CN104815003A - 一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法 - Google Patents

一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，包括以啤酒花为原料经乙醇回流得到提取液，经过聚酰胺柱处理后，再过大孔树脂柱，经洗脱得到溶液，活性炭脱色后喷雾干燥，最终得到含量高、外观性状良好的啤酒花总黄酮。本发明所述制备方法步骤简洁，且过程中，有机溶剂使用少、成本低，操作安全且无环境污染，而最终的产品颜色好，产品得率和含量高，适合于工业化生产，且充分应用了啤酒花酿酒及药用的两种不同用途，为啤酒花原料能够得到最大限度的利用提供了路径。

Description

一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，属于药用有效成分提取技术领域。
背景技术
啤酒花，《本草纲目》上称为蛇麻花，是一种多年生草本蔓性植物，古人取为药材，原产欧洲、美洲和亚洲，分布于新疆北部、东北、华北及山东、甘肃、陕西等地。啤酒花的果穗供制啤酒用，可赋予啤酒苦味和香味，啤酒花亦可作为一种植物被国内外广泛应用。啤酒花具有健胃消食、抗菌消炎、安神利尿、抗结核等功效，可用于治疗消化不良、浮肿、失眠、痢疾、结核等。研究表明，啤酒花主要含有树脂、挥发油、黄酮及鞣质等成份，而黄酮类是其药理活性最为主要的有效成分之一。因而，对于啤酒花黄酮类的提取分离方面的研究则显得尤为重要，对于啤酒花的开发应用具有重要的社会实用价值。
然而，目前对于啤酒花方面的研究，尤其是对于啤酒花黄酮类的提取纯化方面的研究还少有报道。
胡仕屏等在论文“啤酒花总黄酮超声波提取工艺的研究”中，利用单因素试验和正交实验法确定了一种啤酒花总黄酮的提取工艺，主要是：乙醇体积浓度40%，料液比1g/40ml，提取温度60℃，超声波提取时间40min。与之类似的还有马俊鹏等在其论文“正交试验优选啤酒花总黄酮提取工艺”中，也提供了一种提取工艺：乙醇体积浓度60%，料液比1g/25ml，提取次数三次，提取时间80min。上述的提取工艺都仅仅是对啤酒花总黄酮提取条件进行了最初步的研究，无法保证总黄酮成分的含量要求，使各种杂质及其他成分无法得到有效的分离。
专利申请号为200810037197.0的发明专利“啤酒花提取物及其制备方法与应用”则公开了一种以查尔酮为主要有效成分的啤酒花提取物的方法，主要是通过醇提、有机溶剂萃取、聚酰胺树脂柱富集等步骤得到提取物。专利申请号为201210412183.9的发明专利“以啤酒花茎叶和残次花为原料的啤酒花总黄酮制备方法”也公开了一种分离啤酒花总黄酮的方法，主要是采用乙醇为溶剂提取，过滤，膜浓缩后再经真空浓缩，从而得到啤酒花总黄酮。上述发明专利虽然都提供了一种黄酮类成分的分离方法，然而发明专利一中使用石油醚、戊烷或己烷等有机溶剂作为萃取溶剂，不利于人体安全和工业生产要求，而且仅仅通过萃取和聚酰胺柱难以将糖类、皂苷类等一些大极性成分除去掉；另外，查尔酮类在啤酒花黄酮类成分中所占的比例非常少，因而其分离方法也必然不适宜于对总黄酮类的分离。对于发明专利二而言，仅仅是做了一次粗提取的过程，但该专利也提供了一种废弃原料再利用的思路。
综合上述文献及专利的情况来看，目前的研究还不足以提供一种适合于工业化大生产要求的，用于提取纯化并最终得到含量高、外观性状良好的啤酒花总黄酮的制备工艺。
发明内容
为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种简单有效、适合于工业化生产的高纯度啤酒花总黄酮的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备提取液：取啤酒花原料，加入乙醇，在50-80℃的温度条件下回流至少2h，然后经过滤、洗涤得到提取液；
（2）制备聚酰胺柱流出液：将步骤（1）得到的提取液浓缩至无醇味后加水稀释，静置冷却后经硅藻土过滤，滤液直接过聚酰胺柱，依次用纯化水和乙醇洗脱液洗脱，收集乙醇洗脱液洗脱部分的流出液，浓缩并加水稀释后再过大孔树脂柱，依次用纯化水和乙醇洗脱液洗脱，收集乙醇洗脱液洗脱部分的流出液；
（3）制备啤酒花总黄酮：向步骤（2）制备得到的流出液中加入活性炭脱色后，抽滤，并将滤液浓缩至无醇味，再经喷雾干燥后得到啤酒花总黄酮。
进一步，所述的啤酒花原料为啤酒花的果穗、啤酒花酿酒废弃的茎叶、啤酒花的残花中的至少一种。
且在步骤（1）制备提取液的过程中，提取的次数为2-4次，优选2次。
更进一步，步骤（1）中所述的提取过程中的乙醇的浓度为40-90%，优选，提取过程中的乙醇的浓度为50-70%，进一步优选提取过程中的乙醇的浓度为60%。
此外，步骤（1）中回流时的温度优选为65℃。
而步骤（2）中所述的大孔树脂柱中的大孔树脂为D101、DM130、HPD-100、D241、HPD-600、AB-8中的任一种。
且步骤（2）中所述的聚酰胺柱中的聚酰胺的粒度为30-60目。
而所述的聚酰胺柱的乙醇洗脱液为浓度为70%的乙醇洗脱液，而大孔树脂柱的乙醇洗脱液包括依次进行洗脱的浓度为25%乙醇洗脱液和浓度为95%的乙醇洗脱液。
本发明的有益效果为：本发明所述制备方法步骤简洁，且过程中，有机溶剂使用少、成本低，操作安全且无环境污染，而最终的产品颜色好，产品得率和含量高，适合于工业化生产，且充分应用了啤酒花酿酒及药用的两种不同用途，为啤酒花原料能够得到最大限度的利用提供了路径。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明。
实施例1：
首先将原料啤酒花（啤酒花果穗）2kg加入到20L浓度为60%的乙醇提取液中，在65℃的温度条件下回流2h，然后经过滤、洗涤得到提取液19.6 L；滤渣再次加入上述等量等浓度的乙醇提取液中继续回流2小时，过滤，合并两次提取液，约合41.0 L。将得到的提取液首先浓缩至无醇味，然后加水稀释后静置冷却，再经硅藻土过滤后，滤液过聚酰胺柱后，依次用纯化水和浓度为70%的乙醇洗脱液洗脱，收集乙醇洗脱液洗脱部分的流出液。将流出液加水稀释后过DM130大孔树脂柱，再次用纯化水、浓度分别为25%的乙醇洗脱液和95%的乙醇洗脱液洗脱，并再次收集浓度为95%的乙醇洗脱液洗脱部分的流出液。最后将流出液加入活性炭脱色后，趁热抽滤，并将滤液浓缩至无醇味，再经喷雾干燥后得到黄色粉末状的物质88.6 g，经检测，总黄酮质量含量达到86.8%。
实施例2：
首先将原料啤酒花（啤酒花果穗）2kg加入到20L浓度为90%的乙醇提取液中，在80℃的温度条件下回流2h，然后经过滤、洗涤得到提取液18.2 L；将滤渣再次加入上述等量等浓度的乙醇提取液中继续回流2小时，重复提取两次，过滤，合并三次提取液，约合62.5 L。将得到的提取液首先浓缩至无醇味，然后加水稀释后静置冷却，再经硅藻土过滤后，滤液过聚酰胺柱后，依次用纯化水和浓度为70%的乙醇洗脱液洗脱，收集乙醇洗脱液洗脱部分的流出液。将流出液加水稀释后过HPD-600大孔树脂柱，再次用纯化水、浓度分别为25%的乙醇洗脱液和95%的乙醇洗脱液洗脱，并再次收集浓度为95%的乙醇洗脱液洗脱部分的流出液。最后将流出液加入活性炭脱色后，趁热抽滤，并将滤液浓缩至无醇味，再经喷雾干燥后得到黄色粉末状的物质85.3 g，经检测，总黄酮质量含量达到81.2%。
实施例3：
首先将原料啤酒花（啤酒花果穗）2kg加入到20L浓度为90%的乙醇提取液中，在65℃的温度条件下回流2h，然后经过滤、洗涤得到提取液20.3 L；将滤渣再次加入上述等量等浓度的乙醇提取液中继续回流2小时，过滤，合并两次提取液，约合42.2 L。将得到的提取液首先浓缩至无醇味，然后加水稀释后静置冷却，再经硅藻土过滤后，滤液过聚酰胺柱后，依次用纯化水和浓度为70%的乙醇洗脱液洗脱，收集乙醇洗脱液洗脱部分的流出液。将流出液加水稀释后过D101大孔树脂柱，再次用纯化水、浓度分别为25%的乙醇洗脱液和95%的乙醇洗脱液洗脱，并再次收集浓度为95%的乙醇洗脱液洗脱部分的流出液。最后将流出液加入活性炭脱色后，趁热抽滤，并将滤液浓缩至无醇味，再经喷雾干燥后得到黄色粉末状的物质46.2 g，经检测，总黄酮质量含量达到73.5%。
本发明按照上述实施例进行了说明应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备提取液：取啤酒花原料，加入乙醇，在50-80℃的温度条件下回流至少2h，然后经过滤、洗涤得到提取液；
（2）制备聚酰胺柱流出液：将步骤（1）得到的提取液浓缩至无醇味后加水稀释，静置冷却后经硅藻土过滤，滤液直接过聚酰胺柱，依次用纯化水和乙醇洗脱液洗脱，收集乙醇洗脱液洗脱部分的流出液，浓缩并加水稀释后再过大孔树脂柱，依次用纯化水和乙醇洗脱液洗脱，收集乙醇洗脱液洗脱部分的流出液；
（3）制备啤酒花总黄酮：向步骤（2）制备得到的流出液中加入活性炭脱色后，抽滤，并将滤液浓缩至无醇味，再经喷雾干燥后得到啤酒花总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，所述的啤酒花原料为啤酒花的果穗、啤酒花酿酒废弃的茎叶、啤酒花的残花中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，在步骤（1）制备提取液的过程中，提取的次数为2-4次。
4.根据权利要求1或3所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，在步骤（1）制备提取液的过程中，提取的次数为2次。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的提取过程中的乙醇的浓度为40-90%。
6.根据权利要求1或5所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的提取过程中的乙醇的浓度为50-70%，优选60%。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤（1）中回流时的温度为65℃。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的大孔树脂柱中的大孔树脂为D101、DM130、HPD-100、D241、HPD-600、AB-8中的任一种。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的聚酰胺柱中的聚酰胺的粒度为30-60目。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度啤酒花总黄酮的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺柱的乙醇洗脱液为浓度为70%的乙醇洗脱液，而大孔树脂柱的乙醇洗脱液包括依次进行洗脱的浓度为25%乙醇洗脱液和浓度为95%的乙醇洗脱液。
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CN106138294A (zh) * 2016-08-23 2016-11-23 江苏天晟药业股份有限公司 一种翻白草总黄酮的制备方法

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CN104189086A (zh) * 2014-09-12 2014-12-10 赵全成 啤酒花天然药物组合物的制备方法及新用途

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