CN102746366B - 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，对油茶饼粕进行高温回流浸提，高温对油茶饼粕中含有的淀粉和蛋白质进行改性，避免茶皂素粗溶液中含有淀粉和蛋白质类杂质，从而减少茶皂素制备工艺的步骤，进而减小生产成本；本发明工艺简单、操作方便，制得的茶皂素活性高，生产成本低，且可制得副产品动物饲料，适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于农、林副产品深加工领域，具体涉及一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法。
背景技术
油茶饼粕又称茶饼、茶粕、枯饼,是茶油籽榨取茶油后剩下的渣饼。我国现有油茶林面积410×106hm2,每年约产生510×108kg油茶饼粕。茶籽饼中含有高蛋白质、糖类物质及多种微量元素,营养价值与燕麦、米糠相当，可作为优良的饲料。但油茶饼粕中含有10％左右的茶皂素，茶皂素味道苦涩、辛辣，适口性差，且油茶饼粕中还含有2％以上的单宁和0.5％左右的咖啡因，这些物质进一步降低茶籽粕的适口性，且对牲畜有一定的毒性。由于技术原因，我国每年产生大量的油茶饼粕都被丢弃，造成了巨大的资源浪费。
茶皂素属五环三萜类化合物。茶皂素具有良好的乳化、分散、润湿、去污、发泡、稳泡、胶粘等多种活性作用，是一种性能优良的天然非离子型表面活性剂；茶皂素溶液能不同程度地破坏红血球，具有溶血作用；另外茶皂素还具有消炎、镇痛、健胃、抗渗透和祛痰等多种药理作用，因此茶皂素可广泛应用于农药、医药、日用化工、毛纺和针织等生产行业上。油茶饼粕中茶皂素含量丰富，是提取茶皂素的理想原料。
目前现有茶皂素提取的方法有：
申请号90101339.0公开了“一步浸取饼粕提取油脂和茶皂素工艺”，提出了用含水低级纯作溶剂，采用梯度浸取的方法，一步提取饼粕中的油脂和茶皂素。本发明使用梯度浸取，提取工艺复杂，难以适用于工业化，且用含水低级纯作溶剂，提取的茶皂素中含有果胶、茶糖，而该发明并未对其进行纯化处理，制得的茶皂素产品纯度低，另外并未提取茶皂素后的油茶饼粕进一步加工利用，经济性低。
申请号95113044公开了一种以茶饼为原料，用国产树脂处理茶饼浸取液，从而制得精制茶皂素的方法。该发明使用了聚苯乙烯型共聚树脂吸附茶饼汲取液中的茶皂素，工艺复杂，生产成本高，且共聚树脂洗脱后的茶皂素产品活性低，另外也并未对提取茶皂素后的油茶饼粕进一步利用。
申请号99115525公开了“用正丁醇从茶枯饼中提取茶皂素的工艺”，主要步骤包括将茶枯饼中加入正丁醇并加热进行4次提取，但制取过程中采用汽油洗涤茶皂素，安全性不高，难以将提取过后的浸提后的油茶饼粕进一步加工成饲料。
申请号01113794公开了“茶皂素的制取方法”，提取的方法包括浸泡、加热煮沸、搅拌、发酵等步骤；发酵过程需要24-72小时，整个周期长，提取效率低，也并未考虑油茶饼粕的综合利用。
申请号200410046824.9公开了“一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法”；该法茶皂素提取率略高，但提取的茶皂素显黄色，纯度低，活性低，难以在医药、农药等方面应用，但并未对提取茶皂素后的油茶饼粕进一步加工利用。
申请号200510018694公开了“超声波制备茶皂素的方法”，但其使用超声波进行辅助提取，超声提取仪器设备的单次提取量少，难以应用于工业化生产。另申请号200910040666.9“微波技术在油茶籽加工中的应用”，采用微波辅助提取茶皂素，也存在同样的问题。
申请号200910037987.3公开了“直接从茶籽中提取茶皂素的方法”，该发明先用甲醇、乙醇或丙酮直接浸提粉碎的茶油籽仁，分离得茶皂素提取液与残渣，残渣在进行榨油，制得的茶皂素提取物纯度较高，适合于工业化规模生产，但其直接利用茶油籽仁制取茶皂素，经济性不高，且制得的茶皂素活性低，另外并未对油茶饼粕作进一步加工利用。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供本一种茶皂素收率高、原辅材料消耗少、生产成本低的从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，其工艺简单，操作方便，制得的茶皂素活性好，且对提取茶皂素后油茶饼粕进行了综合利用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，具体的方法步骤包括：
(1)、对油茶饼粕进行除霉去杂、粉碎处理，然后进行脱脂处理；
(2)、向脱脂处理后的油茶饼粕中加入试剂A，回流浸提，控制浸提温度为60-80℃，时间为60-90min；
(3)、向浸提后的混合物中加入试剂B，搅拌、静置后进行压滤，得到饼粕混合物及茶皂素粗溶液；
(4)、对茶皂素粗溶液进行二次过滤，然后减压浓缩回收试剂A，得到茶皂素浓缩液进行纯化处理；纯化后浓缩液经过脱色处理、喷雾干燥，得到茶皂素成品。
从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，所述试剂A为体积分数为60～85％的乙醇，乙醇与脱脂处理后油茶饼粕重量比为6-10:1。
从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，所述试剂B为天然高分子絮凝剂，非离子表面活性剂，优选淀粉衍生物或植物胶。
所述的试剂B为4-辛基酚乙氧基化物。
从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，所述脱色处理利用的处理剂为活性炭。
从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，所述的提取后的饼粕混合物进行脱毒处理，然后向脱毒处理后的饼粕混合物中添加矿物元素和维生素，搅拌混合，再进行干燥处理，得到畜牧饲料。
从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，所述的矿质元素为含Fe、Cu、Zn中的一种或几种；所述维生素为维生素D、维生素E、维生素K中的一种或几种的混合物。
本发明以提取茶油后的油茶饼粕为原料，通过脱脂处理、向油茶饼粕中加入提取剂溶剂A，高温回流浸提茶皂素，高温对油茶饼粕中含有的淀粉和蛋白质进行改性，避免茶皂素粗溶液中含有淀粉和蛋白质类杂质，从而减少了茶皂素制备工艺的步骤，进而减小生产成本。
一种从油茶饼粕中提取茶皂素工艺，向浸提后的混合物中加入絮凝剂即试剂B，由于浸提后的茶皂饼粕混合溶液粘性很大，难以将茶皂素溶液过滤出来，通过加入絮凝剂改变混合物的粘性，通过压滤机压滤，得到茶皂素粗滤液，再将粗滤液进行二次过滤，即可得到茶皂素粗溶液。加入絮凝剂，便于茶皂素溶液和油茶饼粕的分离，且用压滤机，和二次过滤操作方便，可连续化生产，增加生产效率。
利用活性炭对茶皂素粗溶液进行脱色处理，避免在进行脱色处理过程时，茶皂素活性降低，增大制得茶皂素成品的用途。
对提取过茶皂素的油茶饼粕进行综合利用，将过滤分离的油茶饼粕进行干燥处理，然后向干燥物加入一定配比加入营养元素和混合物，制得饲料，油茶饼粕中的蛋白质富含17种氨基酸成分，是一种营养价值较高的饲料原料，对于不同动物对矿物元素和维生素的需求量不同，向油茶饼粕加入不同量的矿质元素和维生素配置不同的饲料，提高茶皂素提取工艺的经济效应和减少污染。
本发明的优点：本发明工艺简单、操作方便，制得的茶皂素活性高，生产成本低，且可制得副产品动物饲料，适宜于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明：
实施例1：
取已提取茶油过后的油茶饼粕500g作为原料，对原料进行除霉去杂、粉碎处理，然后将粉碎后的原料进行脱脂处理；加入6倍重量比的75％体积的乙醇作为浸提剂，在高温、高压条件下提取茶皂素；向浸提后的混合物中加入4-辛基酚乙氧基化物5g，搅拌、静置后进行压滤，将滤液进行二次过滤即可得到茶皂素粗溶液和饼粕混合物；对茶皂素粗溶液进行浓缩处理，回收乙醇试剂，将浓缩液进行脱色处理，然后在进行喷雾干燥处理，得到茶皂素成品37.3g；另将将饼粕混合物进行脱毒处理，然后向脱毒后的饼粕混合物中添加一定比例的Fe等营养元素和维生素D混合物0.5g、维生素E、维生素K，搅拌混合，再进行干燥处理，制得畜牧饲料378.7g。
实施例2
取已提取茶油过后的油茶饼粕500g作为原料，对原料进行除霉去杂、粉碎处理，然后将粉碎后的原料进行脱脂处理；加入8倍重量比的80％体积的乙醇作为浸提剂，在高温、高压条件下提取茶皂素；向浸提后的混合物中加入4-辛基酚乙氧基化物5g，搅拌、静置后进行压滤，将滤液进行二次过滤即可得到茶皂素粗溶液和饼粕混合物；对茶皂素粗溶液进行浓缩处理，回收乙醇试剂，将浓缩液进行脱色处理，然后在进行喷雾干燥处理，得到茶皂素成品36.8g；另将将饼粕混合物进行脱毒处理，然后向脱毒后的饼粕混合物中添加一定比例的Fe等营养元素和维生素D混合物0.4g、维生素E、维生素K，搅拌混合，再进行干燥处理，制得畜牧饲料383.1g。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，其特征在于具体的方法步骤包括：
（1）、对油茶饼粕进行除霉去杂、粉碎处理，然后进行脱脂处理；
（2）、向脱脂处理后的油茶饼粕中加入试剂A，回流浸提，控制浸提温度为60-80℃，时间为60-90min；
（3）、向浸提后的混合物中加入试剂B，搅拌、静置后进行压滤，得到饼粕混合物及茶皂素粗溶液；
（4）、对茶皂素粗溶液进行二次过滤，然后减压浓缩回收试剂A，得到茶皂素浓缩液进行纯化处理；纯化后浓缩液经过脱色处理、喷雾干燥，得到茶皂素成品；
所述试剂A为体积分数为60～85%的乙醇，乙醇与脱脂处理后油茶饼粕重量比为6-10：1；
所述试剂B为4-辛基酚乙氧基化物；
所述脱色处理利用的处理剂为活性炭；
所述的提取后的饼粕混合物进行脱毒处理，然后向脱毒处理后的饼粕混合物中添加矿物元素和维生素，搅拌混合，再进行干燥处理，得到畜牧饲料；
所述的矿质元素为含Fe、Cu、Zn中的一种或几种；所述维生素为维生素D、维生素E、维生素K中的一种或几种的混合物。
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