CN111166842A - 一种高效制备山奈提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效制备山奈提取物的方法。方法步骤如下：取土木香粉碎50‑80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50~60℃、压力15~30MPa，通入液态CO2，流量为2~3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1~0.4ml/min/g，萃取60~100min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。采用本方法制备山奈提取物，制备工艺简单，污染小，易于实现工业化生产。

Description

一种高效制备山奈提取物的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种制备山奈提取物的方法。
背景技术
山柰，别名：沙姜、三柰、山辣, 多年生宿根草本，为姜科山柰属植物山柰(Kaempferia galanga Linn.) 的根茎，根茎块状，单生或数枚连接，淡绿色或绿白色，芳香；分布于广东、广西、云南、台湾等省区，栽培。山柰根茎为芳香健胃剂，有散寒、祛湿、温脾胃、辟恶气的功效，亦可作调味香料。在民间，山柰一直作为药食两用的植物使用，其根茎、叶常用于白切鸡、白斩鸡的食用佐料。据中国药典记载，其味辛，性温，有行气温中、消食、止痛的作用 ；用于胸膈胀满，脘腹冷痛，饮食不消。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、环保的制备山奈提取物方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：
一种制备山奈提取物的方法，其特征在于以下步骤：
a.取土木香粉碎50-80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50~60℃、压力15~30MPa，通入液态CO2，流量为2~3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1~0.4ml/min/g，萃取60~100min，解析得萃取物；
b.上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
步骤b中所述的高速逆流色谱分离为以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（PH6.5）为溶剂系统，按3-5:1-4:3-7混合，取上相做固定相、下相为流动相。
本方法的优点在于采用超临界CO2萃取，提取效率高，整个工艺操作简单，产品收率高，而且易实现工业化生产。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取土木香粉碎50目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50℃、压力15MPa，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1ml/min/g，萃取60min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（PH6.5）为溶剂系统，按3:1:3混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
实施例2：
取土木香粉碎80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度60℃、压力30MPa，通入液态CO2，流量为3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.4ml/min/g，萃取100min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（PH6.5）为溶剂系统，按5: 4: 7混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
实施例3：
取土木香粉碎70目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度60℃、压力20MPa，通入液态CO2，流量为2ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.3ml/min/g，萃取80min，解析得萃取物；上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（PH6.5）为溶剂系统，按4:3:5混合，取上相做固定相、下相为流动相根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。

Claims (2)

1.一种高效制备山奈提取物的方法，其特征在于以下步骤：
a.取土木香粉碎50-80目，加入超临界CO2萃取釜，设置温度50~60℃、压力15~30MPa，通入液态CO2，流量为2~3ml/min/g原料，同时通入甲醇做夹带剂，流量为0.1~0.4ml/min/g，萃取60~100min，解析得萃取物；
b.上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脱色，脱色液浓缩后用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩结晶，结晶物再用乙醇溶解，采用高速逆流色谱法分离，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
2.根据权利要求1所述的制备山奈提取物的方法，其特征在于步骤b中所述的高速逆流色谱分离为以乙腈、甲醇、磷酸氢二钠溶液（PH6.5）为溶剂系统，按3-5:1-4:3-7混合，取上相做固定相、下相为流动相。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113817004A (zh) * 2021-11-10 2021-12-21 浙大宁波理工学院 一种提取分离乌药叶中黄酮类成分的方法
CN115260032A (zh) * 2022-10-08 2022-11-01 中国科学院昆明植物研究所 一种利用高速逆流色谱分离纯化对甲氧基肉桂酸乙酯和/或肉桂酸乙酯的方法

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