CN101906129B - 一种分离纯化皂素（苷）的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分离纯化皂素（苷）的方法，首先制备皂素（苷）的水溶液，然后进行醇沉去除杂质，再加入非极性有机溶剂，分离水相和乳化层，最后过滤乳化层，制备皂素（苷）产品。使用非极性有机溶剂从皂素（苷）水溶液中分离纯化高品质皂素（苷）的方法，该方法工艺简单，投资小，生产成本低，生产过程中皂素（苷）损失少，可一步实现皂素（苷）与色素等杂质的分离，得到高品质的皂素（苷），便于工业化应用。

Description

一种分离纯化皂素(苷)的方法

技术领域

本发明属于天然表面活性剂皂素（苷）的分离纯化加工技术领域，涉及一种使用非极性有机溶剂分离纯化皂素（苷）的方法。

背景技术

油茶籽和茶叶籽含有丰富的茶皂素，茶皂素具有亲水性的糖体和疏水性的皂苷元，是一种天然非离子型表面活性剂，具有乳化、分散、湿润、发泡等表面活性作用，以及抗渗、消炎、镇痛等药理功能。茶皂素水溶性好,泡沫丰富,去污力强，是洗涤用品工业、乳化剂工业的极佳选料，用以生产洗发香波、沐浴露、洗发剂，既洗发护发、又消炎止痒, 其去头屑效果好。茶皂素的抗渗漏与抗炎症特征,在医药上具有消炎、镇痛、抗菌、止咳化痰之功效，高纯度的茶皂素可开发成国家二类新药茶皂素胶囊。

人们常用皂角树、无患子树结的天然皂角、无患子果实为洗洁用品，这是这些果实中含有天然表面活性剂皂苷。皂角树在我国南北各地均有栽培，皂角果实中含鞣质、三萜皂甙、皂角皂甙、皂角甙，可从皂角果实中提取多种化工原料，用于洗涤染化用品等。无患子自古以来一直就是我国民间常用的洗涤用品，尤其常用于洗发和洗面。明代李时珍《本草纲目》记述：无患子洗发可去风明目，使头发光亮柔顺，洗面可增白去斑。无患子是《本草纲目》中唯一记载用于洗发洗面的植物。现代科学研究表明，无患子所含有的无患子皂甙是一种优良的天然表面活性剂。它具有扩张皮肤表面毛细血管，加速血液流动的作用。有学术杂志报道，无患子能有效的洗除由于污染而附着于皮肤表面的各种重金属粒子，其洗除重金属粒子的能力优于其它大多数洗涤剂。

目前市场上含皂苷50-70%的粗皂苷产品较多，其中含有较多色素和杂质，高纯度的皂苷产品较少，这大大限制了皂素（苷）的应用范围。为得到纯度较高、色泽较好的皂素（苷）产品，有人采用树脂吸附洗脱法、丙酮沉淀法、正丁醇萃取法等分离纯化方法。但是目前上述这些分离纯化方法投资大，工艺复杂，皂素（苷）得率低，生产成本高，企业综合经济效益不明显，不利于大规模工业化生产。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种工艺简单、投资小、生产成本低、生产过程中皂素（苷）损失少、能一步实现皂素（苷）与色素物质的分离、得到高品质的皂素（苷）、且便于工业化应用的分离纯化皂素（苷）的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分离纯化皂素（苷）的方法，其工艺步骤是：

步骤一：将油茶果实、茶叶果实、皂角果实或无串子果实中含有皂素（苷）的部分采用热水浸法或微波辅助水提皂素（苷），经过滤后得含有皂素（苷）的水溶液，然后加热蒸发浓缩或膜浓缩皂素（苷）水溶液； 

步骤二：把经步骤一处理后的皂素（苷）水溶液注入醇沉罐，加入质量百分比浓度为50-95%的乙醇进行醇沉去除杂质，再回收乙醇后得到皂素（苷）水溶液；

步骤三：向经步骤二制得的皂素（苷）水溶液中，按皂素水溶液：有机溶剂的体积比为1：0.05-10一次加入或分2-3批次加入非极性有机溶剂，充分振荡后室温静置，待乳浊液分层完全后，分离水相和乳化层；

步骤四：过滤乳化层，进一步去除水分，然后加热乳化层回收有机溶剂，剩下的残渣为皂素（苷），或进一步用包括无水甲醇、无水乙醇、乙醚、丙酮或石油醚的有机溶剂洗涤后干燥，得皂素（苷）产品。

所述油茶果实、茶叶果实、皂角果实或无患子果实中含有皂素（苷）的部分包括果蒲、果壳、果皮、果仁或残粕。

在所述步骤一中或采用市场上现有的杂质含量多、色泽深的粗皂素（苷）配制成水溶液直接进行步骤二的操作。

在所述步骤二中，或通过加入适量净水剂或澄清剂，沉淀杂质后分离皂素（苷）水溶液，或者用酸调经步骤一处理后的皂素（苷）水溶液pH至2-4，待沉淀部分杂质并分离后，再加入适量净水剂或澄清剂，进一步沉淀杂质后分离皂素（苷）水溶液。

在所述步骤三中，在分离水相后，得到乳化层，或加水洗涤乳化层，进一步去除杂质。

经步骤三中分离的水相浓缩后，直接作为液体皂素（苷）产品或继续按步骤四所述方法从中分离固体皂素（苷）。

所述非极性有机溶剂为烷基烃、卤代烃、醚、酯及其衍生物，包括石油醚、乙醚、正已烷、三氯甲烷、环已烷、乙酸丁酯、丙酸丁脂、异丙醚、正丁醚、苯这些非极性有机溶剂及其复配使用。

所述皂素（苷）包括茶叶籽皂素、油茶籽皂素、皂角苷、无患子皂苷和甘草皂苷这些非离子表面活性剂。

所述净水剂包括聚合氯化铝、聚合硫酸铁(聚铁)、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺、碱式氯化铝、硫酸铝和明矾或是它们之间的组合物。

本发明的有益效果是：使用乙醇沉淀皂素（苷）水提取液中的淀粉等杂质，可得到澄清的皂素（苷）水溶液，并可把淀粉、蛋白质等醇沉沉淀物开发成饲料；直接使用净水剂（澄清剂）去除皂素（苷）水提取液中的淀粉等杂质，可降低皂素（苷）生产成本；使用非极性有机溶剂直接从皂素（苷）水溶液中分离出皂素（苷），可在室温下进行皂素（苷）分离操作，能耗少，并可一步实现皂素（苷）与色素、杂质的分离，减少高品质皂素（苷）分离纯化步骤，便于工业上应用；使用非极性乙酸丁酯等酯类作为皂素（苷）分离剂可实现整个过程的绿色生产过程，可得到能直接用于食品、药品的皂素（苷）产品；使用膜过滤浓缩皂素（苷）水溶液，可保证浓缩过程在低温下进行，减少加热对产品的影响，保证皂素（苷）的质量；使用非极性有机溶剂直接从皂素（苷）水溶液中分离出皂素（苷），其设备简单，操作安全，污染少，工艺简单，生产成本低，适合大规模工业化生产。

附图说明

图1是本发明的生产工艺流程方框图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

实施例1：一种分离纯化皂素的方法，将油茶籽仁切片1mm，按茶籽仁与水(W/V)比例1：3加水，微波加热提取15分钟，过滤得茶皂素水溶液，取100ml茶皂素水溶液,加90%乙醇进行醇沉杂质，过滤，除去乙醇得到茶皂素水溶液，用盐酸调pH至2-3,加入50ml乙酸丁酯，充分振荡后，静置1小时分层，分离水相和乳化层后，分别收集水相和乳化层，过滤乳化层，并于80℃烘箱中烘干，得到茶皂素产品。

实施例2：一种分离纯化皂苷的方法，将皂角荚10克，按皂角荚与水比例1：3(W/V)加水，微波加热提取10分钟，过滤得皂角苷水溶液，取10ml皂角苷水溶液,加70%乙醇醇沉杂质，过滤，除去乙醇得到皂角苷水溶液，加入10ml三氯甲烷，充分振荡后，静置1小时分层，分离水相和乳化层后，分别收集水相和乳化层，过滤乳化层，并置于80℃烘箱中烘干，得到皂苷。

本发明提供一种使用非极性有机溶剂从皂素（苷）水溶液中分离纯化高品质皂素（苷）的方法，该方法工艺简单，投资小，生产成本低，生产过程中皂素（苷）损失少，可一步实现皂素（苷）与色素等杂质的分离，得到高品质的皂素（苷），便于工业化应用。

Claims (8)

1.一种分离纯化皂素的方法，其特征在于工艺步骤是：

步骤一：将油茶果实、茶叶果实、皂角果实或无患子果实中含有皂素的部分采用热水浸法或微波辅助水提皂素，经过滤后得含有皂素的水溶液，然后加热蒸发浓缩或膜浓缩皂素水溶液； 

步骤二：把经步骤一处理后的皂素水溶液注入醇沉罐，加入质量百分比浓度为50-95%的乙醇进行醇沉去除杂质，再回收乙醇后得到皂素水溶液；

步骤三：向经步骤二制得的皂素水溶液中，按皂素水溶液：有机溶剂的体积比为1：0.05-10一次加入或分2-3批次加入非极性有机溶剂，充分振荡后室温静置，待乳浊液分层完全后，分离水相和乳化层；

步骤四：过滤乳化层，进一步去除水分，然后加热乳化层回收有机溶剂，剩下的残渣为皂素，或进一步用包括无水甲醇、无水乙醇、乙醚、丙酮或石油醚的有机溶剂洗涤后干燥，得皂素产品。

2.如权利要求1所述的分离纯化皂素的方法，其特征是：所述油茶果实、茶叶果实、皂角果实或无患子果实中含有皂素的部分包括果脯、果壳、果皮、果仁或残粕。

3.如权利要求1所述的分离纯化皂素的方法，其特征是：步骤一可替换为采用市场上现有的杂质含量多、色泽深的粗皂素配制成水溶液直接进行步骤二的操作。

4.如权利要求1所述的分离纯化皂素的方法，其特征是：步骤二可替换为通过加入适量净水剂或澄清剂，沉淀杂质后分离皂素水溶液，或者用酸调经步骤一处理后的皂素水溶液pH至2-4，待沉淀部分杂质并分离后，再加入适量净水剂或澄清剂，进一步沉淀杂质后分离皂素水溶液。

5.如权利要求1所述的分离纯化皂素的方法，其特征是：在所述步骤三中，在分离水相后，得到乳化层，加水洗涤乳化层，进一步去除杂质。

6.如权利要求1或5所述的分离纯化皂素的方法，其特征是：经步骤三中分离的水相浓缩后，直接作为液体皂素产品或继续按步骤四所述方法从中分离固体皂素。

7.如权利要求1所述的分离纯化皂素的方法，其特征是：所述皂素包括茶叶籽皂素、油茶籽皂素、皂角苷、无患子皂苷和甘草皂苷这些非离子表面活性剂。

8.如权利要求4所述的分离纯化皂素的方法，其特征是：所述净水剂包括聚合氯化铝、聚合硫酸铁、聚合硫酸铝、聚丙烯酰胺、碱式氯化铝、硫酸铝和明矾。

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