CN104959088B - 一种麻辣精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种麻辣精油微胶囊及其制备方法，由以下重量份的原料制备：麻辣精油1～2重量份，壁材3～10重量份，乳化剂0.002～0.006重量份，水30～50重量份。其中麻辣精油是采用超临界CO₂从辣椒和花椒中萃取得到的，萃取率为20.5%～24.9%，然后采用喷雾干燥法制备成微胶囊，包埋率为92.1%～95.7%，该产品同时具有辣椒和花椒的风味，且易于保存。

Description

一种麻辣精油微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种食品香辛料及其生产方法，尤其涉及一种麻辣精油微胶囊及其制备方法。

背景技术

花椒和辣椒是日常生活中最重要的调味品，花椒中的风味物质主要是挥发油和酰胺类物质，而辣椒中的主要风味物质是辣椒碱，花椒和辣椒在日常烹饪中的主要使用方式是使用新鲜的辣椒和花椒，或者是使用粉末状的花椒或者辣椒粉，这样在使用的过程中花椒和辣椒的风味成分不能有效的释放，而且在储存的过程中，风味物质会挥发散失，温度、湿度控制不好的情况下还会发霉变质。因此将花椒和辣椒中的风味物质提取出来，更有利于保存辣椒和花椒的风味。中国专利CN 1267666A公开了一种超临界二氧化碳萃取辣椒碱化合物的生产方法，可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量高于96%的辣椒碱类化合物产品。中国专利CN 1806672A公开了一种超临界提取与喷雾干燥耦合制备花椒油微胶囊的方法，获得花椒油微胶囊。而我们日常烹饪的时候经常需要将花椒和辣椒的复配使用，从而带来更丰富多彩的舌尖体验，因此需要制备出一种富含麻味和辣味的麻辣精油产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种麻辣精油微胶囊及其制备方法，利用超临界CO₂萃取技术从花椒和辣椒中提取出麻辣精油并制备成微胶囊，风味独特，利于保存。

本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种麻辣精油微胶囊，由以下重量份的原料制备：麻辣精油1～2重量份，壁材3～10重量份，乳化剂0.002～0.006重量份，水30～50重量份。

优选的，所述壁材为β-环糊精、阿拉伯胶、麦芽糊精的一种或多种；所述乳化剂为蔗糖酯、单甘脂、大豆分离蛋白中的一种或几种。

本发明还提供一种麻辣精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，超临界CO₂萃取花椒和辣椒制备麻辣精油；

步骤2，将所述制备得到的麻辣精油制备成微胶囊。

优选的，所述步骤1中，超临界CO₂萃取采用二次萃取的方法。

优选的，所述二次萃取包括：

第一次萃取: 萃取压力为16～25Mpa，萃取温度为35～50℃，CO₂流量为15～25L/h，萃取时间为2～5min；

第二次萃取：在第一次萃取后，卸压，进行第二次萃取，萃取压力为16～25Mpa，萃取温度为35～50℃，CO₂流量为15～25L/h，萃取时间为2.5h～3.5h。

采用二次萃取的方法，当CO₂的压力达到16～25Mpa时，CO₂处于超临界流体状态，会进入花椒和辣椒的组织内部，溶解花椒和辣椒的风味物质，但是CO₂需要克服花椒和辣椒内部的传质阻力，才能将花椒和辣椒油脂萃取出来。因此，当CO₂进入花椒和辣椒组织内部2～5min后，将萃取釜内部的压力降至大气压，CO₂则变成气体从花椒和辣椒组织内部逸出来，从而会破坏花椒和辣椒的内部结构，降低花椒油和辣椒油的传质阻力，从而更有利于后续的萃取过程。

优选的，所述步骤1中超临界CO₂萃取的分离压力为6～9 Mpa，分离温度为30～60℃。

优选的，所述步骤1中，花椒和辣椒的粒度为40～80目。

优选的，所述步骤2中，麻辣精油微胶囊化的步骤包括：

将0.002～0.006重量份乳化剂、1～2重量份麻辣精油、3～10重量份壁材以及30～50重量份的水混合，高压均质后，喷雾干燥，制备麻辣精油微胶囊。

优选的，所述高压均质的压力为30～50Mpa,均质时间为20～40min。

优选的，所述喷雾干燥的进风温度为100～120℃，出风温度为60～80℃。

本发明的有益效果为：

本发明采用超临界CO₂萃取技术从花椒和辣椒混合原料中萃取出麻辣精油，该麻辣精油为花椒油和辣椒油的混合物，兼具花椒和辣椒的风味，为了增加麻辣精油的保存期并减少风味物质的流失，将该麻辣精油制备成微胶囊，这样兼具麻味和辣味的麻辣精油微胶囊，可以提升产品的档次，丰富产品的口味。另外，为了增加麻辣精油的萃取率，本发明改进了超临界CO₂萃取的工艺，采用二次萃取的方法，即达到设定萃取压力后，卸压至大气压，然后再进行二次萃取，或者是采用阶梯卸压的方式，这样相应的提高麻辣精油的萃取率，萃取率达到20.5%～24.9%，另外，花椒油和辣椒油在萃取过程中也有一个协同作用，也能相应的提高萃取率，单纯的萃取花椒油或者辣椒油，计算得到的麻辣精油的萃取率为15.08%，可见花椒和辣椒的协同萃取效果显著。

附图说明

图1为本发明的实施状态示意图。

具体实施方式

麻辣精油即为辣椒和花椒精油的混合物，当利用超临界CO₂萃取技术萃取麻辣精油时，超临界的CO₂第一次进入萃取釜进行萃取时，CO₂通过扩散传质进入花椒和辣椒的组织内部，对游离于固体基质的花椒和辣椒油脂进行了充分的溶解，但被固体基质束缚的花椒和辣椒油脂由于传质阻力较大，CO₂难以进入，同时，花椒和辣椒油脂难以脱离固体基质的束缚，将很难被萃取。因此，在达到萃取压力后卸压至大气压，超临界的CO₂流体变成气体状态，从花椒和辣椒的内部结构中逸出，将导致花椒和辣椒的内部结构膨胀和基质结构的破坏，花椒和辣椒结构中CO₂的扩散传质通道将得到改善。因此，卸压后，再次升压萃取，由于花椒和辣椒结构中CO₂的扩散传质阻力减小，从而使萃取效果得到强化，提高了麻辣精油萃取率。

进一步的，可以采取阶梯卸压的方式，即当CO₂达到超临界流体状态时，卸压至10～13Mpa，CO₂的溶解度降低，部分CO₂从花椒和辣椒的结构内部逸出，剩余的部分CO₂继续溶解辣椒油和花椒油，然后卸压至大气压，CO₂气体完全逸出，最后再次升压进行二次萃取。在这个过程中，通过CO₂在花椒和辣椒结构内部溶解和逸出过程，可以降低花椒和辣椒油脂的传质阻力，增加花椒和辣椒油脂的萃取率。

由于本发明采用超临界CO₂同时萃取辣椒和花椒中的风味物质，辣椒的风味物质主要是辣椒碱，而辣椒碱族均为临甲氧基酚的衍生物。花椒的风味物质是一些烃类化合物和烃类含氧有机化合物，如柠檬烯、芳樟醇、β-月桂烯和乙醇芳樟酯等，以及山椒素等。在超临界CO₂萃取的过程中，优先被萃取出的一些极性的烃类化合物在后续的萃取中可以充当夹带剂的作用，能够提高辣椒和花椒风味物质在超临界CO₂中的溶解度，从而增大麻辣精油的萃取率。

花椒的香味成分主要是柠檬烯和芳樟醇，麻味成分主要是花椒酰胺类物质，而辣椒中主要的风味物质是辣椒碱因此以测量柠檬烯、芳樟醇、花椒酰胺以及辣椒碱的量来计算麻辣精油的包埋率。柠檬烯、芳樟醇使用GC测量，花椒酰胺类物质使用紫外分光光度计进行测量；辣椒中主要的风味物质是辣椒碱，辣椒碱的含量按国标GB10783-1996中的方法进行测定。

准确称取20g制备的麻辣精油微胶囊，分2次加入石油醚，振荡之后将滤液合并，分离出石油醚后，称重剩余的质量即为微胶囊表面麻辣精油的质量；选取无水乙醚作为溶剂，使用超声波萃取20min，萃取液分离出无水乙醚后剩余的质量即为麻辣精油的总质量，计算即得微胶囊的包埋率。

下面结合具体的实施例对该发明作进一步的说明。

实施例1

将粒度为40目的辣椒和花椒各400g置于萃取釜1中的萃取柱中，设置萃取釜的温度为35℃，萃取压力为16 Mpa，CO₂流量为15L/h，萃取5min后，卸压，卸压完成后，重新进行第二次萃取，萃取温度为35℃，萃取压力为16 Mpa，CO₂流量为15L/h，萃取3.5h之后，溶解了麻辣精油的CO₂流体进入分离釜2中，控制分离釜的温度为30℃，压力为6 Mpa，CO₂流体由于压力的降低而导致溶解度的急剧下降，从而析出麻辣精油，而析出麻辣精油的CO₂气体从分离釜上部的出口3返回萃取釜进行循环利用，称量分离釜底部萃取出的麻辣精油的质量为164g。

将0.328g蔗糖酯、492gβ-环糊精以及4920g水通过进口4添加到164g麻辣精油中混合，在高压均质机5中高压均质20min（50Mpa），均质后的溶液进入喷雾干燥器6中，设置进风温度100℃，出风温度为60℃，喷雾干燥后制备得到麻辣精油微胶囊。

计算得出麻辣油的提取率为20.5%，微胶囊的包埋率为92.1%。

实施例2

将粒度为80目的辣椒和花椒各400g置于萃取釜1中的萃取柱中，设置萃取釜的温度为50℃，萃取压力为25Mpa，CO₂流量为25L/h，萃取2min后，卸压，卸压完成后，重新进行第二次萃取，萃取温度为50℃，萃取压力为25Mpa，CO₂流量为25L/h，萃取2.5h之后，溶解了麻辣精油的CO₂流体进入分离釜2中，控制分离釜的温度为60℃，压力为9Mpa，CO₂流体由于压力的降低而导致溶解度的急剧下降，从而析出麻辣精油，而析出麻辣精油的CO₂气体从分离釜上部的出口3返回萃取釜进行循环利用，称量分离釜底部萃取出的麻辣精油的质量为170g。

将1.02g单甘脂、1700g阿拉伯胶以及8500g水混合，通过进口4添加到170g麻辣精油中混合，在高压均质机5中高压均质40min（30Mpa），均质后的溶液进入喷雾干燥器中，设置进风温度120℃，出风温度为80℃，喷雾干燥后制备得到麻辣精油微胶囊。

计算得出麻辣油的萃取率为21.25%，微胶囊的包埋率为93.4%。

实施例3

将粒度为60目的辣椒和花椒各400g置于萃取釜1中的萃取柱中，设置萃取釜的温度为40℃，萃取压力为20Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取3min后，卸压，卸压完成后，重新进行第二次萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为20Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取3h之后，溶解了麻辣精油的CO₂流体进入分离釜2中，控制分离釜的温度为40℃，压力为8Mpa，CO₂流体由于压力的降低而导致溶解度的急剧下降，从而析出麻辣精油，而析出麻辣精油的CO₂气体从分离釜上部的出口3返回萃取釜进行循环利用，称量分离釜底部萃取出的麻辣精油的质量为195.3g。

将0.7812g大豆分离蛋白、488.25g的β-环糊精与488.25g阿拉伯胶以及9765g水混合，通过进口4添加到195.3g麻辣精油中混合，在高压均质机5中高压均质30min（40Mpa），均质后的溶液进入喷雾干燥器中，设置进风温度110℃，出风温度为70℃，喷雾干燥后制备得到麻辣精油微胶囊。

计算得出麻辣油的萃取率为24.2%，微胶囊的包埋率为95.6%。

实施例4

按照与实施例3相同的条件制备麻辣精油微胶囊，不同之处在于超临界CO₂萃取麻辣精油时采用阶梯萃取的方式，即设置萃取釜的温度为40℃，萃取压力为20Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取2min后，卸压至10Mpa，继续萃取1min，然后卸压至大气压，卸压完成后重新进行第二次萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为20Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取3h之后，溶解了麻辣精油的CO₂流体进入分离釜2中，控制分离釜的温度为40℃，压力为8Mpa。称量分离釜底部萃取出的麻辣精油的质量为199.3g。

将0.7972g大豆分离蛋白、199.3g麻辣精油、498.25g的麦芽糊精与498.25g阿拉伯胶以及9965g水混合，高压均质30min（40Mpa），均质后的溶液进入喷雾干燥器中，设置进风温度110℃，出风温度为70℃，喷雾干燥后制备得到麻辣精油微胶囊。

计算得出麻辣油的萃取率为24.9%，微胶囊的包埋率为95.7%。

实施例5

将粉碎度为50目的辣椒和花椒各400g置于萃取釜1中的萃取柱中，设置萃取釜的温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取3min后，卸压，卸压完成后，重新进行第二次萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为20Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取3h之后，溶解了麻辣精油的CO₂流体进入分离釜2中，控制分离釜的温度为50℃，压力为9Mpa，CO₂流体由于压力的降低而导致溶解度的急剧下降，从而析出麻辣精油，而析出麻辣精油的CO₂气体则返回萃取釜进行循环利用，称量分离釜底部萃取出的麻辣精油的质量为175.8g。

将0.879g蔗糖酯、263.7g阿拉伯胶以及7911g水混合，通过进口4添加到175.8g麻辣精油中，在高压均质机5中高压均质30min（40Mpa），均质后的溶液进入喷雾干燥器中，设置进风温度120℃，出风温度为60℃，喷雾干燥后制备得到麻辣精油微胶囊。

计算得出麻辣精油的萃取率为21.98%，微胶囊的包埋率为92.7%。

实施例6

将粉碎度为70目的辣椒和花椒各400g置于萃取釜1中的萃取柱中，设置萃取釜的温度为40℃，萃取压力为18Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取3min后，迅速卸压，卸压完成后，重新进行第二次萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为18Mpa，CO₂流量为20L/h，萃取3h之后，溶解了麻辣精油的CO₂流体进入分离釜2中，控制分离釜的温度为40℃，压力为7Mpa，CO₂流体由于压力的降低而导致溶解度的急剧下降，从而析出麻辣精油，而析出麻辣精油的CO₂气体则返回萃取釜进行循环利用，称量分离釜底部萃取出的麻辣精油的质量为174.4g。

将0.872g蔗糖酯、1220.8g麦芽糊精以及6976g水混合，通过进口4添加到174.4g麻辣精油中混合，高压均质35min（45Mpa），均质后的溶液进入喷雾干燥器中，设置进风温度110℃，出风温度为70℃，喷雾干燥后制备得到麻辣精油微胶囊。

计算得出麻辣油的萃取率为21.8%，微胶囊的包埋率为93.2%。

对比例1

按照与实施例3相同的条件制备麻辣精油微胶囊，不同之处在于称取花椒400g进行单独萃取，称量分离釜底部萃取出的花椒精油的质量为72g。

同理，按照与实施例3相同的条件制备麻辣精油微胶囊，不同之处在于称取辣椒400g进行单独萃取，称量分离釜底部萃取出的辣椒精油的质量为48.6g。

将制备的辣椒精油和花椒精油混合，计算得到的麻辣精油的萃取率为15.08%。

Claims (3)

1.一种麻辣精油微胶囊的制备方法，其特征在于，由以下重量份的原料制备：麻辣精油1～2重量份，壁材3～10重量份，乳化剂0.002～0.006重量份，水30～50重量份；

所述壁材为β-环糊精、阿拉伯胶、麦芽糊精中的一种或多种；所述乳化剂为蔗糖酯、单甘脂、大豆分离蛋白中的一种或几种；

所述麻辣精油微胶囊的制备方法包括以下步骤：

步骤1，超临界CO₂萃取花椒和辣椒制备麻辣精油；

步骤2，将所述制备得到的麻辣精油制备成微胶囊；

所述步骤1中，超临界CO₂萃取采用二次萃取的方法；

所述二次萃取包括：

第一次萃取: 萃取压力为16～25Mpa，萃取温度为35～50℃，CO₂流量为15～25L/h，萃取时间为2～5min；

第二次萃取：在第一次萃取后，卸压，进行第二次萃取，萃取压力为16～25Mpa，萃取温度为35～50℃，CO₂流量为15～25L/h，萃取时间为2.5h～3.5h；

所述步骤1中超临界CO₂萃取的分离压力为6～9Mpa，分离温度为30～60℃；

所述步骤1中，花椒和辣椒的粒度为40～80目；

所述步骤2中，麻辣精油制备成微胶囊的步骤包括：

将0.002～0.006重量份乳化剂、1～2重量份麻辣精油、3～10重量份壁材以及30～50重量份的水混合，高压均质后，喷雾干燥，制备麻辣精油微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种麻辣精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述高压均质的压力为30～50Mpa,均质时间为20～40min。

3.根据权利要求1所述的一种麻辣精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进风温度为100～120℃，出风温度为60～80℃。