CN106478339B - 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 - Google Patents
一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106478339B CN106478339B CN201510532233.0A CN201510532233A CN106478339B CN 106478339 B CN106478339 B CN 106478339B CN 201510532233 A CN201510532233 A CN 201510532233A CN 106478339 B CN106478339 B CN 106478339B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dimethylbutane
- tower
- temperature
- cyclopentane
- entrainer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷的方法,以碳五分离过程中,间戊二烯精制单元副产的含有环戊烷、环戊烯和2,2‑二甲基丁烷的馏分为原料,以二氯甲烷为共沸剂,采用共沸精馏分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷的方法。解决了现有技术中分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷难度大,工艺复杂等问题。本发明具有工艺简单,能耗低,获得产品纯度高的特点。
Description
技术领域
本发明提供一种以碳五分离过程中,间戊二烯精制单元副产的馏分为原料,制取环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,特别涉及一种通过共沸精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的工艺方法。
背景技术
目前世界上裂解碳五分离工艺得到的粗间戊二烯产品含量为70~75%,主要杂质环戊烯和环戊烷的浓度之和一般在18%以上,其它杂质还包括2,2-二甲基丁烷和少量炔烃。粗间戊二烯原料通过萃取精馏,塔釜可采出95%以上的高纯度间戊二烯,塔顶组分主要是环戊烯、环戊烷和2,2-二甲基丁烷,经过分离提纯后均为高附加值的化学品。其中环戊烯是相当多精细化工产品的中间体,它可用作生产环戊醇、溴代环戊烷、氯代环戊烷、环戊酸等高附加值医药中间体,也是聚环烯烃高分子聚合物的主要原料。环戊烷是一种不对大气臭氧层产生任何副作用的新型发泡剂,目前已经在聚氨酯材料中得到广泛运用,特别是用于冰箱保温材料的发泡剂。2,2-二甲基丁烷又称新己烷,常温下微有异臭的液体,是一种重要的有机溶剂和化学中间体,具有很高的辛烷值,可以作为航空汽油和车用汽油的添加剂,也用于有机合成及用作气相色谱对比样品,具有很高的应用价值。
在富含环戊烯、环戊烷和2,2-二甲基丁烷的物料中,环戊烷沸点49.25℃,2,2-二甲基丁烷沸点49.74℃,由于二者沸点仅相差0.49℃,依靠常规精馏技术难以分离。目前市场上的2,2-二甲基丁烷主要是由正己烷异构化获得,未见分离方法的报道。而现有技术中环烷烃类与烷烃的分离通常采用萃取精馏进行,如中国专利CN201110279559.9,报道了环戊烷精制萃取蒸馏工艺方法及其设备。该工艺是在萃取蒸馏塔中采用N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂,通过萃取蒸馏技术生产出纯度更高的环戊烷产品。该萃取过程需要较高的剂油比,原料需要脱重处理,萃取剂需要回收,回收塔顶轻组分很难获得高纯度的2,2-二甲基丁烷,因此存在工艺复杂,能耗较高的缺陷。
发明内容
本发明提供一种以碳五分离过程中,间戊二烯精制单元副产的馏分为原料,制取环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,特别涉及一种利用共沸精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,主要解决了现有技术中环戊烷与2,2-二甲基丁烷体系难以有效分离的问题。
一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,主要包含以下步骤:
(1)碳五分离过程中,间戊二烯精制单元副产的馏分进入第一精馏塔进行分离,精馏塔操作压力为常压,塔釜温度55~65℃,塔顶温度43~48℃,回流比15~25,从塔顶得到高纯度环戊烯,塔釜为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物料;
(2)将步骤(1)得到的塔釜物料进入共沸精馏塔,共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比为1∶1.5~2∶1,操作压力为常压,塔釜温度50~60℃,塔顶温度35~40℃,回流比5~15,塔釜得到高纯度环戊烷,塔顶得到2,2-二甲基丁烷和共沸剂;
(3)将步骤(2)得到的塔顶物料进入共沸剂回收塔,加入水和丙醇进行精馏,回收共沸剂并获得2,2-二甲基丁烷产品,操作压力为常压,塔釜温度48~52℃,塔顶温度36~40℃,回流比10~20,水和丙醇加入量为共沸剂质量的1~3%,水和丙醇质量比为1∶1~5∶1。
上述步骤(1)所述塔釜温度最好为58~62℃,塔顶温度最好为44~46℃,回流比最好为17~20;
上述步骤(2)所述共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比最好为1∶1~1.5∶1,塔釜温度最好为55~58℃,塔顶温度最好为37~39℃,回流比最好为10~12;
上述步骤(2)所述共沸剂为二氯甲烷;
上述步骤(3)所述,塔釜温度最好为49~51℃,塔顶温度最好为38~39℃,回流比最好为12~15,水和丙醇加入量最好为共沸剂质量的1~2%,水和丙醇质量比最好为2∶1~3∶1。
由于环戊烷和2,2-二甲基丁烷性质接近,沸点相差不大,采用物理方法和普通精馏很难将环戊烷和2,2-二甲基丁烷两者完全分离,而萃取精馏工艺复杂,要获得高纯度的环戊烷和2,2-二甲基丁烷产品,需要较高的剂油比和回流比,后续为了回收溶剂和获得2,2-二甲基丁烷产品,还需进行溶剂与2,2-二甲基丁烷的分离,因此采用萃取精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷需要极高的能耗,经济性较差。通过对现有技术的研究,发明人考虑研究如采取在精馏过程中加入共沸剂,使其中某个含量相对较低的化合物与共沸剂产生共沸,就可以很好地将两者有效分离,后续回收共沸剂也比较容易。发明人经研究发现,对于本物料体系中,一般常见的共沸剂(如甲醇等醇类物质)易与大多数轻烃发生共沸而无法达到分离目的,只有选取特定的共沸剂,通过共沸精馏才能够得到有效地分离,其中,二氯甲烷具有性能稳定和毒性低的特点,它可与2,2-二甲基丁烷共沸,且共沸点最低,共沸物易于分离,同时在混合原料组分中,2,2-二甲基丁烷含量相对较低,所需的共沸剂的量也较少,因此采用本工艺具有提纯精度高、产品质量稳定、能耗低、操作稳定、易于工业化生产的特点。
下面通过具体的实施方式对本发明作进一步说明,分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷过程中所述环戊烷和2,2-二甲基丁烷收率定义为:
附图说明
图1为分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的工艺流程示意图;
具体实施方式
实施例【1~10】
实施例1~10的工艺流程见附图1,原料为含有环戊烯、环戊烷和2,2-二甲基丁烷的碳五馏分,W1由碳五馏分去除双烯烃所得,其主要组成见表1。
各实施例精馏塔1和2以及3的工艺操作条件别见表2、表3。采用气相色谱法分别分析物料W2、W5和W7的组成,各物料中富集组分的含量以及结合各物料的流量计算环戊烷与2,2-二甲基丁烷收率,结果见表4。
表1.
组成 | 含量 |
环戊烯 | 33.87 |
环戊烷 | 59.35 |
2,2-二甲基丁烷 | 5.65 |
其他 | 余量 |
表2.
表3.
表4.
Claims (7)
1.一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,其特征在于主要包含以下步骤:
(1)将碳五分离过程中,间戊二烯精制单元副产的馏分进入第一精馏塔进行分离,精馏塔操作压力为常压,塔釜温度55~65℃,塔顶温度43~48℃,回流比15~25,从塔顶得到高纯度环戊烯,塔釜为环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物料;
(2)将步骤(1)得到的塔釜物料进入共沸精馏塔,共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比为1∶1.5~2∶1,操作压力为常压,塔釜温度50~60℃,塔顶温度35~40℃,回流比5~15,塔釜得到高纯度环戊烷,塔顶得到2,2-二甲基丁烷和共沸剂,所述共沸剂为二氯甲烷;
(3)将步骤(2)得到的塔顶物料进入共沸剂回收塔,加入水和丙醇进行精馏,回收共沸剂并获得2,2-二甲基丁烷产品,操作压力为常压,塔釜温度48~52℃,塔顶温度36~40℃,回流比10~20,水和丙醇加入量为共沸剂质量的1~3%,水和丙醇质量比为1∶1~5∶1。
2.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,其特征在于上述步骤(1)所述塔釜温度为58~62℃,塔顶温度为44~46℃,回流比为17~20。
3.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,其特征在于上述步骤(2)所述共沸剂与原料中2,2-二甲基丁烷质量比最好为1∶1~1.5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,其特征在于上述步骤(2)所述塔釜温度为55~58℃,塔顶温度为37~39℃,回流比为10~12。
5.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,其特征在于上述步骤(3)所述塔釜温度为49~51℃,塔顶温度为38~39℃,回流比为12~15。
6.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,其特征在于上述步骤(3)所述水和丙醇加入量为共沸剂质量的1~2%。
7.根据权利要求1所述的一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法,其特征在于上述步骤(3)所述水和丙醇质量比为2∶1~3∶1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510532233.0A CN106478339B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510532233.0A CN106478339B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106478339A CN106478339A (zh) | 2017-03-08 |
CN106478339B true CN106478339B (zh) | 2020-02-07 |
Family
ID=58234287
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510532233.0A Active CN106478339B (zh) | 2015-08-26 | 2015-08-26 | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106478339B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109912377B (zh) * | 2019-04-16 | 2022-06-14 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种环戊烷制冷剂的制备方法 |
CN109836304B (zh) * | 2019-04-16 | 2022-06-14 | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 | 一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法 |
CN110724023A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-01-24 | 岳阳金瀚高新技术股份有限公司 | 一种2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷的制备方法 |
CN111559950B (zh) * | 2020-06-09 | 2023-07-14 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0940381A2 (de) * | 1998-03-05 | 1999-09-08 | Ec Erdölchemie Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Cyclopentan und/oder Cyclopenten |
CN1709842A (zh) * | 2004-06-18 | 2005-12-21 | 南京工业大学 | 采用共沸超精馏和萃取蒸馏藕合分离裂解碳五的方法 |
CN101602641A (zh) * | 2009-07-09 | 2009-12-16 | 天津大学 | 一种混合戊烷同分异构体精细分离的双效精馏方法及其系统 |
-
2015
- 2015-08-26 CN CN201510532233.0A patent/CN106478339B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0940381A2 (de) * | 1998-03-05 | 1999-09-08 | Ec Erdölchemie Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Cyclopentan und/oder Cyclopenten |
CN1709842A (zh) * | 2004-06-18 | 2005-12-21 | 南京工业大学 | 采用共沸超精馏和萃取蒸馏藕合分离裂解碳五的方法 |
CN101602641A (zh) * | 2009-07-09 | 2009-12-16 | 天津大学 | 一种混合戊烷同分异构体精细分离的双效精馏方法及其系统 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106478339A (zh) | 2017-03-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106478339B (zh) | 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 | |
TWI794402B (zh) | 萃取精餾分離芳烴的方法 | |
RU2013148092A (ru) | Способ очистки пропиленоксида | |
AU2013288761B2 (en) | Process for the production of methylbutynol | |
CN107915612B (zh) | 一种由工业副产废液丙酮制备提纯的mibk的方法 | |
CN105254532A (zh) | 一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法 | |
CN102633597A (zh) | 一种从多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和异丁醇的工艺 | |
CN103242121A (zh) | 正己烷和苯萃取精馏的操作方法 | |
WO2018090507A1 (zh) | 一种2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的分离方法 | |
CN107556172B (zh) | 一种生产乙二醇单叔丁基醚的工艺方法 | |
CN106008186A (zh) | 一种异丙醇、丙酮及水混合溶液的分离方法 | |
CN111377801B (zh) | 精制低碳醇的方法和系统 | |
CN109836304B (zh) | 一种环戊烷/2,2-二甲基丁烷的分离方法 | |
CN109704908B (zh) | 芳烃抽余油制备己烷的方法 | |
CN104557410B (zh) | 一种制取高纯度1‑戊烯的方法 | |
CN114315792B (zh) | 溶剂结晶耦合萃取精馏法从硫茚和萘的混合物中富集硫茚的方法 | |
CN105348046B (zh) | 一种从酚焦油中回收4-枯基苯酚的方法 | |
CN103772325A (zh) | 一种1,2-环氧丁烷分离提纯的新方法 | |
CN105218313B (zh) | 含乙醛杂质的甲醇纯化方法 | |
CN112679352B (zh) | 一种含碳酸二甲酯的混合物流的精制方法及系统 | |
CN104557409B (zh) | 制取高纯度1‑戊烯的方法 | |
CN105481631B (zh) | 一种间戊二烯的精制方法 | |
CN100364942C (zh) | 液态烃类吸收-蒸馏脱杂质方法 | |
CN104817424B (zh) | 一种从四氟乙烯产物中分离二氟甲烷的方法 | |
CN107459459B (zh) | 一种从硬脂酸苯甲酰甲烷残液中提取硬脂酸甲酯的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |