发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,
该方法与常规浸提法相比,大大缩短了浸提时间,产品得率高,成本低,便于生产。
本发明提供一种利用利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其步骤包括:
(1)将辣椒粉碎,过60~100目筛,加入浓度为80%~95%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1、6、1∶8和1∶10,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动,微波功率在200~600W,萃取时间60~120min,萃取温度为60~70℃,萃取二次,过滤,合并滤液,得到提取液
(2)将提取液离心过滤,再经过超滤,温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2MPa;
(3)所得过滤液再进行纳滤工序,操作温度控制在40~60℃,压力控制在0.6~2.2Mpa,
(4)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃,回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩,浓缩的压力控制在0.01~003MPa,温度控制在60~70℃,得浓缩液,比重在1.1~1.2。
(6)辣椒碱浓缩液在70~80℃之间进行喷雾干燥,得含量为35%的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮,甲醇依次以1~7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液;
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩,喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体,先加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量在98%以上。
本发明的优点:
本发明的优点住于先用微波逆流提取,在用膜过滤进行分离、过滤,这样人人降低了萃取时间,提高了萃取速度,提取速率提高了几十至几百倍,甚至几千倍。大大缩短了提取周期,同时提高有效成分含量,节约药材及能源消耗,克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量,提取纯度高,可以得到含量98%以上的辣椒碱终产品。
具体实施方式:
实施例1:本发明提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,具步骤包括:
(1)将1公斤辣椒粉碎,过60目筛,加入浓度为80%的乙醇溶液进行混合,料液比为1∶6,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在200W,萃取时间60min,萃取温度为60℃,萃取三次,过滤,合并滤液,得到提取液。
(2)将提取液离心过滤,再经过超滤,温度控制在40℃,压力控制在06MPa;
(3)所得过滤液再进行纳滤工序,操作温度控制在40℃,压力控制在0.6Mpa。
(4)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制住0.1Mpa,温度控制在50℃,回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩,浓缩的压力控制住0.01MPa,温度控制在60℃,得浓缩液,比重在1.1。
(6)辣椒碱浓缩液在70℃进行喷雾干燥,得含量为35%的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮、甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液;
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩,喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体,先加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量为98.6%。
实施例2:本发明提供一种利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其步骤包括:
(1)将辣椒粉碎,过80目筛,加入浓度为90%的乙醇溶液进行混合,料液比为1∶8,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动。微波功率在400W,萃取时间100min,萃取温度为65℃,萃取三次,过滤,合并滤液,得到提取液。
(2)将提取液离心过滤,再经过超滤,温度控制在50℃,压力控制在0.8MPa;
(3)所得过滤液再进行纳滤工序,操作温度控制在50℃,压力控制在0.8Mpa。
(4)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制在0.15Mpa,温度控制在55℃,回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩,浓缩的压力控制在0.02MPa,温度控制在65℃,得浓缩液,比重在1.15。
(6)辣椒碱浓缩液在75℃进行喷雾干燥,得含量为35%的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮,甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液;
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩,喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体,先加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量在98.8%。
实施例3:本发明提供利用微波逆流提取-膜过滤技术联用纯化辣椒中辣椒碱的方法,其步骤包括:
(1)将辣椒粉碎,过100目筛,加入浓度为80%~95%的乙醇溶液进行混合,料液比为1∶10,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动,微波功率在600W,萃取时间120min,萃取温度为70℃,萃取三次,过滤,合并滤液,得到提取液。
(2)将提取液离心过滤,再经过超滤,温度控制在60℃,压力控制在2.2MPa;
(3)所得过滤液再进行纳滤工序,操作温度控制在60℃,压力控制在2.2Mpa。
(4)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制在0.2Mpa,温度控制在60℃,回收乙醇。
(5)将除去乙醇的提取溶液在真空条件下进行浓缩,浓缩的压力控制在0.03MPa,温度控制在70℃,得浓缩液,比重在1.2。
(6)辣椒碱浓缩液在80℃进行喷雾干燥,得含量为35%的辣椒碱半成品。
(7)将所得辣椒碱半成品上硅胶层析柱,并用丙酮,甲醇依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集辣椒碱各阶段洗脱液;
(8)将所收集的辣椒碱洗脱液浓缩,喷粉干燥得晶体。加适量甲醇完全溶解晶体,先加入2%活性炭煮沸10分钟,过滤除去杂质,浓缩,冷却滤液,辣椒碱结晶析出,再反复重结晶,得精制辣椒碱,其含量在98.2%。