CN103772325A - 一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法 - Google Patents

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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明公开了一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法，特别是采用萃取精馏的方法从甲醇-1,2-环氧丁烷体系中分离提纯1,2-环氧丁烷。本发明采用醇或水或高沸点有机溶剂或其混合物为萃取剂进行萃取精馏，得到的1,2-环氧丁烷纯度高达99.9%。本发明整个过程工艺流程简单、环境友好、溶剂可循环套用。

Description

一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法
技术领域
本发明涉及一种萃取精馏方法，特别是涉及一种萃取精馏分离提纯1,2-环氧丁烷的新方法。
背景技术
1,2-环氧丁烷（BO），又称氧化丁烯，是一种重要的有机合成原料和有机合成中间体，有着广泛的用途。工业上，具有清洁工艺的1-丁烯催化环氧化法生产1,2-环氧丁烷正逐步取代传统的氯醇法工艺。在1-丁烯催化环氧化生产1,2-环氧丁烷过程中的首选溶剂为甲醇，而甲醇和1,2-环氧丁烷的沸点非常接近，这就造成采用普通精馏的方法很难分离提纯1,2-环氧丁烷。
在化学工业上，萃取精馏工艺作为一种重要的分离方法，广泛应用于分离共沸物或包含几种近沸点组分的液体混合物。在萃取精馏中，通常加入一种或两种可溶于共沸物或近沸点液体混合物的溶剂以改变或提高待分离组分之间的相对挥发度，从而达到分离近沸点组分的目的。
萃取精馏的溶剂选择非常关键，其通常具有高沸点和低挥发度，不与待分离混合物形成共沸物，在精馏过程中几乎不发生汽化等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种萃取精馏工艺，从优化工艺流程、节能环保、环境友好、溶剂回收套用等角度出发，提出了一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法。
本发明的又一目的在于提供一种萃取精馏工艺，其能够通过改变和优化操作参数来提高萃取精馏的分离效果。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法，其特征在于：将一定量的1,2-环氧丁烷反应液加入至塔釜中，升温，从萃取精馏塔中上部加入萃取剂，常压下从塔顶采出1,2-环氧丁烷，塔釜回收的甲醇和萃取剂经精馏即可循环套用。
所述塔釜温度为90-180℃。
所述塔顶温度为60-68℃。
所述溶剂比（萃取剂体积流量与原料体积流量比）为0.5-5.0。
所述回流比为1.0-3.0。
所述塔板数为20-50。
所述萃取剂为N-甲基吡喏烷酮（NMP）、N-甲酰基吗啉（NFM）、环丁砜、水、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基-2-吡喏烷酮中的一种或他们的组合。
本发明的有益效果：
本发明针对甲醇-1,2-环氧丁烷体系，提出了一种采用萃取精馏分离甲醇和1,2-环氧丁烷的方法，通过改变和优化操作参数、筛选合适的萃取剂，从而明显地提高了萃取精馏的分离效果。而且整个过程简单、节能环保、环境友好、溶剂回收套用，分离得到的1,2-环氧丁烷纯度可达99.9%以上，适于大规模的工业化生产。
具体实施方式
实施例1：一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法包括以下步骤：
将一定量的1,2-环氧丁烷反应液加入至塔釜中，升温，从萃取精馏塔中上部加入萃取剂，常压下从塔顶采出1,2-环氧丁烷，塔釜回收的甲醇和萃取剂经精馏后循环套用。萃取精馏条件是：塔釜温度为100℃，塔顶温度为63℃，溶剂比（萃取剂体积流量与原料体积流量比）为0.5，回流比为1.5，塔板数为20，萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水中的混合物（体积比为1：1）。
分离得到的1,2-环氧丁烷纯度达99.9%以上。
实施例2：一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法包括以下步骤：
将一定量的1,2-环氧丁烷反应液加入至塔釜中，升温，从萃取精馏塔中上部加入萃取剂，常压下从塔顶采出1,2-环氧丁烷，塔釜回收的甲醇和萃取剂经精馏后循环套用。萃取精馏条件是：塔釜温度为110℃，塔顶温度为64℃，溶剂比（萃取剂体积流量与原料体积流量比）为1.2，回流比为1.8，塔板数为25，萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。
分离得到的1,2-环氧丁烷纯度达99.9%以上。
实施例3：一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法包括以下步骤：
将一定量的1,2-环氧丁烷反应液加入至塔釜中，升温，从萃取精馏塔中上部加入萃取剂，常压下从塔顶采出1,2-环氧丁烷，塔釜回收的甲醇和萃取剂经精馏后循环套用。萃取精馏条件是：塔釜温度为120℃，塔顶温度为65℃，溶剂比（萃取剂体积流量与原料体积流量比）为1.5，回流比为2.5，塔板数为30，萃取剂为环丁砜和水中的混合物（体积比为1：1）。
分离得到的1,2-环氧丁烷纯度达99.9%以上。
 
实施例4：一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法包括以下步骤：
将一定量的1,2-环氧丁烷反应液加入至塔釜中，升温，从萃取精馏塔中上部加入萃取剂，常压下从塔顶采出1,2-环氧丁烷，塔釜回收的甲醇和萃取剂经精馏后循环套用。萃取精馏条件是：塔釜温度为130℃，塔顶温度为66℃，溶剂比（萃取剂体积流量与原料体积流量比）为2.0，回流比为3.0，塔板数为40，萃取剂为N-甲基吡喏烷酮（NMP）。
分离得到的1,2-环氧丁烷纯度达99.9%以上。

Claims (8)

1.一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法，包括以下步骤：
将一定量的1,2-环氧丁烷反应液加入至塔釜中，升温，从萃取精馏塔中上部加入萃取剂，常压下从塔顶采出1,2-环氧丁烷，即可。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述塔釜温度为90-180℃。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述塔顶温度为60-68℃。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取剂体积流量与原料体积流量比为0.5-5.0。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取精馏条件中的回流比为1.0-3.0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔的塔板数为20-50。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述萃取剂为N-甲基吡喏烷酮、N-甲酰基吗啉、环丁砜、水、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡喏烷酮中的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：塔釜回收的甲醇和萃取剂经精馏即可循环套用。
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