CN113603607A - 一种天然辣椒碱的提取工艺及生产线 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然辣椒碱的提取工艺及生产线，其对辣椒粗品的回收再处理，具体包括真空干燥、粉碎、筛分、陈化、搅拌和分离，再通过超临界CO2萃取设备，可以大大增加辣椒碱的提取率，最后通过洗脱、纯化和结晶操作，最终得到高纯度辣椒碱晶体。本发明通过对辣椒粗品的回收再加工，降低大部分粗品的排放，从而减少对自然环境的污染，提高环保水平；通过回收粗品并加工成产品，不但降低了生产成本，提高了辣椒碱产品得率及单碱辣椒素含量和熔程，还提高了辣椒碱市场竞争力，进而实现产品的产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然辣椒碱的提取工艺及生产线，属于去除塑化剂技术领域。
背景技术
天然辣椒碱是一种很好的消炎、镇痛剂，也是食品高端原料，广泛用于生物农药、医药、海洋船生物防腐、电缆防蚁、军事催泪弹、高端食品等。天然辣椒碱生产原料来源于辣椒，通过粉碎、超临界提取、精制、皂化、滴定、结晶、过滤、洗滴等工艺得到。但是现有的提取工艺对辣椒原料的要求较高，在加工过程中易产生大量辣椒粗品，使得大部分的粗品排放后易对自然环境产生严重污染，环保水平较低；并且加工成本高，实用性低。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种天然辣椒碱的提取工艺及生产线，可以克服现有技术的不足。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将辣椒粗品进行真空干燥处理；
（2）将干燥后的辣椒粗品进行粉碎、筛分，使粒径小于170um的物料进入陈化仓，大粒径物料循环粉碎处理；
（3）在物料进入陈化仓的同时喷入乙醇，陈化温度为50℃，时间为1-2h；
（4）陈化完成后物料进入搅拌室，同时二次喷入乙醇，搅拌2-3h，温度为50-60℃，进行辣椒碱浸提；
（5）采用蒸馏方法，实现辣椒碱与乙醇的分离；
（6）进行超临界CO2萃取，提取辣椒碱；
（7）对辣椒碱提取物进行洗脱、纯化；
（8）采用结晶法对辣椒碱解吸液浓缩固形物进行结晶处理，得到针状白色辣椒碱晶体。
前述步骤（1）中，将辣椒粗品进行真空干燥处理，使其含水率小于10%。
前述步骤（3）中，喷入陈化仓的乙醇浓度为90%，物料与乙醇的比例为1:10。
前述步骤（4）中，喷入搅拌室的乙醇浓度为90%，物料与乙醇的比例为1:20。
前述步骤（6）中，在超临界萃取釜内依次进行一级萃取、分离和二级萃取，其中一级萃取压力为 20-25Mpa，萃取温度 45-50℃，萃取时间 3-4h ；一级萃取完成后进行分离，并将分离物进行二级萃取，二级萃取压力 30-35Mpa，萃取温度 60-70℃，萃取时间4-5h。
前述步骤（7）中，采用高效液相色谱仪进行洗脱、纯化，
上柱液：D201阴离子交换树脂，浓度为0.703mg/ml,
洗脱剂为pH值为2.0的70%乙醇溶液，
动态吸附流速为1.5BV/h，
上柱量为3BV,
洗脱流速为2BV/h。
前述步骤（8）中，加入无水乙醇为结晶溶剂，结晶温度0C，结晶时间不低于12h。
一种天然辣椒碱提取的生产线，其包括依次相连接的真空干燥机、研磨机和筛分机，筛分机的侧部大粒径料口循环连接到研磨机，底部小粒径料口依次与陈化仓、搅拌室连接，搅拌室的出料口依次与蒸馏设备、超临界CO2萃取设备、高效液相色谱仪和结晶室相连。
前述筛分机底部的小粒径料口通过计量皮带秤与陈化仓进料口相连，陈化仓出料口与拌室连接。
在前述陈化仓、搅拌室上部设有多个喷嘴，喷嘴通过进料管系与乙醇料箱连接；在进料管系上设有流量计；并且计量皮带秤、流量计分别与PLC控制系统连接。
与现有技术比较，本发明公开的一种天然辣椒碱的提取工艺及生产线，其对辣椒粗品的回收再处理，具体包括真空干燥、粉碎、筛分、陈化、搅拌和分离，使辣椒粗品中的辣椒碱更加便于提取，进行初步浸提后，再通过超临界CO2萃取设备进行充分提取，辣椒碱的提取率高，最后通过洗脱、纯化和结晶操作，最终得到高纯度辣椒碱晶体。
本发明的有益效果是：
（1）本发明对辣椒碱的提取原料要求低，可用于辣椒碱生产过程中产生的二次辣椒粗品进行回收再加工，降低大部分粗品的排放，从而减少对自然环境的污染，提高环保水平；通过回收粗品并加工成产品，不但降低了生产成本，提高了辣椒碱产品得率及单碱辣椒素含量和熔程，还提高了辣椒碱市场竞争力，进而实现产品的产业化；
（2）由于辣椒粗品中辣椒碱含量低，采用加入乙醇并进行陈化和搅拌工艺，可以有效提高其辣椒碱的提取率，再及结合超临界CO2萃取工艺，可以高效提取辣椒粗品中辣椒碱，实现高效回收。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明的结构流程示意图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。
一种天然辣椒碱的提取工艺，其包括以下步骤：
（1）将辣椒粗品进行真空干燥处理；
（2）将干燥后的辣椒粗品进行粉碎、筛分，使粒径小于170um的物料进入陈化仓，大粒径物料循环粉碎处理；
（3）在物料进入陈化仓的同时喷入乙醇，陈化温度为50℃，时间为1-2h；
（4）陈化完成后物料进入搅拌室，同时二次喷入乙醇，搅拌2-3h，温度为50-60℃，进行辣椒碱浸提；
（5）采用蒸馏方法，实现辣椒碱与乙醇的分离；
（6）进行超临界CO2萃取，提取辣椒碱；
（7）对辣椒碱提取物进行洗脱、纯化；
（8）采用结晶法对辣椒碱解吸液浓缩固形物进行结晶处理，得到针状白色辣椒碱晶体。
在步骤（1）中，将辣椒粗品进行真空干燥处理，使其含水率小于10%。
在步骤（2）中，通过筛分机进行震动筛分，使粒径小于170um的物料进入陈化仓，大粒径物料循环粉碎处理。
在步骤（3）中，喷入陈化仓的乙醇浓度为90%，物料与乙醇的比例为1:10。
在步骤（4）中，喷入搅拌室的乙醇浓度为90%，物料与乙醇的比例为1:20。
在步骤（5）中，采用蒸馏设备将辣椒碱与乙醇进行分离，并进行乙醇回收。
在步骤（6）中，使分离后的辣椒碱在超临界萃取釜内依次进行一级萃取、分离和二级萃取，其中一级萃取压力为 20-25Mpa，萃取温度 45-50℃，萃取时间 3-4h ；一级萃取完成后进行分离，并将分离物进行二级萃取，二级萃取压力 30-35Mpa，萃取温度 60-70℃，萃取时间4-5h。
在步骤（7）中，采用高效液相色谱仪进行洗脱、纯化，其中，
上柱液：D201阴离子交换树脂，浓度为0.703mg/ml,
洗脱剂为pH值为2.0的70%乙醇溶液，
动态吸附流速为1.5BV/h，
上柱量为3BV,
洗脱流速为2BV/h。
在步骤（8）中，加入无水乙醇为结晶溶剂，结晶温度0C，结晶时间不低于12h。
如图1所示，一种天然辣椒碱提取的生产线，其包括依次相连接的真空干燥机1、研磨机2和筛分机3，筛分机3的侧部大粒径料口循环连接到研磨机2，底部小粒径料口依次与陈化仓4、搅拌室5连接，搅拌室5的出料口依次与蒸馏设备14、超临界CO2萃取设备6、高效液相色谱仪7和结晶室8相连。
所述搅拌室5为密封设置，避免其内乙醇蒸发；并且在搅拌室5上设有泄压阀。
所述筛分机3底部的小粒径料口通过计量皮带秤9与陈化仓4进料口相连，陈化仓4出料口与拌室5连接；在陈化仓4、搅拌室5上部设有多个喷嘴10，喷嘴10通过进料管系与乙醇料箱11连接；在进料管系上设有流量计12；并且计量皮带秤9、流量计12分别与PLC控制系统13连接。由计量皮带秤9统计进料量，并将数据发送至PLC控制系统13，有PLC控制系统13控制流量计12，实现对陈化仓4、搅拌室5喷入乙醇量的控制；同时便于工作人员根据相应数据进行后续操作。
所述蒸馏设备14为蒸馏塔，蒸馏塔底部辣椒碱出口与超临界CO2萃取设备6连接，而上部乙醇出口与回收设备15相连。所述回收设备15包括冷凝器和回收筒，通过蒸馏塔实现辣椒碱与乙醇分离；乙醇蒸发后进入冷凝器冷却为溶液，并流入回收筒实现乙醇的回收利用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式保密的限制，任何未脱离本发明技术方案内容、依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将辣椒粗品进行真空干燥处理；
（2）将干燥后的辣椒粗品进行粉碎、筛分，使粒径小于170um的物料进入陈化仓，大粒径物料循环粉碎处理；
（3）在物料进入陈化仓的同时喷入乙醇，陈化温度为50℃，时间为1-2h；
（4）陈化完成后物料进入搅拌室，同时二次喷入乙醇，搅拌2-3h，温度为50-60℃，进行辣椒碱浸提；
（5）采用蒸馏方法，实现辣椒碱与乙醇的分离；
（6）进行超临界CO2萃取，提取辣椒碱；
（7）对辣椒碱提取物进行洗脱、纯化；
（8）采用结晶法对辣椒碱解吸液浓缩固形物进行结晶处理，得到针状白色辣椒碱晶体。
2.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于：步骤（1）中，将辣椒粗品进行真空干燥处理，使其含水率小于10%。
3.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于：步骤（3）中，喷入陈化仓的乙醇浓度为90%，物料与乙醇的比例为1:10。
4.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于：步骤（4）中，喷入搅拌室的乙醇浓度为90%，物料与乙醇的比例为1:20。
5.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于：步骤（6）中，在超临界萃取釜内依次进行一级萃取、分离和二级萃取，其中一级萃取压力为 20-25Mpa，萃取温度45-50℃，萃取时间 3-4h ；一级萃取完成后进行分离，并将分离物进行二级萃取，二级萃取压力 30-35Mpa，萃取温度 60-70℃，萃取时间4-5h。
6.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于：步骤（7）中，采用高效液相色谱仪进行洗脱、纯化，
上柱液：D201阴离子交换树脂，浓度为0.703mg/ml,
洗脱剂为pH值为2.0的70%乙醇溶液，
动态吸附流速为1.5BV/h，
上柱量为3BV,
洗脱流速为2BV/h。
7.根据权利要求1所述的天然辣椒碱的提取工艺，其特征在于：步骤（8）中，加入无水乙醇为结晶溶剂，结晶温度0C，结晶时间不低于12h。
8.一种天然辣椒碱提取的生产线，其特征在于：包括依次相连接的真空干燥机、研磨机和筛分机，筛分机的侧部大粒径料口循环连接到研磨机，底部小粒径料口依次与陈化仓、搅拌室连接，搅拌室的出料口依次与蒸馏设备、超临界CO2萃取设备、高效液相色谱仪和结晶室相连。
9.根据权利要求8所述的生产线，其特征在于：所述筛分机底部的小粒径料口通过计量皮带秤与陈化仓进料口相连，陈化仓出料口与拌室连接。
10.根据权利要求9所述的生产线，其特征在于：在陈化仓、搅拌室上部设有多个喷嘴，喷嘴通过进料管系与乙醇料箱连接；在进料管系上设有流量计；并且计量皮带秤、流量计分别与PLC控制系统连接。
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