CN117503817A - 一种提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，包括如下步骤：S1.将洗净烘干的甘草粉碎，在甘草粉末中加入醇和水混合液，进行高压差连续提取，得甘草提取液；S2.将所述甘草提取液离心，收集上清液，过滤，得滤液；S3.在所述滤液中加入白陶土、二氧化硅和硅藻土，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩，得甘草提取物；本发明采用高压差连续提取技术对甘草进行提取，可以在低温下和极短(0.01‑0.5秒，近似瞬时)时间内，完成对甘草的提取，达到高效、稳定、快速的工艺目的，同时在提取液中加入白陶土、二氧化硅和硅藻土有利于提到甘草总黄酮的提取率。
Description
技术领域
本发明属于提取方法领域，尤其涉及一种提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草、光果甘草或胀果甘草的干燥根及根茎，具有补脾益气、祛痰止咳、清热解毒、调和诸药等功效。甘草中的黄酮类化合物具有抗炎、抗氧化、抗病毒等作用，目前已分离出300多种，主要活性成分有甘草苷、甘草素、异甘草素、光甘草定、甘草查尔酮A等，其中光甘草定、甘草查尔酮A分别为光果甘草胀果甘草中特有成分，广泛应用于药品、食品、化妆品等领域，具有较高的药用价值。
目前，甘草中的黄酮类化合物的提取方法主要包括：溶剂提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法及各种新型提取方法，如双水相提取法、闪式提取法、超临界CO2萃取法、微生物混合发酵提取法。较为广泛使用的是溶剂提取法，其依据“相似相溶”原理，通过扩散、渗透作用将所需成分大量溶出，具有操作便捷、设施简单等优点，但溶剂提取法通常存在提取时间长(90-210min)、提取温度高(40-90℃)、溶剂用量大等缺点。此外，现有的溶剂提取法通常还存在总黄酮提取率不高的问题。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，采用高压差连续提取技术对甘草进行提取，可以在低温下和极短(0.01-0.5秒，近似瞬时)时间内，完成对甘草的提取，达到高效、稳定、快速的工艺目的，同时在提取液中加入白陶土、二氧化硅和硅藻土有利于提到甘草总黄酮的提取率。
本发明的目的在于提供一种提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，包括如下步骤：
S1.将洗净烘干的甘草粉碎，在甘草粉末中加入醇和水混合液，进行高压差连续提取，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液离心，收集上清液，过滤，得滤液；
S3.在所述滤液中加入白陶土、二氧化硅和硅藻土，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩，得甘草提取物。
在本发明的一些实施例中，S1中，将洗净烘干的甘草粉碎还包括过30~80目筛。
在本发明的一些优选的实施例中，S1中，将洗净烘干的甘草粉碎还包括过60目筛。
在本发明的一些实施例中，S1中，所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、丁醇中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施例中，S1中，所述醇选自乙醇。
在本发明的一些实施例中，S1中，所述甘草粉末与醇、水的质量比为1：6~12：4~8。
在本发明的一些优选的实施例中，S1中，所述甘草粉末与醇、水的质量比为1：6：4。
在本发明的一些实施例中，S1中，所述高压差连续提取的提取压力为-0.1~50MPa，提取温度为15~35℃。
在本发明的一些优选的实施例中，S1中，所述高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃。
在本发明的一些实施例中，S2中，所述离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为3500~4500r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为14500~15500r/min。
在本发明的一些优选的实施例中，S2中，所述离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min。
在本发明的一些实施例中，S2中，所述过滤的滤膜为陶瓷膜，所述陶瓷膜的孔径为450~550nm。
在本发明的一些优选的实施例中，S2中，所述过滤的滤膜为陶瓷膜，所述陶瓷膜的孔径为500nm。
在本发明的一些实施例中，S3中，所述甘草提取液与白陶土、二氧化硅、硅藻土的质量比为100：0.5~1：0.2~0.5：0.5~1。
在本发明的一些实施例中，S3中，所述静置的时间为2~3小时。
在本发明的一些优选的实施例中，S3中，所述静置的时间为2.5小时。
在本发明的一些实施例中，S3中，所述浓缩为在55~65℃下减压浓缩。
在本发明的一些优选的实施例中，S3中，所述浓缩为在60℃下减压浓缩。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用高压差连续提取技术进行提取，高压差连续提取技术是采用低温下高压差破碎细胞“直接溶出”的提取技术原理，即在极短(0.01-0.5秒，近似瞬时)的时间内，形成高压差并形成高速流，使细胞完全破碎，胞内溶质在高压下与溶媒快速混合、直接溶解，达到高效、稳定、快速的工艺目的。不同于“浸润-渗透-溶解-扩散”的技术原理，在提取过程中合理控制提取压差值为-0.1-50MPa，在该条件下既能够较完全的破碎甘草细胞，能够较现有技术采用的静态加压方式大幅的降低所需压强，同时使甘草中的黄酮类化合物的溶出率高，保证其提取率。
(2)本发明通过微滤对提取液进行分离，有利于甘草中的黄酮类化合物的分离，可以得到一定纯度的甘草中的黄酮类化合物成品，且收率高；该过程可在低温条件下进行，不同于传统有机溶剂提取工艺需要较高的提取温度，有利于避免高温高压条件对甘草中的黄酮类化合物结构的破坏，避免了活性成分的变质、氧化、霉变，保持甘草中的黄酮类化合物的功效。
(3)本发明使用低温高压差连续提取工艺具有提取时间短、提取率高的特点，不同于传统有机溶剂提取工艺需要较长的提取时间，大幅度提高了提取效率。
(4)本发明在提取液中添加少量的白陶土、二氧化硅和硅藻土，可以实现在提取过程中对甘草的活性化学物质黄酮类化合物的富集，提高甘草总黄酮的提取率；由于白陶土、二氧化硅和硅藻土本身是一种常规的药用辅料，且白陶土、二氧化硅和硅藻土不溶于水也不溶于醇，因此只需要通过简单的过滤即可将其除净。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
采用的原料及设备如下：
主要原料：甘草；
主要设备：中药切片机、高效涡轮粉碎机、高速搅拌器、高压差连续提取器、三足离心机、高速离心机、陶瓷膜过滤器、连续式提取分离浓缩器。
实施例1：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.05kg白陶土、0.02kg二氧化硅和0.1kg硅藻土，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
实施例2：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.1kg白陶土、0.05kg二氧化硅和0.05kg硅藻土，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
实施例3：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.08kg白陶土、0.03kg二氧化硅和0.08kg硅藻土，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
对比例1：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加热到80℃，提取120min，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.08kg白陶土、0.03kg二氧化硅和0.08kg硅藻土，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
对比例2：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
对比例3：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.08kg膨润土、0.03kg二氧化硅和0.08kg硅藻土，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
对比例4：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.19kg白陶土，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
对比例5：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.19kg二氧化硅，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
对比例6：甘草的提取。
S1.用中药切片机将洗净烘干的甘草切成0.1cm-0.2cm之间的小片，用高效涡轮粉碎机将甘草片粉碎，过60目筛，将5kg甘草粉末和30kg乙醇、20kg水加入高速搅拌器的搅拌混合罐中混合，将混合液加入高压差连续提取器的缓冲罐中进行高压差连续提取，高压差连续提取的提取压力为10~20MPa，提取温度为35℃，收集出料，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液用泵输送至三足离心机的缓冲罐，开始离心，离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为4000r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为15000r/min，收集二级离心的上清液，将二级离心的上清液通过泵输送至陶瓷膜过滤器的缓冲罐中过滤，其中陶瓷膜的孔径为500nm，得滤液；
S3.在S2制得的10kg滤液中加入0.19kg硅藻土，搅拌均匀，静置2.5小时，过滤，滤液在60℃下减压浓缩，得甘草提取物。
测定实施例1~3和对比例1~6甘草提取物的总黄酮，总黄酮的测定方法依照国家标准《GB/T 20574-2006蜂胶中总黄酮含量的测定方法分光光度比色法》，结果见表1。
表1.实施例1~3和对比例1~6甘草提取物的总黄酮的测试结果。
由表1可知，本申请实施例1~3的提取方法可大大提高甘草提取物中总黄酮的含量。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管对照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将洗净烘干的甘草粉碎，在甘草粉末中加入醇和水混合液，进行高压差连续提取，得甘草提取液；
S2.将所述甘草提取液离心，收集上清液，过滤，得滤液；
S3.在所述滤液中加入白陶土、二氧化硅和硅藻土，搅拌，静置，过滤，滤液浓缩，得甘草提取物。
2.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S1中，将洗净烘干的甘草粉碎还包括过30~80目筛。
3.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S1中，所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、丁醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S1中，所述甘草粉末与醇、水的质量比为1：6~12：4~8。
5.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S1中，所述高压差连续提取的提取压力为-0.1~50MPa，提取温度为15~35℃。
6.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S2中，所述离心包括一级离心和二级离心，所述一级离心的转速为3500~4500r/min，收集一级离心的上清液进行二级离心，所述二级离心的转速为14500~15500r/min。
7.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S2中，所述过滤的滤膜为陶瓷膜，所述陶瓷膜的孔径为450~550nm。
8.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S3中，所述甘草提取液与白陶土、二氧化硅、硅藻土的质量比为100：0.5~1：0.2~0.5：0.5~1。
9.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S3中，所述静置的时间为2~3小时。
10.根据权利要求1所述的提高甘草提取物总黄酮含量的提取方法，其特征在于，S3中，所述浓缩为在55~65℃下减压浓缩。
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