CN104529806A - 一种高纯辣椒碱的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯辣椒碱的制备方法，以低辣度辣椒油树脂为原料，将超临界CO2萃取与结晶技术结合，制备出高纯的天然辣椒碱，属于天然产物精制领域。所得的辣椒碱晶体纯度大于98%，产品辣度得率大于70%。超临界二级萃取分离物可作为脱色辣椒精直接使用，基本无辣度损失。该工艺操作简单，易于实现连续化工业生产。

Description

一种高纯辣椒碱的制备方法
技术领域
 本发明属于天然产物精制技术领域，具体涉及一种高纯辣椒碱的制备方法。
背景技术
 天然辣椒碱是一种以从红辣椒中提取的辣椒油树脂为原料制备的天然香草酰胺类生物碱，主要成份是辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱等。辣椒碱具有生理活性和持久的强消炎镇痛作用，在食品、化学工业中作为添加剂和医药工业中作为镇痛剂已得到广泛使用。
 专利CN100540528C公开了一种以低辣度辣椒精为基础原料制备辣椒碱的方法，首先向原料中加入乙酸乙酯提取中辣度辣椒精，然后向中辣度辣椒精中加入甲醇制取油状辣椒碱混合物，最后依次采用柱层析和结晶，制备出针状辣椒碱晶体。该工艺操作步骤繁琐，需要经过多次溶剂处理，造成溶剂消耗大，生产成本高。
 专利CN102516110 B公开了一种以辣度大于50％的辣椒碱类化合物粗品为原料制备高纯辣椒碱类化合物方法，首先向原料中加入混合溶剂，搅拌溶解后过滤，然后将滤液转入结晶器内结晶，最后将晶体过滤、洗涤，得到高纯天然辣椒碱类化合物晶体。该工艺要求原料辣度高，且溶剂比例大，不适宜规模化生产。
 专利CN103254092 A和专利CN102432489B分别采用高效液相和自制反相色谱柱的方法，对辣椒素粗品进行分离，得到高纯度的辣椒碱、二氢辣椒碱等单体，该工艺设备和步骤复杂，溶剂用量大，很难实现工业化生产。
现有的高纯辣椒碱制备工艺中，大多数都难以实现工业化生产，均存在溶剂消耗大、产品得率低、生产成本高的缺点，其产量不足以供应需求量，因此，制备高纯辣椒碱的生产技术研究具有巨大的经济效益。
发明内容
 针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯辣椒碱的制备方法，该方法将超临界萃取和结晶技术结合，生产工艺简单、产品纯度高、生产成本低，可实现大规模工业化生产。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
以低辣度辣椒油树脂为原料，将超临界CO2萃取与结晶技术结合，制备出高纯的天然辣椒碱，包括以下步骤：
（1）在辣度为20-30%的辣椒油树脂中加入浓度为20wt%的氢氧化钠溶液，加入比例为原料重量的10-30%，得到混合液；
（2）将混合液在60-70℃的温度下，连续搅拌2-3h进行皂化反应，得到皂化液；
（3）将皂化液直接装入超临界萃取釜内依次进行一级萃取和二级萃取，一级萃取压力为10-15Mpa，萃取温度30-40℃，萃取时间3h；一级萃取完成后，将分离物放出，继续升高萃取釜的压力，再进行二级萃取，二级萃取压力25-30Mpa，萃取温度55-60℃，萃取时间6-10h，在萃取釜内得到高辣度辣椒油树脂，分离器内得到脱色辣椒精；
（4）向高辣度辣椒油树脂中加入75-80%的醇溶液，在40-50℃条件下搅拌30分钟，缓慢降温至-10-0℃，结晶5-10h，过滤分离，干燥，得到高纯辣椒碱晶体。
本发明所述步骤（4）中醇溶液的加入体积为高辣度辣椒油树脂重量的2-5倍，所述体积单位为升，所述质量单位为千克。
本发明所述步骤（4）中降温时间为0.5-1h。
本发明所述步骤（4）中醇溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液。
本发明所述步骤（3）中高辣度辣椒油树脂的辣度大于80%。
本发明所述步骤（4）中高纯辣椒碱晶体其纯度大于98%。
本发明所述辣度指标即《GB 28314—2012食品添加剂  辣椒油树脂》中所指“辣椒素”含量，具体检测方法为该标准中所列方法二。
本发明的有益效果是：1、可获得高纯度的辣椒碱晶体，纯度大于98%，产品辣度得率大于70%；2、超临界二级萃取分离物可作为脱色辣椒精直接使用，基本无辣度损失；3、该工艺操作简单，易于实现连续化工业生产。
具体实施方式
 实施例1
取辣度为20%的辣椒油树脂10kg，加入浓度为20wt%的氢氧化钠溶液3kg，在60℃连续搅拌3h进行皂化。将皂化液进行超临界萃取，一级萃取压力10MPa，萃取温度40℃，萃取时间3h。一级萃取完成后，将分离物放出，继续升高萃取釜的压力至30Mpa，萃取温度55℃，萃取时间6h，在萃取釜内得到辣度81%的高辣度辣椒油树脂，分离器内得到脱色辣椒精。将高辣度辣椒油树脂加入相当于其重量的5倍体积75%的甲醇溶液，在50℃条件下搅拌30分钟，经过0.5h降温至0℃，结晶10h，过滤分离，得到辣椒碱晶体1.5kg，产品纯度98.1%，辣度得率73.5%。
实施例2
取辣度为30%的辣椒油树脂10kg，加入浓度为20wt%的氢氧化钠溶液1kg，在70℃连续搅拌2h进行皂化。将皂化液进行超临界萃取，一级萃取压力15Mpa，萃取温度30℃，萃取时间3h。一级萃取完成后，将分离物放出，继续升高萃取釜的压力至25Mpa，萃取温度60℃，萃取时间10h，在萃取釜内得到辣度85%的高辣度辣椒油树脂，分离器内得到脱色辣椒精。将高辣度辣椒油树脂加入相当于其重量的2倍体积80%的乙醇溶液，在40℃条件下搅拌30分钟，经过1h降温至-10℃，结晶5h，过滤分离，得到辣椒碱晶体2.3kg，产品纯度98.0%，辣度得率75.1%。
实施例3
取辣度为20%的辣椒油树脂10kg，加入浓度为20wt%的氢氧化钠溶液1.5kg，在68℃连续搅拌2.5h进行皂化。将皂化液进行超临界萃取，一级萃取压力12Mpa，萃取温度33℃，萃取时间3h。一级萃取完成后，将分离物放出，继续升高萃取釜的压力至28Mpa，萃取温度56℃，萃取时间8h，在萃取釜内得到辣度82%的高辣度辣椒油树脂，分离器内得到脱色辣椒精。将高辣度辣椒油树脂加入相当于其重量的3倍体积76%的甲醇溶液，在42℃条件下搅拌30分钟，经过0.5h降温至-5℃，结晶6h，过滤分离，得到辣椒碱晶体1.5kg，产品纯度98.3%，辣度得率73.7%。
实施例4
取辣度为30%的辣椒油树脂10kg，加入浓度为20wt%的氢氧化钠溶液2kg，在64℃连续搅拌3h进行皂化。将皂化液进行超临界萃取，一级萃取压力14Mpa，萃取温度38℃，萃取时间3h。一级萃取完成后，将分离物放出，继续升高萃取釜的压力至26Mpa，萃取温度58℃，萃取时间9h，在萃取釜内得到辣度84%的高辣度辣椒油树脂，分离器内得到脱色辣椒精。将高辣度辣椒油树脂加入相当于其重量的4倍体积78%的乙醇溶液，在56℃条件下搅拌30分钟，经过1h降温至-4℃，结晶8h，过滤分离，得到辣椒碱晶体2.3kg，产品纯度99.0%，辣度得率75.9%。
利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高纯辣椒碱的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
（1）在辣度为20-30%的辣椒油树脂中加入浓度为20wt%的氢氧化钠溶液，加入比例为原料重量的10-30%，得到混合液；
（2）将混合液在60-70℃的温度下，连续搅拌2-3h进行皂化反应，得到皂化液；
（3）将皂化液直接装入超临界萃取釜内依次进行一级萃取和二级萃取，一级萃取压力为10-15Mpa，萃取温度30-40℃，萃取时间3h；一级萃取完成后，将分离物放出，继续升高萃取釜的压力，再进行二级萃取，二级萃取压力25-30Mpa，萃取温度55-60℃，萃取时间6-10h，在萃取釜内得到高辣度辣椒油树脂，分离器内得到脱色辣椒精；
（4）向高辣度辣椒油树脂中加入75-80%的醇溶液，在40-50℃条件下搅拌30分钟，缓慢降温至-10-0℃，结晶5-10h，过滤分离，干燥，得到高纯辣椒碱晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯辣椒碱的制备方法，其特征在于, 所述步骤（4）中醇溶液的加入体积为高辣度辣椒油树脂重量的2-5倍，所述体积单位为升，所述质量单位为千克。
3.根据权利要求1所述的一种高纯辣椒碱的制备方法，其特征在于,所述步骤（4）中降温时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高纯辣椒碱的制备方法，其特征在于,所述步骤（4）中醇溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高纯辣椒碱的制备方法，其特征在于,所述步骤（3）中高辣度辣椒油树脂的辣度大于80%。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高纯辣椒碱的制备方法，其特征在于, 所述步骤（4）中高纯辣椒碱晶体其纯度大于98%。
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