CN101289473A - 微波/光波干法提取茶皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波/光波干法提取茶皂素的方法，具体方法是：将油茶饼粕粉碎，过筛，微波/光波处理，然后加入有机溶剂浸提，过滤得浸提液，浓缩、脱色、干燥处理得到茶皂素产品。与现有的茶皂素提取方法相比，本发明具有速度快，效率高，能耗低、污染小等优点；提取后的油茶饼粕还能作为饲料进行再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种以油茶饼粕为原料，用微波/光波干法提取茶皂素的方法。
背景技术
我国油茶资源相当丰富，油茶的综合利用价值很高。经过榨油后的茶籽饼粕中含有约10％～15％的油茶皂素。茶皂素有溶血作用，对泥鳅、鱼、蛙一类动物有毒害，故不能作为肥料。由于其味苦辛辣，且危害动物的健康和生长，因此也不能作为饲料。目前国内的大部分都是作为燃料燃烧或者廉价出口到国外，造成极大的资源浪费。油茶皂素是一种性能优良的非离子型表面活性剂，在乳化、发泡、润滑、稳泡和去污等方面有良好的性能。
关于油茶皂素的提取及应用，我国已有很多年的研究与实践。最早的是水提法，在提取过程中，大量水的存在使茶籽中淀粉糊化，蛋白质胶体化，对后续的分离过滤造成困难。而且水提法中所得茶皂素的色泽较深，含量不高，且对环境造成一定的污染，从而限制了茶皂素的应用。有机溶剂浸提中，浸提次数多、时间长、脂溶性杂质难以去除。大孔树脂吸附法是通过在不同的条件下有选择地吸附、解析不同的物质，达到纯化目的，在一定程度上改善了产品纯度，但生产成本大幅提高，而且要用于工业化，还需要找到吸附效率高、寿命长、易再生的树脂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、快速、一次性提取率高的微波/光波干法提取茶皂素的方法。
本发明的具体工艺步骤：
(1)将油茶饼粕烘干，粉碎至40～100目；
(2)称取粉碎后的油茶饼粕于容器中，用100％微波、100％光波或一定组合方式的微波/光波处理，时间为1min～10min；
(3)将处理后的茶饼粕中加入4～8倍的50％-95％的有机溶液浸提3次，每次0.5～1小时；
(4)分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0.06Mpa～0.09Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到茶皂素的浓缩液；
(5)茶皂素的浓缩液加入3～6碳单羰基酮，2～6碳醚或相同碳数范围的酮醚混合液洗涤，再用3～6碳一元醇对水层进行萃取；
(6)萃取液用脱色剂脱色处理；
(7)蒸发浓缩脱色后的萃取液，然后干燥处理得茶皂素产品。
在本发明中，油茶饼粕在不加任何溶剂的情况下，直接进行微波/光波处理，微波/光波处理的参数为：功率调节为100W～800W，频率为2450MHZ；所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、乙酸、正丁醇；所述的脱色剂为活性炭、过氧化氢或活性白土。
发明的主要特点是利用微波/光波干法处理茶籽饼粕，提取茶皂素。它是利用微波能的强选择性，对极性分子选择性的加热。微波是一种频率在300MHZ至300GHZ之间的电磁波，具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。常用的微波频率是2450MHZ。光波加热是靠热辐射对需要加热的物质进行加热，是由外向内加热，加热均匀；微波加热是靠穿透物质，使物体内部分子产生震动和摩擦，从而对物体加热，是由内向外的加热。微波与光波组合处理时，会使加热更均匀，较单独的微波速度更快。
本发明的优点是：1、采用微波/光波干法处理后，提高了茶皂素的一次提取率，且产品纯度高，质量好；2、微波/光波组合处理，利用了微波的强选择性和光波的热均匀性，缩短了提取工艺的周期，提高了生产效率；3、溶剂消耗量少，污染小；4、浸提后茶粕中的蛋白、纤维等营养成份保留完全，茶粕还能作为饲料利用，使油茶饼粕得到充分的利用。
具体实施方式
实施例1：将油茶饼粕粉碎，过80目筛，称取粉碎后的饼粕100g，微波/光波处理，输出功率为600W，总处理时间为6min，然后加入80％的乙醇有机溶液，搅拌浸提0.5～1h，过滤得浸提液；滤渣再次进行同样条件的微波/光波处理，再加80％的乙醇有机溶液，搅拌浸提0.5～1h，过滤得浸提液；如此再三。将三次浸提的溶液合并，蒸发浓缩至乙醇挥发完全，然后用有机溶剂洗涤茶皂素的浓缩液，弃去有机层；水层加入三倍体积的正丁醇萃取，使茶皂素转移到醇层中，分离醇层并加入活性炭脱色，将醇蒸发浓缩，干燥得最后的茶皂素产品12.15g。
实施例2：将油茶饼粕粉碎，过80目筛，称取粉碎后的饼粕100g，微波/光波处理，输出功率为800W，总处理时间为6min，然后加入80％的甲醇有机溶液，搅拌浸提0.5～1h，过滤得浸提液；滤渣再次进行同样条件的微波/光波处理，再加80％的甲醇有机溶液，搅拌浸提0.5～1h，过滤得浸提液；如此再三。将三次浸提的溶液合并，蒸发浓缩至甲醇挥发完全，然后用有机溶剂洗涤茶皂素的浓缩液，弃去有机层；水层加入三倍体积的正丁醇萃取，使茶皂素转移到醇层中，加入活性白土脱色，蒸发浓缩，干燥得最后的茶皂素产品10.13g。
Claims (4)
1、一种微波/光波干法提取茶皂素的方法，其特征在于：
(1)将油茶饼粕烘干，粉碎至40～100目；
(2)称取粉碎后的油茶饼粕于容器中，用100％微波、100％光波或组合方式的微波/光波处理，时间为1min～10min；
(3)将处理后的茶饼粕加入4～8倍重量的50％-95％有机溶液浸提3次，每次0.5～1小时；
(4)分离过滤得浸提液，浸提液在真空度0.06Mpa～0.09Mpa下蒸发浓缩，回收浸提液中的有机溶剂，得到茶皂素的浓缩液；
(5)茶皂素的浓缩液加入3～6碳的单羰基酮，2～6碳的醚或相同碳数范围的酮醚混合液洗涤，再用3～6碳的一元醇对水层进行萃取；
(6)萃取液用脱色剂脱色处理；
(7)蒸发浓缩脱色后的萃取液，干燥处理得茶皂素产品。
2、根据权利要求1所述的微波/光波干法提取茶皂素的方法，其特征在于油茶饼粕在不加任何溶剂的情况下，直接进行微波/光波处理，微波/光波处理的参数为：功率调节为100W～800W，频率为2450MHZ。
3、根据权利要求1所述微波/光波干法提取茶皂素的方法，其特征在于所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、乙酸、正丁醇。
4、根据权利要求1所述的微波/光波干法提取茶皂素的方法，其特征在于所述的脱色剂为活性炭、过氧化氢或活性白土。
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