CN114685598A - 同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法 - Google Patents

同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，方法步骤如下：S1：油茶籽饼粉碎干燥；S2：挤压膨化：对S1中粉碎干燥后的油茶籽饼进行挤压膨化；S3：酶解：通过Alcalase水解蛋白酶对挤压膨化后的茶饼粉进行酶解；S4：干燥；S5：浸提：将干燥的经酶解后的茶饼粉置于滤纸包中，并将其放入超声波反应器中，通过混合溶剂进行浸提；S6：蒸发浓缩；S7：成品收集。本发明结合常规辅助技术，引入滤纸包预处理，采用特定混合溶剂浸提，能够同步提取残油及茶皂素，与传统工艺相比，生产工艺简单，周期短，无须多次浸提回流，适用于产业化生产，经济安全效益高，可获得高收率的残油及茶皂素，为工业化提取茶油及茶皂素提供新的技术思路。

Description

同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法
技术领域
本发明涉及油茶饼处理技术领域，尤其涉及同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法。
背景技术
目前，油茶籽油工业化生产工艺已由直接压榨法改进为压榨与浸出法相结合，压榨能够提取90％左右的油茶籽油，油的品质较好；工业上的浸出工艺通常使用6号溶剂进一步提取饼中残油，可使粕的含油率在1.6-2.0％之间，但油的品质较差，浸出工艺条件复杂，设备投资大，生产成本高，生产中用6号溶剂虽然提取率高，但6号溶剂闪点为-30℃，在生产操作过程中危险性大，且很有利用价值的茶皂素没有提取出来。茶皂素的提取方法目前主要采用水提法、醇提法、水提-沉淀法、水提-醇萃法、树脂吸附法等，但以上方法存在提取率低、提取时间长、产品质量差、能耗高等诸多问题。而新兴的超临界流体萃取法和微波提取法虽然茶皂素提取率高，无污染，但其生产成本过高，且目前对于油茶籽饼中油脂及茶皂素的提取多采用分步提取，即在利用非极性溶剂提取完油脂后再进行茶皂素的提取，工艺周期长，同样不适用于产业化生产。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，具有工艺简单、生产成本低、周期短、能够同步提取残油与茶皂素等优点。
本发明提出的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，方法步骤如下：
S1：油茶籽饼粉碎干燥；
S2：挤压膨化
对S1中粉碎干燥后的油茶籽饼进行挤压膨化；
S3：酶解
通过Alcalase水解蛋白酶对挤压膨化后的茶饼粉进行酶解；
S4：干燥；
S5：浸提
将干燥的经酶解后的茶饼粉置于滤纸包中，并将其放入超声波反应器中，通过混合溶剂进行浸提；
S6：蒸发浓缩；
S7：成品收集。
优选地，所述S1中油茶籽饼粉碎干燥的条件为：温度102-105℃、时间2-4h，干燥后含水量≤3％，油茶籽饼粉碎后过筛为60-100目。
优选地，所述S2中挤压膨化用双螺杆挤压膨化机模板孔径为6-10mm，挤压螺杆转速为200-400rpm，套筒温度为60-240℃。
优选地，所述套筒温区分为三部分，一温区为60-80℃，二温区为150-170℃，三温区为180-240℃。
优选地，所述S3中酶解的料液比为1:3-5，加酶量为0.5-1.8％，pH为8-9，酶解温度为50-60℃；酶解时间为4-6h。
优选地，所述S5中超声的条件为：超声时间50-70min、超声温度55-75℃、超声功率180-600W、超声频率20-100kHz。
优选地，所述S5中混合溶剂为正丁醇和环己烷按2-4:1比例混合，茶饼粉和混合溶剂的料液比为1:4-6。
本发明的有益技术效果：
在目前的现有提取技术中，提取植物油脂利用工业常见的6号溶剂，以及茶皂素的常规提取方法的基础上，采用挤压膨化+酶解预处理，使得茶籽饼细胞壁充分破裂，更利于后续对残油及皂素的提取，运用超声波辅助混合溶剂正丁醇+环己烷对残油及茶皂素进行同步提取，残油提取率高达95.28％，茶皂素提取率高达88.09％，其该提取方式更加安全，适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
本实施例的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其工艺流程如下：
S1：粉碎干燥
取安徽山美提供的新鲜榨油后的油茶饼1kg(含茶油7.63％，茶皂素19.48％)，将其用万能粉碎机超微粉碎过60目筛并置于恒温鼓风干燥箱中，于105℃环境下干燥2h，得到干燥油茶饼粉(含水量为2.4％)，放至密封袋保存好，备用；
S2：挤压膨化
将干燥后的饼粉送进65型双螺杆挤压膨化机进行挤压膨化，设置挤压膨化机模板孔径为6mm，挤压螺杆转速为400rpm，一温区为60℃，二温区为160℃，三温区为200℃。经过挤压膨化后的饼粉颜色呈深褐色，同样呈粉末状，收集密封备用。
S3：酶解
加入4L水与膨化后的饼粉混匀置于酶解反应釜，设置90℃水浴10min，冷却至室温后，加入2mol/L的NaOH调节PH至8.5，加入Alcalase2.4L水解蛋白酶5g，设置温度为55℃，酶解2h，再次灭酶，将酶解液通过8000r/min离心后收集第一部分残油、水解液、残渣，称重第一部分残油20.6g。
S4：干燥
将上述残渣置于恒温鼓风干燥箱中，温度设置105℃干燥2h得到酶解后的茶饼粉，经过挤压膨化与酶解处理，油茶饼内细胞壁已充分破裂，更利于后续浸提剩余油脂与茶皂素。
S5：浸提
将酶解后的茶饼粉分为五份，分别置于滤纸包中，单个滤纸包内的茶饼粉约200g；将五份包覆了茶饼粉的滤纸包置于超声波反应器中，设定超声频率为20kHz，超声时功率为240W，加入正丁醇+环己烷(溶剂体积比3:1)5kg后，设定反应温度为60℃，反应时长55min进行浸提，浸提完成后收集浸出液，倒入蒸发烧瓶。滤纸包内即除去残油及皂素的油茶饼粕，可回收另做它用。
S6：蒸发浓缩
将烧瓶置于旋转蒸发器中，温度设定为80℃进行恒温减压蒸发，回收混合溶剂。待烧瓶壁上出现黄色粘附物时停止蒸发，加入没过浓缩物的水反复洗涤烧瓶，洗涤4次后，收集水洗液。
S7：收集成品
将上述水洗液静置直到出现分层，分离水相与油相，即得第二部分残油，将水相进行干燥，即得茶皂素。测得第二部分残油为52.1g，茶皂素为171.6g，计算得残油提取率为95.28％，茶皂素提取率为88.09％。
实施例2
S1：粉碎干燥
取油茶饼1kg将其超微粉碎过80目筛并置于恒温鼓风干燥箱中，于105℃环境下干燥2h，得到干燥油茶饼粉(含水量为2.4％)，放至密封袋保存好，备用；
S2：挤压膨化
将干燥后的饼粉送进65型双螺杆挤压膨化机进行挤压膨化，设置挤压膨化机模板孔径为8mm，挤压螺杆转速为400rpm，一温区为80℃，二温区为160℃，三温区为220℃。收集饼粉密封备用。
S3：酶解
加入5L水与膨化后的饼粉混匀置于酶解反应釜，设置90℃水浴10min，冷却至室温后，加入2mol/L的NaOH调节PH至8.5，加入Alcalase2.4L水解蛋白酶10g，设置温度为60℃，酶解4h，再次灭酶，将酶解液通过8000r/min离心后收集第一部分残油、水解液、残渣，称重第一部分残油20.3g。
S4：干燥
将上述残渣置于恒温鼓风干燥箱中，温度设置105℃干燥2h得到酶解后的茶饼粉。
S5：浸提
将酶解后的茶饼粉平均分为五份，分别置于滤纸包中，然后置于超声波反应器中，设定超声频率为40kHz，超声时功率为360W，加入正丁醇+环己烷(溶剂体积比2:1)5kg后，设定反应温度为70℃，反应时长60min进行浸提，浸提完成后收集浸出液，倒入蒸发烧瓶。
S6：蒸发浓缩
将烧瓶置于旋转蒸发器中，温度设定为80℃进行恒温减压蒸发，回收混合溶剂。待烧瓶壁上出现黄色粘附物时停止蒸发，加入没过浓缩物的水反复洗涤烧瓶，洗涤4次后，收集水洗液。
S7：收集成品
将上述水洗液静置直到出现分层，分离水相与油相，即得第二部分残油，将水相进行干燥，即得茶皂素。测得第二部分残油为51.6g，茶皂素为169.8g，计算得残油提取率为94.23％，茶皂素提取率为87.17％。
实施例3
S1：粉碎干燥
取油茶饼1kg将其超微粉碎过80目筛并置于恒温鼓风干燥箱中，于103℃环境下干燥3h，得到干燥油茶饼粉(含水量为2.1％)，放至密封袋保存好，备用；
S2：挤压膨化
将干燥后的饼粉送进65型双螺杆挤压膨化机进行挤压膨化，设置挤压膨化机模板孔径为10mm，挤压螺杆转速为300rpm，一温区为80℃，二温区为160℃，三温区为240℃。收集饼粉密封备用。
S3：酶解
加入3L水与膨化后的饼粉混匀置于酶解反应釜，设置90℃水浴10min，冷却至室温后，加入2mol/L的NaOH调节PH至8.5，加入Alcalase2.4L水解蛋白酶12g，设置温度为55℃，酶解3h，再次灭酶，将酶解液通过8000r/min离心后收集第一部分残油、水解液、残渣，称重第一部分残油19.8g。
S4：干燥
将上述残渣置于恒温鼓风干燥箱中，温度设置103℃干燥3h得到酶解后的茶饼粉。
S5：浸提
将酶解后的茶饼粉平均分为五份，分别置于滤纸包中，然后置于超声波反应器中，设定超声频率为60kHz，超声时功率为420W，加入正丁醇+环己烷(溶剂体积比4:1)5kg后，设定反应温度为70℃，反应时长60min进行浸提，浸提完成后收集浸出液，倒入蒸发烧瓶。
S6：蒸发浓缩
将烧瓶置于旋转蒸发器中，温度设定为80℃进行恒温减压蒸发，回收混合溶剂。待烧瓶壁上出现黄色粘附物时停止蒸发，加入没过浓缩物的水反复洗涤烧瓶，洗涤4次后，收集水洗液。
S7：收集成品
将上述水洗液静置直到出现分层，分离水相与油相，即得第二部分残油，将水相进行干燥，即得茶皂素。测得第二部分残油为51.3g，茶皂素为167.5g，计算得残油提取率为93.18％，茶皂素提取率为85.98％。
对比例1
该方案的提取溶剂为5kg的正丁醇，其余条件均与实施例1相同，经测定，该方法的残油提取率为50.19％，茶皂素提取率为75.47％。
对比例2
该方案的提取溶剂为5kg的环己烷，其余条件均与实施例1相同，经测定，该方法的残油提取率为82.73％，茶皂素提取率为35.16％。
由实施例1和对比例1-2可知，采用本发明的运用超声波辅助混合溶剂正丁醇+环己烷的方式实现了对残油及茶皂素的同步提取，且相互之间还存在相互协同的作用，使得残油提取率高达95.28％，茶皂素提取率达88.09％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：油茶籽饼粉碎干燥；
S2：挤压膨化
对S1中粉碎干燥后的油茶籽饼进行挤压膨化；
S3：酶解
通过Alcalase水解蛋白酶对挤压膨化后的茶饼粉进行酶解；
S4：干燥；
S5：浸提
将干燥的经酶解后的茶饼粉置于滤纸包中，并将其放入超声波反应器中，通过混合溶剂进行浸提；
S6：蒸发浓缩；
S7：成品收集。
2.根据权利要求1所述的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其特征在于，所述S1中油茶籽饼粉碎干燥的条件为：温度102-105℃、时间2-4h，干燥后含水量≤3％，油茶籽饼粉碎后过筛为60-100目。
3.根据权利要求1所述的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其特征在于，所述S2中挤压膨化用双螺杆挤压膨化机模板孔径为6-10mm，挤压螺杆转速为200-400rpm，套筒温度为60-240℃。
4.根据权利要求3所述的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其特征在于，所述套筒温区分为三部分，一温区为60-80℃，二温区为150-170℃，三温区为180-240℃。
5.根据权利要求1所述的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其特征在于，所述S3中酶解的料液比为1:3-5，加酶量为0.5-1.8％，pH为8-9，酶解温度为50-60℃；酶解时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其特征在于，所述S5中超声的条件为：超声时间50-70min、超声温度55-75℃、超声功率180-600W、超声频率20-100kHz。
7.根据权利要求1所述的同步提取油茶饼残油及茶皂素的方法，其特征在于，所述S5中混合溶剂为正丁醇和环己烷按2-4:1比例混合，茶饼粉和混合溶剂的料液比为1:4-6。
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