CN103450316A - 一种同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属农产品加工利用技术领域，涉及茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的综合提取方法；该方法步骤如下：（1）原料粉粹；（2）提取；（3）调酸；（4）大孔树脂制备茶多糖产品；（5）制备茶籽黄酮苷；（6）制备茶皂素。本发明方法能同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖三种有效成分，提高了茶皂素粗品的品质；本发明采用闪式提取技术，可节约大量时间、溶剂和能源,具有快速、完全、高效等特点；所述方法还采用大孔树脂纯化茶皂素，其整个工艺简单，生产成本低，获得的产品纯度高，且整个生产过程无有机试剂，对环境友好。
Description
技术领域
本发明属农产品加工利用技术领域，涉及茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的综合提取方法；尤其是一种同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法。该方法工艺简单，生产成本低，产品纯度高、质量好。
背景技术
油茶是我国特有的油料树种，据统计，我国油茶籽资源极为丰富。目前，我国油茶籽年产量约120万吨，榨油后产生的茶籽饼约60万吨，绝大部分茶籽粕被用作清塘剂、肥料和燃料，甚至废弃；因此，加强对茶籽饼的资源化利用研究，从中提取有应用价值的成分，实现其高产值化应用，不仅能提升茶籽油加工企业效益，改善环境，还可实现企业的快速可持续发展，有重大的现实意义和良好的应用前景。
研究显示，茶籽饼含13-16％的皂素；所述茶皂素是一种天然表面活性剂具有优良的表面活性，可用其制作高级无公害洗涤剂、清洁剂、泡沫剂、乳化剂、杀虫剂、洗发香波等；同时，茶皂素还具有多种生物活性，如抗保鲜、抗渗、消炎、镇痛、杀虫作用；黄酮苷是茶籽饼中的另外一类重要成分，该类化合物具有保护心脑血管、抗炎、抗氧化、改善记忆，抗抑郁，抗焦虑、中枢抑制和神经保护等多种生理活性，其还兼具美白的功效；此外，茶多糖在茶籽饼中也有很高的含量，其具有降血糖，降血脂，增强免疫力，抗肿瘤、防辐射和保湿去皱等功效，是目前市场上应用最广泛的天然多糖之一。上述三类化合物在医药、食品和日化领域均具有广泛的应用前景。
目前，国内外对茶籽饼的开发研究中，重点在于茶皂素的开发，由于残留的黄酮苷和茶多糖使茶皂素产品颜色重，气味浓，降低了产品的品质，限制了茶皂素在各个领域的应用，因此，黄酮苷和茶多糖一般作为杂质被丢弃；针对现有技术存在的上述缺陷，有研究对茶皂素的生产工艺进行改进，虽然该些工艺有较大进展，但仍然存在工艺复杂，污染大，能耗大，成本高，产品质量低等缺点。如：CN101899070A公开了“一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法”，该方法将茶籽脱壳破碎，用非极性溶性脱脂，再用乙醇水溶液进行提取，过滤浓缩得到粗提物浸膏，过中压柱快速分离得到90％以上的黄酮苷混合物，进一步采用高效液相色谱制备，得到95％以上的黄酮苷单体。上述工艺产品纯度较高，但工艺复杂，原料利用度不高，难以实现产业化。CN101979400A和CN101942355A公开了采用水提醇沉或醇提水沉得到粗茶皂素和茶籽多糖，然后经过大孔树脂纯化，得到高纯度的茶皂素；该工艺生产过程复杂，黄酮苷未能得到利用，耗水量和耗能量大，工艺周期长，也不适宜工业化生产。
目前尚未有从茶籽饼中同时提取纯化茶皂素、黄酮苷和茶多糖的生产工艺。因此，急需一种既可以提高茶皂素品质，又可以增加茶籽饼的附加值，实现茶籽饼的综合性开发的生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种茶皂素、茶籽黄酮苷、茶多糖的综合提取方法；尤其是一种从茶籽饼中同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法。该方法工艺简单，生产成本低，产品纯度高、质量好。
本发明的同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法，其特征在于，其包括步骤：
（1）原料粉粹：将脱脂茶籽饼粉碎；
（2）提取：将上述粉碎的茶籽饼的料液加入去离子水浸泡，将混合物投进闪式提取仪，搅拌提取，离心或者中速定性滤纸过滤；所得滤渣重复提取1-2次，每次所得滤液合并得到粗提取液，滤渣烘干得到副产品；
（3）调酸:用盐酸或者柠檬酸调粗提取液；
（4）大孔树脂制备茶多糖产品：将调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂，用去离子水洗树脂至流出液无色，调流出液pH值至3-4，室温搅拌加热2-3h，离心或者过滤除去不溶物，滤液干燥得到茶多糖产品；
（5）制备茶籽黄酮苷：乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得到茶籽黄酮苷产品；
（6）制备茶皂素：乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥，得到茶皂素含量在85%以上的产品。
所述的步骤（1）中，脱脂茶籽饼粉碎至40-100目；
所述的步骤（2）中，粉碎的茶籽饼的液料与去离子水的比例为1∶8-1∶12；浸泡时间为0.5-1h；搅拌提取时间为40s-80s；
所述的步骤（2）中，通过市购获得闪式提取仪或其同类仪器产品，只要该仪器能依靠高速机械剪切力和超动力分子渗滤技术，在室温及溶剂存在下数秒内使有效成分达到组织内外平衡，再通过过滤达到提取目的；
所述的步骤（3）中，调粗提取液的pH值至4-5；
所述的步骤（5）中，乙醇浓度为15%-30%；
所述的步骤（6）中，乙醇浓度为40%-80%。
本发明的同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法与现有技术相比，具有以下优点：
（1）采用本发明所述方法能同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖三种有效成分，提高了茶皂素粗品的品质，增加了产品的附加值，彻底的改变了茶籽饼一直作为农业废渣的形象；
（2）本发明采用闪式提取技术，依靠高速机械剪切力和超动力分子渗滤技术，在室温及溶剂存在下数秒内使有效成分达到组织内外平衡，再通过过滤达到提取目的，可节约大量时间、溶剂和能源,具有快速、完全、高效等特点；
（3）采用大孔树脂纯化茶皂素，其整个工艺简单，生产成本低，获得的上述三个产品纯度高，且整个生产过程无有机试剂，对环境友好。
为了便于理解，以下将通过具体实施方式对本发明进行详细地描述。需要特别指出的是，这些描述仅仅是示例性的描述，并不构成对本发明范围的限制。依据本说明书的论述，本发明的许多变化、改变对所属领域技术人员来说都是显而易见的。另外本发明引用的公开文献是为了更清楚地描述本发明，它们的全文内容均纳入本文进行参考，就好像它们的全文已经在本文中重复叙述过一样。
具体实施方式
实施例1提取茶皂素、茶籽黄酮苷、茶多糖：
（1）取1kg茶籽饼粉碎成40目的粉末；
（2）将茶籽饼加入到8倍质量的去离子水中，浸泡0.5小时后把混合液体投进闪式提取仪，搅拌提取40s，4000rpm离心分离后再收集滤液；所得滤渣重复1次，每次所得滤液合并的粗提取液，滤渣烘干得副产品；
（3）调酸:用盐酸调粗提取液pH值至4；
（4）大孔树脂制备茶多糖产品：把调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂，用去离子水洗树脂至流出液无色，调流出液pH值至3，室温搅拌2小时，8000rpm离心除去不溶物，滤液干燥得到茶多糖产品，茶多糖纯度为60.13%。
（5）制备茶籽黄酮苷：15%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得到茶籽黄酮苷产品，黄酮苷纯度为67.80%。
（6）制备茶皂素：40%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得到茶皂素产品，茶皂素纯度为86.28%。
实施例2
按下述步骤提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖，
（1）将10kg茶籽饼粉碎成100目的粉末；
（2）将茶籽饼加入到12倍质量的去离子水中，浸泡1小时后把混合液体投进闪式提取仪，搅拌提取80s，滤纸过滤后收集滤液；所得滤渣重复1次，每次所得滤液合并的粗提取液，滤渣烘干得副产品；
（3）调酸:用柠檬酸调粗提取液pH值至5；
（4）大孔树脂制备茶多糖产品：把调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂，用去离子水洗树脂至流出液无色，调流出液pH值至4，室温搅拌3小时，滤纸除去不溶物，滤液干燥得到茶多糖产品，茶多糖纯度为58.29%；
（5）制备茶籽黄酮苷：30%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得到茶籽黄酮苷产品，黄酮苷纯度为65.71%；
（6）制备茶皂素：80%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得到茶皂素产品，茶皂素纯度为86.73%。
实施例3
按下述步骤提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖，
（1）将50kg茶籽饼粉碎成80目的粉末；
（2）将燕麦粉加入到10倍质量的去离子水中，浸泡1小时后把混合液体投进闪式提取仪，搅拌提取60s，滤纸过滤后收集滤液；所得滤渣重复2次，每次所得滤液合并的粗提取液，滤渣烘干得副产品；
（3）调酸:用柠檬酸调粗提取液pH值至4.5；
（4）大孔树脂制备茶多糖产品：把调酸后的提取液通过已经预处理的大孔树脂，用去离子水洗树脂至流出液无色，调流出液pH值至3.5，室温搅拌2.5小时，8000rpm离心除去不溶物，滤液干燥得到茶多糖产品，茶多糖纯度为63.51%；
（5）制备茶籽黄酮苷：20%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得到茶籽黄酮苷产品，黄酮苷纯度为66.72%；
（6）制备茶皂素：60%乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得到茶皂素产品，茶皂素纯度为87.19%。
Claims (9)
1.一种同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料粉粹：将脱脂茶籽饼粉碎；
（2）提取：将步骤（1）的粉碎的茶籽饼的料液加入去离子水浸泡，将混合物投进闪式提取仪，搅拌提取，离心或者中速定性滤纸过滤；所得滤渣重复提取1-2次，所得滤液合并得粗提取液，滤渣烘干得副产品；
（3）调酸:用盐酸或者柠檬酸调粗提取液；
（4）大孔树脂制备茶多糖产品：将调酸后的提取液通过预处理的大孔树脂，用去离子水洗树脂至流出液无色，调流出液pH值至3-4，室温搅拌加热2-3h，离心或者过滤除去不溶物，滤液干燥得茶多糖产品；
（5）制备茶籽黄酮苷：乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥得茶籽黄酮苷产品；
（6）制备茶皂素：乙醇洗脱上述大孔树脂至无色，流出液干燥，得茶皂素产品，其茶皂素含量为在85%以上。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，脱脂茶籽饼粉碎至40-100目。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，粉碎的茶籽饼的液料与去离子水的比例为1∶8-1∶12。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，浸泡时间为0.5-1h。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，搅拌提取时间为40s-80s。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，所述的闪式提取仪包括其同类仪器产品，只要该仪器能依靠高速机械剪切力和超动力分子渗滤技术，在室温及溶剂存在下数秒内使有效成分达到组织内外平衡，再通过过滤达到提取目的。
7.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，调粗提取液的pH值至4-5。
8.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中，乙醇浓度为15%-30%。
9.按权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，乙醇浓度为40%-80%。
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