CN109627280B - 一种茶皂素的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明就是要公开了一种茶皂素的提取方法，其是以以水为溶剂，特别是采用交联剂抑制淀粉的溶胀，从而能够仅以水为溶剂，高效提取出茶皂素脱脂油茶饼粕在水相中经交联剂作用后，淀粉膨胀受到抑制，可以将水加热到60‑90℃而不糊化，再经固液分离、浓缩、干燥从而提取得茶皂素成品。其方法制备简单，工艺环保，不使用有机溶剂，不会对环境造成影响，具较好的经济、环保和社会效益。

Description

一种茶皂素的提取方法

技术领域：

本发明涉及一种从油茶籽粕中提取化合物的方法，特别是以水为溶剂，以脱脂油茶籽粕为原料的一种茶皂素的提取方法。

背景技术：

油茶是我国特有的一种木本经济油料植物，其与橄榄、油棕、椰子齐名，并称四大木本食用植物油源树种。油茶果实除含有茶籽油约30％-40％和茶皂素约 10-15%。茶皂素属五环三萜类化合物。是一种性能优良的天然非离子型表面活性剂；能够起到良好的湿润、乳化、发泡、去污、分散、稳泡等洗涤效果。茶皂素溶液能不同程度地破坏红血球，具有溶血作用 ；另外茶皂素还具有消炎、镇痛、健胃、抗渗透和祛痰等多 种药理作用，因此茶皂素可广泛应用于农药、医药、日用化工、毛纺和针织等生产行业上。

由于技术原因，我国每年产生大量的油茶饼粕都被丢弃，造成了巨大的资源浪费。现有茶皂素的提取工艺流程大都采用大量有机溶剂，成本较高且对环境不友好：如申请号200910037987.3 公开了“直接从茶籽中提取茶皂素的方法”，该发明先用甲醇、乙醇或丙酮直接浸提粉碎的茶油籽仁，分离得茶皂素提取液；申请号 99115525 公开了“用正丁醇从茶枯饼中提取茶皂素的工艺”，主要步骤包括将茶枯饼中加入正丁醇并加热进行4次提取；申请号 90101339.0 公开了“一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素工艺”，提出了用含水低级醇作溶剂，采用梯度浸取的方法，提取饼粕中的油脂和茶皂素；申请号 201810246415 .5公开了一种提高茶皂素得率的分离方法。所述分离方法过程包括：S1 . 将未脱除茶油的油茶籽仁直接粉碎，然后用质量分数超过80%以上的乙醇溶液浸提，分离得到茶皂素乙醇溶液，浓缩后得到茶皂素水溶液；申请号 201810809726.8采用水提取的工艺，提供一种用于提取茶籽粕中茶皂素的低共熔溶剂及提取工艺，涉及茶皂素提取技术领域，其中，低共熔溶剂由甘油、脯氨酸和蔗糖按摩尔比为(4-6):(3-5):(0 .5-1 .5)的比例混合制成，溶剂成本也还是较高。还有如中国专利公告号为CN104945463A公开的《一种茶皂素的提取方法》 ，其将茶籽粕与提取液混合后，再用有机醇类络合物络合后，还要使用如对人体造成较大伤害作用的甲苯类溶液作为解络合剂，因此，其制备工艺过程不环保，且对操作过程的人员易造成一定的伤害等。

因此，如何来提供一种茶皂素的提取方法，现有的以水为溶剂的提取方法虽可明显降低提取成本，但茶皂素在冷水中提取得率低。采用加热的方法易使油茶饼粕中的淀粉等多糖类物质溶出，不仅严重降低产品纯度，而且造成提取液粘度过大，给后续过滤工艺带来很大困难。

发明内容：

本发明就是要公开了一种茶皂素的提取方法，其是以以水为溶剂，特别是采用交联剂抑制淀粉的溶胀，从而能够仅以水为溶剂，高效提取出茶皂素脱脂油茶饼粕在水相中经交联剂作用后，淀粉膨胀受到抑制，可以将水加热到60-90℃而不糊化，再经固液分离、浓缩、干燥从而提取得茶皂素成品。其方法制备简单，工艺环保，不使用有机溶剂，不会对环境造成影响，具较好的经济、环保和社会效益。

本发明公开一种茶皂素的提取方法，以油茶饼粕为原料，以水相为溶剂，其是按如下方法制备：

1）、将油茶饼粕和水，于加热温度下充分搅拌混合，时间1-2 h，为油茶饼粕混合液，

2）、向步骤1）的油茶饼粕混合液中加入交联剂，进行交联处理，时间0.5-3 h，经浸提及过滤分离处理，得茶皂素粗提取液；

3）、将2）步提取的茶皂素粗提取液，经固液分离、浓缩、干燥处理后，得茶皂素产品。

所述的一种茶皂素提取的提取方法，其优选的，是步骤1）所述油茶饼粕为脱脂油茶饼粕，控制在40-55℃的温度下，充分高速搅拌混合，时间2 h。

进一步的是步骤2）所述交联剂为六聚磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、环氧氯丙烷中的任意一种或几种；控制交联剂加入的量为油茶饼粕干重的0.1%-3Wt% 。

所述的一种茶皂素的提取方法，其2）步所述浸提处理还包括利用微波和或超声波处理，控制微波和或超声波处理时间5-10分钟；微波和或超声波的功率为900-1200W，频率为2450Mhz 。

优选的，是2）步所述过滤分离处理包括采用陶瓷滤膜过滤或中空纤维超滤膜过滤处理。

本发明所述的一种茶皂素的提取方法，其2）步所述交联处理按如下步骤进行，

a)、将油茶饼粕混合液加热至温度为40-50℃，加入油茶饼粕干重0.5%-2.5Wt%的交联剂，充分搅拌混合均匀，油茶饼粕和交联剂的混合溶液；

b）、将a)步制备的油茶饼粕和交联剂的混合溶液，于上步温度条件下，经超声波震荡提取30-40min，经离心分离，制得上清液，重复上述操作2-3次；将制得的上清液合并，为合并上清液；

c）、将b）步的合并上清液，在不断高速搅拌条件下，加热升温至70-90℃，时间1-2h，再经除杂，精密过滤、分离处理，后得茶皂素粗提取液。

所述固液分离包括过滤、离心和重力自然沉降一种或几种。

所述浓缩包括减压浓缩和常压浓缩一种或几种。

所述干燥方法包括喷雾干燥，热风干燥，低温冷冻干燥一种或几种。

本发明公开的的一种茶皂素的提取方法，提取工艺简单，由于提取过程中不使用有机溶剂，提取过程对环境无污染，对环境友好。二是本发明提取方法克服了现有提取方法的采用加热的方法易使油茶饼粕中的淀粉等多糖类物质溶出的问题，且不仅严重降低产品纯度，而且造成提取液粘度过大，给后续过滤工艺带来很大困难等。从而大幅度的提高提取率，及提取纯度等。从而降低了提取成本低，茶皂素的提取率达30%以上，提取纯度为70%以上。实现了变废为宝，和生物质资源的高效利用。

茶皂素含量的测定，

采用香草醛-浓硫酸显色法测定茶皂素含量，以人参皂甙Re为标准品绘制标准曲线，曲线回归方程为Y＝1.135 X－0.0187，其相关系数为 R²＝0.9991，Y 表示吸光度，X 表示茶皂素浓度，单位为 mg/mL。

具体实施方式：本发明的实施例中涉及浓度均为质量浓度，组分为质量份。

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实例对本发明的技术方案进行以下详细说明，本发明未描述的技术手段按本领域内常规方式进行，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1：

本发明的一种茶皂素的提取方法，以油茶饼粕为原料，以水相为溶剂，按如下方法制备：

1）、将油茶饼粕和水，所述油茶饼粕为脱脂油茶饼粕10kg，加水100kg，于加热至温度为45-50℃的条件下充分搅拌混合，时间1-2 h，制为油茶饼粕混合液，

2）、向步骤1）的油茶饼粕混合液中加入交联剂，进行交联处理，所述交联处理按如下步骤进行，

a)、将油茶饼粕混合液加热至温度为40-50℃，加入油茶饼粕干重0.5%-2.5Wt%的交联剂，本实施例加入交联剂六聚磷酸钠0.05kg，充分搅拌混合均匀为油茶饼粕和交联剂的混合溶液；

b）、将a)步制备的油茶饼粕和交联剂的混合溶液，于上步温度条件下，即40-50℃温度下，经超声波震荡提取30-40min，经离心分离，制得上清液，重复上述操作2-3次；将制得的上清液合并，为合并上清液；

c）、将b）步的合并上清液，在不断高速搅拌条件下，加热升温至70-90℃，时间1-2h，再经除杂，精密过滤，经上述交联处理，时间2 h，后的提取液，再经微波处理，控制微波处理时间5-10分钟；微波的功率为900-1200W，频率为2450Mhz，及过滤分离处理，得茶皂素粗提取液；

3）、将2）步提取的茶皂素粗提取液，经再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素1.85kg，纯度70%。

实施例 2

本实施例除下述说明之外未说明之处均与实施例1相同。

脱脂油茶饼粕20kg，加水180kg，六聚磷酸钠0.15kg，52℃搅拌1.5h，加热到85℃浸提2h，再经过滤、所述过滤采用陶瓷膜的精密过滤处理，使用真空减压浓缩的滤液、喷雾干燥得成品茶皂素4.1kg，纯度68%。

实施例 3

脱脂油茶饼粕10kg，加水100kg，三聚磷酸钠0.04kg，45℃搅拌3h，加热到75℃浸提3h，再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素1.65kg，纯度73%。

实施例 4

脱脂油茶饼粕50kg，加水450kg，三偏磷酸钠0.05kg，50℃搅拌5h，加热到80℃浸提1h，再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素8.83kg，纯度71%。

实施例 5

脱脂油茶饼粕100kg，加水1000kg，六偏磷酸钠0.05kg，55℃搅拌1h，加热到90℃浸提1.5h，再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素20.6kg，纯度69%。

实施例 6

脱脂油茶饼粕10kg，加水120kg，六聚磷酸钠0.2kg，50℃搅拌1h，加热到80℃浸提2h，再经过滤、减压浓缩滤液、喷雾干燥得成品茶皂素1.91kg，纯度70%。

需要说明的是：以上本发明所公开的上述的技术方案，非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (5)

1.一种茶皂素的提取方法，以油茶饼粕为原料，以水相为溶剂，其特征是按如下方法制备：

1）、将油茶饼粕和水，于加热温度下充分搅拌混合，时间1-2 h，为油茶饼粕混合液，

2）、向步骤1）的油茶饼粕混合液中加入交联剂，进行交联处理，时间0.5-3 h，经浸提及过滤分离处理，得茶皂素粗提取液；

3）、将2）步提取的茶皂素粗提取液，经固液分离、浓缩、干燥处理后，得茶皂素产品；

步骤1）所述油茶饼粕为脱脂油茶饼粕，控制在40-55℃的温度下，充分高速搅拌混合，时间2 h；

步骤2）所述交联剂为六聚磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、环氧氯丙烷中的任意一种或几种；控制交联剂加入的量为油茶饼粕干重的0.1%-3Wt% ；

步骤2）步所述浸提处理包括利用微波处理，控制微波处理时间5-10分钟；微波的功率为900-1200W，频率为2450Mhz ；

步骤2）步所述交联处理按如下步骤进行，

a)、将油茶饼粕混合液加热至温度为40-50℃，加入油茶饼粕干重0.5%-2.5Wt%的交联剂，充分搅拌混合均匀，为油茶饼粕和交联剂的混合溶液；

b）、将a)步制备的油茶饼粕和交联剂的混合溶液，于上步温度条件下，经超声波震荡提取30-40min，经离心分离，制得上清液，重复上述操作2-3次；将制得的上清液合并，为合并上清液；

c）、将b）步的合并上清液，在不断高速搅拌条件下，加热升温至70-90℃，时间1-2 h，再经除杂，精密过滤、分离处理，后得茶皂素粗提取液。

2.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法，其特征是2）步所述过滤分离处理包括采用陶瓷滤膜过滤或中空纤维超滤膜过滤处理。

3.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法，其特征是所述固液分离包括过滤、离心和重力自然沉降一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法，其特征是所述浓缩为减压浓缩或常压浓缩任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种茶皂素的提取方法，其特征是所述干燥方法包括喷雾干燥，热风干燥，低温冷冻干燥一种或几种。