm的油茶籽仁片，按1∶10(w/v)加水，用300W功率微波加热20分钟，然后分离茶皂素水提取液和油茶籽仁片残渣。

在茶皂素水提取液中加入2％(w/v)的明矾进行搅拌、并放置24小时后，得到澄清透明的茶皂素水提取液。把油茶籽仁片粉碎成较小颗粒的油茶籽仁浆液，过100目筛网，取油茶籽仁浆液置于10KW的大功率微波场中加热5分钟后，得到微波膨化后的油茶籽仁粉，取2克油茶籽仁粉加入7ml水和5％(w/v)的中性蛋白酶，在50℃下水浴3小时后，经离心分离后得到1.03克油；或采用冷冻和解冻后得到1.15克油。

实施例2：参见图1，一种油茶果综合深加工的方法，油茶果去皮壳，分别得到油茶籽仁和油茶皮壳，油茶皮壳粉碎过60目筛网，取5克油茶壳粉按1∶10(w/v)加90％正丙醇水溶液，用450W功率微波加热10分钟后，分离残渣和茶皂素提取液。称取油茶籽仁15克，微波加热5分钟，并去除油茶籽仁囊衣，把油茶籽仁切成厚度为1mm-1.5mm的油茶籽仁片，按1∶3(w/v)加水，加热到100℃后维持5分钟，再分离油茶籽仁片残渣，按1∶10(w/v)加水，用300W功率微波加热15分钟后，分离出茶皂素水提取液和油茶籽仁片残渣。在茶皂素水提取液中加入2％(w/v)的明矾，进行搅拌并放置24小时后，得到澄清透明的茶皂素水提取液。把油茶籽仁片粉碎成较小颗粒的油茶籽仁浆液，经过100目筛网进行筛分，取油茶籽仁浆液置于10KW的大功率微波场中加热5分钟，得到微波膨化后的油茶籽仁粉，取2克油茶籽仁粉，加入7ml水，在50℃下水浴3小时，经离心分离后得到0.722克油；或采用冷冻、解冻后得到0.832克油。

微波辅助萃取具有选择性高、用时短、溶剂消耗少、有效成分利用率高等优点，已广泛应用于生物活性成分提取。微波膨化是利用了微波的加热特性，微波加热时，物料的排湿和热量迁移方向、传热方向、蒸汽压迁移方向都一致，即由物料内部指向表面。由于这样的特性有利于物料内部蒸汽的产生和积累，微波加热速度快，物料内部气体温度急剧上升，物料升温很快，内部蒸汽的形成速率高于蒸汽的迁移速率，物料出现蒸汽压梯度，当压力超过纤维组织结构强度的承受能力，细胞破裂，因此微波膨化预处理油茶籽仁原料，有利于提高后序制取茶籽油的出油率。

Claims (10)

1.一种油茶果综合深加工的方法，其特征在于工艺步骤是：

步骤一：将油茶果蒲和油茶籽壳进行粉碎，经微波辅助用水或有机溶剂溶液提取茶皂素，得到茶皂素提取液；或以油茶饼粕为原料，经粉碎后，微波辅助用正丙醇、丁醇及其水溶液提取茶皂素，得茶皂素提取液；

步骤二：把去除皮壳后的油茶籽仁采用常规加热蒸煮或微波加热后切片制得油茶籽仁片，采用微波辅助加热用水或有机溶剂溶液从油茶籽仁片中提取茶素，或直接采用常规加热用水或有机溶剂溶液从油茶籽仁片中提取茶皂素，或采用先常规加热从油茶籽仁片中提取部分茶皂素，待固液分离后，再用微波辅助加热法提取茶皂素，分离得到茶皂素提取液和油茶籽仁片残渣；

步骤三：待分离茶皂素提取液后，加入适量净水剂或澄清剂，然后分离茶皂素水溶液，或采用超滤浓缩方法得到浓缩茶皂素水溶液；

步骤四：对油茶籽仁片残渣进行预处理，把厚度为0.5-5mm的油茶籽仁片残渣粉碎成颗粒度为60目以上的颗粒物后，得到油茶籽仁浆液，再把油茶籽仁浆液置于大功率微波场中加热，加水直接分离茶油或酶解后分离茶油；

步骤五是酶解：将经步骤四处理后的油茶籽仁浆液与水以质量体积比为1∶1-10的比例混合，再加入质量为油茶籽残渣质量的0.1％-5％的纤维素酶、果胶酶和蛋白酶中的一种或是它们之间的组合物，在其合适的pH值和温度40-55℃下，搅拌酶解1-24小时后得到酶解液；

步骤六是回收茶籽油：将经步骤五得到的酶解液进行离心分离，或将经步骤五得到的酶解液进行冷冻和解冻后分离，分别得到游离茶油和残渣；

步骤七分离游离油，调pH值4.0-6.5，加入0.05-0.5‰(V/V)磷脂酶，经搅拌后，在40-55℃下保温1-3小时，超声波处理10-60分钟，使重相胶浆迅速沉淀，分离上清油。

2.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述提取茶皂素后的油茶籽仁片或用压榨法提取茶油，采用功率为5-30KW的微波膨化1-15min后的油茶籽仁粉或用超临界二氧化碳萃取法提取茶油。

3.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述茶籽壳粉碎颗粒度为40-120目。

4.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述有机溶剂溶液为100％的甲醇、乙醇、丙酮、丙醇和丁醇有机溶剂或是它们的水溶液。

5.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述微波提取功率为100-900W，微波提取时间为1min-30min；所述茶皂素提取的非微波加热温度为60-121℃，加热时间5min-5h。

6.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述油茶籽仁片残渣粉碎颗粒度为60目-200目。

7.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述蛋白酶有中性蛋白酶、碱性蛋白酶和酸性蛋白酶。

8.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述净水剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺、碱式氯化铝或是它们之间的组合物。

9.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述澄清剂为明矾、明胶、壳聚糖和皂土中的一种或是它们之间的组合物。

10.如权利要求1所述的油茶果综合深加工的方法，其特征是：所述合适的pH值是指：采用纤维素酶和果胶酶的pH值为4.8-5.0；采用中性蛋白酶的pH值为6.5-7.5。