CN104983778A - 连续高压综合提取甘草成分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续高压综合提取甘草成分的方法，包括以下步骤：连续高压浸提：利用水将粉碎的甘草调成浆状物后，利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提；两级絮凝除杂：用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，除去过滤清液中的鞣质、重金属和蛋白质。络合分离：利用联合络合剂将深度净化液分为固、液两相。后续纯化：液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，从提取液中获得甘草酸单铵盐；经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮。
Description
技术领域
本发明涉及甘草成分的分离、提取技术领域，特别涉及一种连续高压综合提取甘草成分的方法。
背景技术
甘草在中医药领域居百药之首，是天然药材中用途最为广泛的品种之一，我国是甘草生产大国，也是甘草出口大国，国内药厂对甘草的使用大都以饮片和浸膏为主，在国际贸易中以饮片、浸膏、粗甘草酸等初级产品出口，技术含量高的产品是75%（HPLC法）左右的甘草酸单铵盐出口，但这些产品的附加值都不高。因此，加快完善我国甘草产业高附加值的深加工技术工艺，改变出口产品结构，是一项十分紧迫的任务。
传统的对甘草有效成份提取方法有冷浸、渗滤、热浸、热回流及索氏提取等法。由于这些工艺存在的耗时长、溶剂用量大、杂质多、能耗高、提取率低等诸多缺陷，已无法满足中药现代化的要求。近几年来业已改进的提取方法有超声波辅助、微波辅助及超临界CO2提取法；这些改进方法在小规模的实验中取得了一些有益成效，但仍然存在着技术与效益方面的不足，使其在工业规模生产和产品成本上受到了制约。
甘草有效成份的分离纯化过程有：反复结晶法、溶剂分离法、大孔树脂吸附法、双水相萃取法及膜分离法。反复结晶法步骤较多，难以适应大规模的生产；溶剂分离法可实现规模化的生产，但大量的除杂过程都放在有机溶剂中操作，既消耗溶剂和能源，又增加了操作时间；大孔树脂吸附法分离效果较好，但低浓度乙醇回收成本高，易造成浪费，不具有成本优势；双水相萃取法易对环境造成一定的污染，且生产效率一般；膜分离法使生产工艺简便，但超滤膜处理量有限，不易形成大规模的生产。
鉴于以上提取、分离方法存在的缺憾，促使科研及生产者探索新的工艺途径，于是选择了利用超高压设备对甘草提取的实验，并取得了一些有益的成效：如从互联网（百度）上搜索到的《超高压法从甘草中提取甘草酸的工艺研究》（食品工业科技·2007年第3期·郭文晶等）、《超高压提取甘草酸的工艺研究》（食品科学2009,vol.30,NO.18,75.张俊松等）、《超高压同时提取光果甘草中甘草酸和光甘草定的研究》（食品科技·2013年12期·范丽等）20余篇类似此方面的文献。
超高压提取法就是在常温下对原料施以100Mpa以上的流体静压力，并在预定的压力下保持一定时间，使原料内外细胞压力达到平衡（有效成分达到溶解平衡）后迅速卸压，使细胞内外渗透压力突然增大，从而细胞内的有效成分随溶剂穿过细胞膜而被提取出来，该技术的优点是在常温超高下浸取，有效成分无损失，活性高，提取时间短，提取率高，可是使用各种溶剂，且对分离纯化有利，无污染，经济性和安全性好。
通过对所搜索到的文献和论文进行研究，发现它们有一个共同的不足，就是不能用超高压方法进行大规模的生产，其主要原因是：a.每次的实验量都很少（10g～100g之间）；b.使用有机溶剂（如乙醇）作为提取溶剂；c.间歇性操作，初级浸提过程无连续性；d.所有的分离除杂都是在有机溶剂中操作进行的。这些不足，严格地限制了超高压技术工艺在工业化规模生产中应用的可行性。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种适应于工业化规模生产的连续高压综合提取甘草成分的方法。
一种连续高压综合提取甘草成分的方法，包括以下步骤：
连续高压浸提：将甘草粉碎后，预定量的水将粉碎的甘草调成浆状物后，常温下利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提，进而获得浆状高压浸出料；
两级絮凝除杂：用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液。
络合分离：利用钙、镁联合络合剂将深度净化液分为固、液两相，其中固相含甘草总黄酮，液相含甘草酸和甘草多糖。
后续纯化：常温下液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇在预定温度下回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，提取液经浓缩、氨转化、冰醋酸精制、乙醇回流脱色结晶后，获得甘草酸单铵盐；经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮。
上述连续高压综合提取甘草成分的方法中，利用预定量的水将粉碎的甘草调成浆状物后，常温下利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提，进而获得浆状高压浸出料，用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液，利用钙、镁联合络合剂将深度净化液分为固、液两相，其中固相含甘草总黄酮，液相含甘草酸和甘草多糖，常温下液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇在预定温度下回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，提取液经浓缩、氨转化、冰醋酸精制、乙醇回流脱色结晶后，获得甘草酸单铵盐，经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮，可见上述连续高压综合提取甘草成分的方法具有生产过程安全、溶剂用量少、生产成本低、有效成分提取率高、操作简便、劳产率高等优点。
附图说明
图1为一较佳实施方式的连续高压综合提取甘草成分的方法流程图。
图2为图1中连续高压综合提取甘草成分的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
请同时参看图1及图2，连续高压综合提取甘草成分的方法，包括以下步骤：
连续高压浸提：将甘草粉碎后，预定量的水将粉碎的甘草调成浆状物后，常温下利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提，进而获得浆状高压浸出料。其中，甘草粉碎至60～80目，甘草粉的质量是水的0.25倍，高压浸提容器内的压力120～150MPa，预定的受压时间长度为3～8分钟。
两级絮凝除杂：用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液。其中，水与浆状高压浸出料的体积比为1:1，水的温度为80℃，采用离心分离过滤方式获得过滤清液，并将过滤清液泵入第一除杂灌中；“用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液”的步骤具体为：在150rp/min搅拌下，将过滤清液加热至80℃；用浓度3～5%第一组合除杂剂喷入第一除杂灌中，以除去鞣制和重金属；中检：当溶液中不再呈现由白变黄的絮状物时，即为终点，再接着喷1～2秒钟，使第一组合除杂剂稍过量，停止加热，降低搅拌至30rp/min，当温度降至60℃时，用离心机分离沉淀和颗粒悬浮物，离心渣弃去，得到离心清液即一次净化液，并将一次净化液泵入第二除杂灌；在第二除杂灌中用浓度为10%的第二组合除杂剂喷雾除杂，以除去植物蛋白和可能过量的第一组合除杂剂；中检：从第二除杂灌中取预定量的溶液至烧杯中，用滴液管吸取第二组合除杂剂滴入烧杯中，轻轻摇晃或者震荡，如不泛絮状物，即为终点；中检毕，停止加热，并降低搅拌至15rp/min，当溶液温度降至50℃以下时，离心分离，获得深度净化液。
络合分离：利用含钙、镁阳离子的联合络合剂将深度净化液分为固、液两相，其中固相含甘草总黄酮，液相含甘草酸和甘草多糖。络合分离的操作温度为85℃。络合分离步骤具体为：将泵入络合分离罐中的深度净化液加热至85℃，搅拌180rp/min，用浓度为15%的含钙阳离子、镁阳离子的联合络合剂喷洒至罐内，将有大量的络合物析出，其中联合络合剂可以是含钙阳离子联合络合剂或者是镁阳离子的联合络合剂，也可以是同时含钙阳离子、镁阳离子的联合络合剂，中检：当测得PH=7.0～7.5时，即为终点，停止加热，降低搅拌至15rp/min，当温度降低至60℃以下时，离心机过滤，得到的离心液作为液相泵入酸析搅拌罐，滤饼作为固相进入回流提取釜。
后续纯化：常温下液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇在预定温度下回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，提取液经浓缩、氨转化、冰醋酸精制、乙醇回流脱色结晶后，获得甘草酸单铵盐；经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮。其中，液相处理时，稀酸为20%的H2SO4或25% 的H3PO4，调液相的PH至2.2～2.8，乙醇的浓度为80%，预定温度为75℃；固相处理时，酸性乙醇的浓度为85%，预定温度为75℃。后续纯化步骤具体为：
酸析沉淀：在常温和120rp/min搅拌下，液相在酸析搅拌罐中用25%磷酸或20%稀硫酸调节PH值，调PH值的过程中，将有大量的浅黄色物析出；中检：测得PH=2.2～2.5即为终点，之后降低搅拌至15～20rp/min，并陈化2小时以上，离心分离得滤饼，滤饼主体成分为含70%以上的甘草酸和甘草多糖的混合物；
回流浸提总黄酮：将固相在回流提取釜中用80～85%的酸性乙醇提取，按物料质量比：酸性乙醇：固相=4:1回流提取2次，每次2小时，搅拌为30rp/min，温度70～75℃；两次提取液经过滤、合并、真空浓缩至无溶剂，得到含90%以上的甘草总黄酮。
氨转化与精制：氨转化，将含甘草酸和甘草多糖的滤饼送入回流提取釜，用80%的乙醇按固、液比=1:4回流浸提，搅拌30rp/min，温度70～75℃，回流浸提2次，每次2小时以上，停止加热，并连续搅拌，当温度降至45℃时，离心过滤，得到亮浅黄红色的滤饼，检测成分为以甘草多糖为主和其他糖的混合物，其中甘草多糖的含量为45～50%，将两次回流浸提的滤液合并后泵入浓缩脱色釜，真空蒸发回收部分乙醇，当溶液浓缩至原进料体积的40～50%时，装置切换为回流脱色功能，并加入活性炭脱色1小时，乘热过滤，得到清亮无色透明含甘草酸的脱色浓缩液；将此脱色液泵入带有搅拌装置的氨化结晶釜中，在常温和30rp/min下搅拌用试剂20%的氨水调整溶液PH=7.5～8，此时溶液中的甘草酸全部转化为甘草酸三铵盐，继续以5-10rp/min搅拌并陈化24小时，离心过滤，得到微黄色的甘草酸三铵盐结晶滤饼，稍烘干回收乙醇后，即可用冰醋酸精制。
精制：在精制结晶釜中，首先按物料甘草酸三铵盐：冰醋酸=1:3.5～4的比例，向精制釜中注入冰醋酸， 以60rp/min开启搅拌，随之缓慢、松散、均匀地加入甘草酸三铵盐；加完后缓慢升温，在 80～85℃下反应1小时，停止加热，以10rp/min搅拌，并自然降温12小时以上，至此，甘草酸三铵盐在转变为甘草酸单铵盐后并以结晶形态悬浮于精制釜中；经离心过滤，并用98%或无水乙醇洗涤滤饼，得到乳白色的甘草酸单铵盐滤饼；
甘草酸单铵盐结晶：按物料质量比：甘草酸单铵盐：80%乙醇=1:4向釜内注入80%乙醇溶液，80rp/min以搅拌和回流冷凝装置，缓慢的加入甘草酸单铵盐，根据单铵盐色泽的深浅，加入其重量1～4%的粉状椰壳活性炭，使溶液温度升至70～75℃，并保温回流脱色1.5小时以上；停止加热，降低搅拌至20rp/min，当液温自然将至60℃以下时，趁热离心过滤，并用少量的80%乙醇洗涤活性炭滤饼，洗涤液与滤液合并后迅速泵入结晶釜，并以5-10rp/min搅拌，自然冷却结晶4小时，再向夹套内通入10℃左右的冷水，冷却结晶8小时，结晶结束，离心过滤并在离心机上用95%或无水乙醇洗涤甘草酸单铵盐滤饼；滤饼经真空干燥，得到亮白色的甘草酸单铵盐结晶。
上述连续高压综合提取甘草成分的方法中，利用预定量的水将粉碎的甘草调成浆状物后，常温下利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提，进而获得浆状高压浸出料，用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液，利用钙、镁联合络合剂将深度净化液分为固、液两相，其中固相含甘草总黄酮，液相含甘草酸和甘草多糖，常温下液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇在预定温度下回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，提取液经浓缩、氨转化、冰醋酸精制、乙醇回流脱色结晶后，获得甘草酸单铵盐，经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮，可见上述连续高压综合提取甘草成分的方法具有生产过程安全、溶剂用量少、生产成本低、有效成分提取率高、操作简便、劳产率高等优点。
Claims (9)
1.一种连续高压综合提取甘草成分的方法，包括以下步骤：
连续高压浸提：将甘草粉碎后，预定量的水将粉碎的甘草调成浆状物后，常温下利用高压泵将浆状物推入高压浸提容器，浆状物在预定的受压时间内连续进出料以实现流态浸提，进而获得浆状高压浸出料；
两级絮凝除杂：用水稀释浆状高压浸出料后进行过滤，以获得过滤清液，用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液；
络合分离：利用钙、镁联合络合剂将深度净化液分为固、液两相，其中固相含甘草总黄酮，液相含甘草酸和甘草多糖；
后续纯化：常温下液相用稀酸调PH以析出沉淀，沉淀用乙醇在预定温度下回流提取过滤得到含甘草多糖的滤饼和含甘草酸的乙醇提取液，提取液经浓缩、氨转化、冰醋酸精制、乙醇回流脱色结晶后，获得甘草酸单铵盐；经络合分离来的固相，用酸性乙醇在预定温度下回流提取过滤后，对过滤清液进行真空浓缩，得到甘草总黄酮。
2.如权利要求1所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：连续高压浸提步骤中：甘草粉碎至60～80目，甘草粉的质量是水的质量的0.25倍，高压浸提容器内的压力120～150MPa，预定的受压时间长度为3～8分钟。
3.如权利要求1所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：后续纯化步骤中： 液相处理时，稀酸为20%的H2SO4或25% 的H3PO4，调液相的PH至2.2～2.8，乙醇的浓度为80%，预定温度为75℃；固相处理时，酸性乙醇的浓度为85%，预定温度为75℃。
4.如权利要求1所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：在络合分离步骤中，络合分离的操作温度为85℃。
5.如权利要求1所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：在两级絮凝除杂中，水与浆状高压浸出料的体积比为1:1，水的温度为80℃，采用离心分离过滤方式获得过滤清液，并将过滤清液泵入第一除杂灌中。
6.如权利要求1所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：在两级絮凝除杂中，“用含明胶成分的第一组合除杂剂除去过滤清液中的鞣质和重金属，用含多糖成分的第二组合除杂剂除去过滤清液中的蛋白质，得到深度净化液”的步骤具体为：
在150rp/min搅拌下，将过滤清液加热至80℃；
用浓度3～5%第一组合除杂剂喷入第一除杂灌中，以除去鞣制和重金属；中检：当溶液中不再呈现由白变黄的絮状物时，即为终点，再接着喷1～2秒钟，使第一组合除杂剂稍过量，停止加热，降低搅拌至30rp/min，当温度降至60℃时，用离心机分离沉淀和颗粒悬浮物，离心渣弃去，得到离心清液即一次净化液，并将一次净化液泵入第二除杂灌；
在第二除杂灌中用浓度为10%的第二组合除杂剂喷雾除杂，以除去植物蛋白和可能过量的第一组合除杂剂；中检：从第二除杂灌中取预定量的溶液至烧杯中，用滴液管吸取第二组合除杂剂滴入烧杯中，轻轻摇晃或者震荡，如不泛絮状物，即为终点；中检毕，停止加热，并降低搅拌至15rp/min，当溶液温度降至50℃以下时，离心分离，获得深度净化液。
7.如权利要求4或6所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：在络合分离步骤中，将泵入络合分离罐中的深度净化液加热至85℃，搅拌180rp/min，用浓度为15%的钙、镁联合络合剂喷洒至罐内，将有大量的络合物析出，中检：当测得PH=7.0～7.5时，即为终点，停止加热，降低搅拌至15rp/min，当温度降低至60℃以下时，离心机过滤，得到的离心液作为液相泵入酸析搅拌罐，滤饼作为固相进入回流提取釜。
8.如权利要求7所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：后续纯化步骤具体为：
酸析沉淀：在常温和120rp/min搅拌下，液相在酸析搅拌罐中用25%磷酸或20%稀硫酸调节PH值，调PH值的过程中，将有大量的浅黄色物析出；中检：测得PH=2.2～2.5即为终点，之后降低搅拌至15～20rp/min，并陈化2小时以上，离心分离得滤饼，滤饼主体成分为含70%以上的甘草酸和甘草多糖的混合物；
回流浸提总黄酮：将固相在回流提取釜中用80～85%的酸性乙醇提取，按物料质量比：酸性乙醇：固相=4:1回流提取2次，每次2小时，搅拌为30rp/min，温度70～75℃；两次提取液经过滤、合并、真空浓缩至无溶剂，得到含90%以上的甘草总黄酮；
氨转化与精制：氨转化，将含甘草酸和甘草多糖的滤饼送入回流提取釜，用80%的乙醇按固、液比=1:4回流浸提，搅拌30rp/min，温度70～75℃，回流浸提2次，每次2小时以上，停止加热，并连续搅拌，当温度降至45℃时，离心过滤，得到亮浅黄红色的滤饼，检测成分为以甘草多糖为主和其他糖的混合物，其中甘草多糖的含量为45～50%，将两次回流浸提的滤液合并后泵入浓缩脱色釜，真空蒸发回收部分乙醇，当溶液浓缩至原进料体积的40～50%时，装置切换为回流脱色功能，并加入活性炭脱色1小时，乘热过滤，得到清亮无色透明含甘草酸的脱色浓缩液；将此脱色液泵入带有搅拌装置的氨化结晶釜中，在常温和30rp/min下搅拌用试剂20%的氨水调整溶液PH=7.5～8，此时溶液中的甘草酸全部转化为甘草酸三铵盐，继续以5-10rp/min搅拌并陈化24小时，离心过滤，得到微黄色的甘草酸三铵盐结晶滤饼，稍烘干回收乙醇后，即可用冰醋酸精制；
精制：在精制结晶釜中，首先按物料甘草酸三铵盐：冰醋酸=1:3.5～4的比例，向精制釜中注入冰醋酸， 以60rp/min开启搅拌，随之缓慢、松散、均匀地加入甘草酸三铵盐；加完后缓慢升温，在 80～85℃下反应1小时，停止加热，以10rp/min搅拌，并自然降温12小时以上，至此，甘草酸三铵盐在转变为甘草酸单铵盐后并以结晶形态悬浮于精制釜中；经离心过滤，并用98%或无水乙醇洗涤滤饼，得到乳白色的甘草酸单铵盐滤饼；
甘草酸单铵盐结晶：按物料质量比：甘草酸单铵盐：80%乙醇=1:4向釜内注入80%乙醇溶液，80rp/min以搅拌和回流冷凝装置，缓慢的加入甘草酸单铵盐，根据单铵盐色泽的深浅，加入其重量1～4%的粉状椰壳活性炭，使溶液温度升至70～75℃，并保温回流脱色1.5小时以上；停止加热，降低搅拌至20rp/min，当液温自然将至60℃以下时，趁热离心过滤，并用少量的80%乙醇洗涤活性炭滤饼，洗涤液与滤液合并后迅速泵入结晶釜，并以5-10rp/min搅拌，自然冷却结晶4小时，再向夹套内通入10℃左右的冷水，冷却结晶8小时，结晶结束，离心过滤并在离心机上用95%或无水乙醇洗涤甘草酸单铵盐滤饼；滤饼经真空干燥，得到亮白色的甘草酸单铵盐结晶。
9.如权利要求1所述的连续高压综合提取甘草成分的方法，其特征在于：在连续高压浸提步骤中，水为去离子水或碱性水；在两级絮凝除杂步骤中，水为去离子水。
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