CN106478339B - 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷的方法，以碳五分离过程中，间戊二烯精制单元副产的含有环戊烷、环戊烯和2,2‑二甲基丁烷的馏分为原料，以二氯甲烷为共沸剂，采用共沸精馏分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷的方法。解决了现有技术中分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷难度大，工艺复杂等问题。本发明具有工艺简单，能耗低，获得产品纯度高的特点。

Description

一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法
技术领域
本发明提供一种以碳五分离过程中，间戊二烯精制单元副产的馏分为原料，制取环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，特别涉及一种通过共沸精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的工艺方法。
背景技术
目前世界上裂解碳五分离工艺得到的粗间戊二烯产品含量为70～75％，主要杂质环戊烯和环戊烷的浓度之和一般在18％以上，其它杂质还包括2,2-二甲基丁烷和少量炔烃。粗间戊二烯原料通过萃取精馏，塔釜可采出95％以上的高纯度间戊二烯，塔顶组分主要是环戊烯、环戊烷和2,2-二甲基丁烷，经过分离提纯后均为高附加值的化学品。其中环戊烯是相当多精细化工产品的中间体，它可用作生产环戊醇、溴代环戊烷、氯代环戊烷、环戊酸等高附加值医药中间体，也是聚环烯烃高分子聚合物的主要原料。环戊烷是一种不对大气臭氧层产生任何副作用的新型发泡剂，目前已经在聚氨酯材料中得到广泛运用，特别是用于冰箱保温材料的发泡剂。2,2-二甲基丁烷又称新己烷，常温下微有异臭的液体，是一种重要的有机溶剂和化学中间体，具有很高的辛烷值，可以作为航空汽油和车用汽油的添加剂,也用于有机合成及用作气相色谱对比样品，具有很高的应用价值。
在富含环戊烯、环戊烷和2,2-二甲基丁烷的物料中，环戊烷沸点49.25℃，2,2-二甲基丁烷沸点49.74℃，由于二者沸点仅相差0.49℃，依靠常规精馏技术难以分离。目前市场上的2,2-二甲基丁烷主要是由正己烷异构化获得，未见分离方法的报道。而现有技术中环烷烃类与烷烃的分离通常采用萃取精馏进行，如中国专利CN201110279559.9，报道了环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备。该工艺是在萃取蒸馏塔中采用N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂，通过萃取蒸馏技术生产出纯度更高的环戊烷产品。该萃取过程需要较高的剂油比，原料需要脱重处理，萃取剂需要回收，回收塔顶轻组分很难获得高纯度的2,2-二甲基丁烷，因此存在工艺复杂，能耗较高的缺陷。
发明内容
本发明提供一种以碳五分离过程中，间戊二烯精制单元副产的馏分为原料，制取环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，特别涉及一种利用共沸精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，主要解决了现有技术中环戊烷与2,2-二甲基丁烷体系难以有效分离的问题。
一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，主要包含以下步骤：
(1)碳五分离过程中，间戊二烯精制单元副产的馏分进入第一精馏塔进行分离，精馏塔操作压力为常压，塔釜温度55～65℃，塔顶温度43～48℃，回流比15～25，从塔顶得到高纯度环戊烯，塔釜为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物料；
(2)将步骤(1)得到的塔釜物料进入共沸精馏塔，共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比为1∶1.5～2∶1，操作压力为常压，塔釜温度50～60℃，塔顶温度35～40℃，回流比5～15，塔釜得到高纯度环戊烷，塔顶得到2,2-二甲基丁烷和共沸剂；
(3)将步骤(2)得到的塔顶物料进入共沸剂回收塔，加入水和丙醇进行精馏，回收共沸剂并获得2,2-二甲基丁烷产品，操作压力为常压，塔釜温度48～52℃，塔顶温度36～40℃，回流比10～20，水和丙醇加入量为共沸剂质量的1～3％，水和丙醇质量比为1∶1～5∶1。
上述步骤(1)所述塔釜温度最好为58～62℃，塔顶温度最好为44～46℃，回流比最好为17～20；
上述步骤(2)所述共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比最好为1∶1～1.5∶1，塔釜温度最好为55～58℃，塔顶温度最好为37～39℃，回流比最好为10～12；
上述步骤(2)所述共沸剂为二氯甲烷；
上述步骤(3)所述，塔釜温度最好为49～51℃，塔顶温度最好为38～39℃，回流比最好为12～15，水和丙醇加入量最好为共沸剂质量的1～2％，水和丙醇质量比最好为2∶1～3∶1。
由于环戊烷和2,2-二甲基丁烷性质接近，沸点相差不大，采用物理方法和普通精馏很难将环戊烷和2,2-二甲基丁烷两者完全分离，而萃取精馏工艺复杂，要获得高纯度的环戊烷和2,2-二甲基丁烷产品，需要较高的剂油比和回流比，后续为了回收溶剂和获得2,2-二甲基丁烷产品，还需进行溶剂与2,2-二甲基丁烷的分离，因此采用萃取精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷需要极高的能耗，经济性较差。通过对现有技术的研究，发明人考虑研究如采取在精馏过程中加入共沸剂，使其中某个含量相对较低的化合物与共沸剂产生共沸，就可以很好地将两者有效分离，后续回收共沸剂也比较容易。发明人经研究发现，对于本物料体系中，一般常见的共沸剂(如甲醇等醇类物质)易与大多数轻烃发生共沸而无法达到分离目的，只有选取特定的共沸剂，通过共沸精馏才能够得到有效地分离，其中，二氯甲烷具有性能稳定和毒性低的特点，它可与2,2-二甲基丁烷共沸，且共沸点最低，共沸物易于分离，同时在混合原料组分中，2,2-二甲基丁烷含量相对较低，所需的共沸剂的量也较少，因此采用本工艺具有提纯精度高、产品质量稳定、能耗低、操作稳定、易于工业化生产的特点。
下面通过具体的实施方式对本发明作进一步说明，分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷过程中所述环戊烷和2,2-二甲基丁烷收率定义为：
Figure BDA0000789622110000031
Figure BDA0000789622110000032
附图说明
图1为分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的工艺流程示意图；
具体实施方式
实施例【1～10】
实施例1～10的工艺流程见附图1，原料为含有环戊烯、环戊烷和2,2-二甲基丁烷的碳五馏分，W1由碳五馏分去除双烯烃所得，其主要组成见表1。
各实施例精馏塔1和2以及3的工艺操作条件别见表2、表3。采用气相色谱法分别分析物料W2、W5和W7的组成，各物料中富集组分的含量以及结合各物料的流量计算环戊烷与2,2-二甲基丁烷收率，结果见表4。
表1.
组成 含量
环戊烯 33.87
环戊烷 59.35
2,2-二甲基丁烷 5.65
其他 余量
表2.
表3.
Figure BDA0000789622110000042
表4.
Figure BDA0000789622110000051

Claims (7)

1.一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，其特征在于主要包含以下步骤：
(1)将碳五分离过程中，间戊二烯精制单元副产的馏分进入第一精馏塔进行分离，精馏塔操作压力为常压，塔釜温度55～65℃，塔顶温度43～48℃，回流比15～25，从塔顶得到高纯度环戊烯，塔釜为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物料；
(2)将步骤(1)得到的塔釜物料进入共沸精馏塔，共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比为1∶1.5～2∶1，操作压力为常压，塔釜温度50～60℃，塔顶温度35～40℃，回流比5～15，塔釜得到高纯度环戊烷，塔顶得到2,2-二甲基丁烷和共沸剂，所述共沸剂为二氯甲烷；
(3)将步骤(2)得到的塔顶物料进入共沸剂回收塔，加入水和丙醇进行精馏，回收共沸剂并获得2,2-二甲基丁烷产品，操作压力为常压，塔釜温度48～52℃，塔顶温度36～40℃，回流比10～20，水和丙醇加入量为共沸剂质量的1～3％，水和丙醇质量比为1∶1～5∶1。
2.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，其特征在于上述步骤(1)所述塔釜温度为58～62℃，塔顶温度为44～46℃，回流比为17～20。
3.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，其特征在于上述步骤(2)所述共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比最好为1∶1～1.5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，其特征在于上述步骤(2)所述塔釜温度为55～58℃，塔顶温度为37～39℃，回流比为10～12。
5.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，其特征在于上述步骤(3)所述塔釜温度为49～51℃，塔顶温度为38～39℃，回流比为12～15。
6.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，其特征在于上述步骤(3)所述水和丙醇加入量为共沸剂质量的1～2％。
7.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，其特征在于上述步骤(3)所述水和丙醇质量比为2∶1～3∶1。
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