CN101693854A

CN101693854A - 一种生产无色辣椒精油的方法

Info

Publication number: CN101693854A
Application number: CN200910309169A
Authority: CN
Inventors: 杨崧; 黄启祥; 周文静
Original assignee: CHANGSHA FUDE SEASONING Co Ltd
Current assignee: CHANGSHA FUDE SEASONING Co Ltd
Priority date: 2009-10-30
Filing date: 2009-10-30
Publication date: 2010-04-14

Abstract

本发明涉及一种生产无色辣椒精油的方法。本发明将CO₂超临界制取结合分子蒸馏，并通过工艺参数的良好控制，制备得到无色辣椒精油。本发明可以有效地控制相应工艺参数，可选择性除去辣椒精油杂质、富集辣椒碱、纯化精油。通过控制萃取工艺参数，生产富集辣椒碱的萃取物与富集辣椒红色素的萃余物。控制蒸馏参数，可得富含辣椒碱的无色辣椒精油，或得富含辣椒碱红色辣椒精油。

Description

一种生产无色辣椒精油的方法

技术领域

本发明涉及一种生产无色辣椒精油的工业方法。

技术背景

无色辣椒精油是一种高附加值的产品，主要用于食品、医药、化工领域。不同用户有不同要求，相关成分要求不同，含量不同，价格也不同。

无色辣椒精油中的特征成分是一类结构性质相似的香草酰胺类生物碱，其中以辣椒碱、二氢辣椒碱为主要组分。另一类特征成分是植物色素，以辣椒红素、辣椒玉红素为代表的类胡萝卜素。

目前国内没有生产无色辣椒精油的专利，现有生产方式是采用萃取、吸附、沉淀、过滤等传统单元操作方法组合的工艺，生产过程需要使用大量的化学试剂和有机溶剂，生产流程长，工艺复杂，生产操作人员感官刺激强烈，生产投入成本高，有相当量的“三废”排放，处理成本大。

检索显示，相关分离纯化辣椒提取物的专利多以生产提取辣椒碱为目标，涉及专利有CN1110622A、CN1176904C、CN1439630A、CN1315784C等，部分专利仍停留在实验室阶段，这些专利均存在与传目前生产无色辣椒精油工艺相同的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种由辣椒粗提物分离纯化生产无色辣椒精油的方法，该方法具有环保，工艺流程及操作简单，参数灵活可控的特点，通过控制工艺操作参数，生产用户所需求的无色辣椒精油产品，特别适合于工艺化生产。

本发明的目的是通过下述方式实现的：

包括以下步骤：采用辣椒粗提物，调节pH值范围为6.8～9.6；将已调pH值的辣椒粗提物加入CO₂超临界设备萃取釜，控制萃取压力8MPa～45MPa，萃取温度38℃～60℃，解析釜压力5MPa～16MPa，解析温度20℃～60℃，流量0.5L·min^-1·kg^-1～2.0L·min^-1·kg^-1，萃取时间2h～4h；经超临界萃取解析，辣椒碱在萃取物中富集；将解析萃取物料加入分子蒸馏设备，控制蒸馏温度在120℃～160℃，蒸馏压力10Pa～200Pa，以加热面计，加料速度为0.5L·min^-1·m^-2～10L·min^-1·m^-2L·min^-1·m^-2；经分子蒸馏，馏出物轻组分为无色辣椒精油，重组分为富含辣椒红色素精油。

本发明将CO₂超临界制取结合分子蒸馏，并通过以上工艺参数的良好控制，制备得到无色辣椒精油。本发明可以有效地控制相应工艺参数，可选择性除去辣椒精油杂质、富集辣椒碱、纯化精油。通过控制萃取工艺参数，生产富集辣椒碱的萃取物与富集辣椒红色素的萃余物。并通过控制蒸馏参数，可得富含辣椒碱的无色辣椒精油，或得富含辣椒碱红色辣椒精油。

本发明的工业方法具体步骤是：

(1)自产或市场采购辣椒粗提物，含辣椒碱5％～40％不等，其余成分特征是多量的植物色素、植物油脂、树脂、多糖、蛋白质、鞣质等。

(2)调节辣椒粗提物至不同pH值，调节试剂为NaOH或HCl溶液，浓度1mol·L^-1，调节pH值范围为6.8～9.6。

(3)将调节至工艺要求pH值的辣椒粗提物加入CO₂超临界设备萃取釜，控制萃取压力8MPa～45MPa，萃取温度38℃～60℃，解析釜压力5MPa～16MPa，解析温度20℃～60℃，流量0.5 L·min^-1·m^-2～2.0L·min^-1·m^-2萃取时间2h～4h。

(4)控制以上萃取工艺参数，经超临界萃取解析，辣椒碱得以富集，并可选择性保留或去除其他成分。

(5)将解析萃取物料加入分子蒸馏设备，控制蒸馏温度在120℃～160℃，蒸馏压力10Pa～200Pa，以加热面计，加料速度为0.5L·min^-1·m^-2～10L·min^-1·m^-2。

(6)经分子蒸馏，馏出物轻组分为无色辣椒精油，重组分为富含辣椒红色素精油。根据生产要求，调节蒸馏参数，可以控制轻、重组分中辣椒碱和辣椒红色素含量，无色辣椒精油辣椒碱的含量10％～70％可控可调。

(7)根据需要，可按照一次蒸馏操作工艺参数，进行二次蒸馏。

本发明具有如下主要优点：

(1)与目前化学试剂萃取、吸附、层析等传统生产工艺方法比较，本发明除调节精油pH值所需少量NaOH或HCl外，不需要其他任何化学试剂与溶剂；工艺流程短，生产操作简单、劳动强度小，生产效率高，生产成本低。

(2)通过本发明方法的运用，在获得目标产品的同时，使得萃余物(富含辣椒红色素)和馏余物成为可直接利用的作为食品添加剂等副产品，生产为零污染，零排放。

(3)通过本发明方法的运用，可以将目标产品中传统溶剂法难以除去的杂质，如多糖、树脂、鞣质等完全除去。

(4)本发明可根据原料成分参数、用户要求，通过调节工艺操作参数，可灵活调节产品中辣椒碱与辣椒红色素的含量，辣椒总碱含量可在10％～70％范围调控，色阶可在0.01～0.04范围调控。

具体实施方式

以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本发明可以按发明内容所述任一方式实施。

CO₂超临界萃取设备生产规格：萃取釜体积5升；

分子蒸馏设备生产规格：蒸发面积0.1平方米(刮膜式)

实施例1

取市售(或自产)含辣椒碱10％的辣椒粗提物3Kg，调节pH值至7.6，加入CO₂超临界萃取釜中，控制萃取参数分别为：萃取压力20MPa，萃取温度50℃，解析釜1压力14MPa，解析釜2压力6MPa，解析釜1温度45℃，解析釜2温度40℃，CO₂流量～2.0L·min^-1·kg^-1，萃取时间4h。

收取合并解析釜析出物1.8Kg，加入分子蒸馏加料罐，打开加料阀，控制蒸馏压力100Pa、热面温度120℃、冷面温度20℃、加料速度0.2L·min^-1·m^-2，刮膜速度200r·min^-1。

于蒸馏轻组分收集罐的无色辣椒精油1.2Kg，质量指标：

辣椒总碱含量：21％(质量)

色度：0.014。

实施例2

取市售(或自产)含辣椒碱30％的辣椒粗提物3Kg，调节pH值至8.1，加入CO₂超临界萃取釜中，控制萃取参数分别为：萃取压力16MPa，萃取温度55℃，解析釜1压力10MPa，解析釜2压力6MPa，解析釜1温度45℃，解析釜2温度40℃，CO₂流量～2.0L·min^-1·kg^-1，萃取时间4h。

收取合并解析釜析出物2.1Kg，加入分子蒸馏加料罐，打开加料阀，控制蒸馏压力100Pa、热面温度140℃、冷面温度20℃、加料速度0.2L·min^-1·m^-2，刮膜速度200r·min^-1。于蒸馏轻组分收集罐的无色辣椒精油1.6Kg，质量指标：

辣椒总碱含量：48％(质量)

色度：0.015。

超临界萃取所得萃余物(例1约1.2Kg、例2约0.9Kg)和分子蒸馏所得馏余物(例1约0.6Kg、例2约0.5Kg)富含辣椒红色素和少量辣椒碱，用于食品调味品添加剂。

以上2例为按不同用户要求生产的2批不同指标成分含量的无色辣椒精油。

实施例3

其它步骤同实施例1；采用1个解析釜，压为8MPa，解析釜温度40℃。收取合并解析釜析出物1.6Kg。

于蒸馏轻组分收集罐的无色辣椒精油1.2Kg，质量指标：

辣椒总碱含量：20％(质量)

色度：0.015。

Claims

1.一种生产无色辣椒精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用辣椒粗提物，调节pH值范围为6.8～9.6；将已调pH值的辣椒粗提物加入CO2超临界设备萃取釜，控制萃取压力8MPa～45MPa，萃取温度38℃～60℃，解析釜压力5MPa～16MPa，解析温度20℃～60℃，CO2流量0.5L·min-1·kg-1～2.0L·min-1·kg-1，萃取时间2h～4h；经超临界萃取解析，辣椒碱在萃取物中富集；将解析萃取物料加入分子蒸馏设备，控制蒸馏温度在120℃～160℃，蒸馏压力10Pa～200Pa，以加热面计，加料速度为0.5L·min-1·m-2～10L·min-1·m-2；经分子蒸馏，馏出物轻组分为无色辣椒精油，重组分为富含辣椒红色素精油。

2.根据权利要求1所述的一种生产无色辣椒精油的方法，其特征在于，辣椒粗提物，调节pH的调节试剂为NaOH或HCl溶液，浓度1mol·L-1。