CN111559950B - 一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种分离环戊烷和2,2‑二甲基丁烷的方法，包括以下步骤：a)将混合物料与复合溶剂接触进行萃取精馏，分别得到含环戊烷的富溶剂和2,2‑二甲基丁烷；所述混合物料包括环戊烷和2,2‑二甲基丁烷；所述复合溶剂由N‑甲基吡咯烷酮和离子液体组成；b)将步骤a)得到的含环戊烷的富溶剂进行解析，分别得到环戊烷产品和复合溶剂。与现有技术相比，本发明提供的方法采用特定组成的复合溶剂对环戊烷和2,2‑二甲基丁烷进行高效分离，得到了纯度≮99.5wt％的环戊烷产品；该方法工艺简单，萃取剂稳定性高，对环戊烷溶解性及选择性高，解析时萃取剂不分解，无杂质产生，所得环戊烷产品纯度高。

Description

一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，更具体地说，是涉及一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法。
背景技术
环戊烷既是一种环保型的制冷剂，又是一种优良的聚氨酯发泡剂。环戊烷广泛存在于油田凝析油、重整装置的拔头油、裂解抽余油等C5资源中，目前环戊烷主要是裂解碳五中的五元环的烯烃加氢后简单分离得到，含环戊烷的轻烃资源则作为溶剂油销售，没有充分利用。由于环戊烷和2,2-二甲基丁烷的沸点仅差0.4℃，且环戊烷与2,2-二甲基丁烷共沸(溶剂共沸手册(第二版)中，2,2-二甲基丁烷共沸组成为82.3％，共沸温度49.1℃)，因此普通精馏很难获得99％以上的环戊烷单体，萃取精馏是分离该类体系最主要的方法。在萃取精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷体系的研究中，流程基本相同，关键是萃取剂的选择不同，相应的工艺条件也就不同。
孙彦波等人(公开号为CN102391063A)以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为萃取剂从环戊烷和2,2-二甲基丁烷体系分离环戊烷，环戊烷纯度99.2％以上；杨颖等人(公开号为CN109836304A)开发了一种以乙腈为萃取剂从环戊烷和2,2-二甲基丁烷体系分离环戊烷的方法，环戊烷纯度99％以上。
离子液体作为一种新型溶剂，是在室温下呈液态的完全由阴、阳离子组成的盐类。离子液体具有可设计性，引入具有分离选择性的官能团适应于不同的分离体系，同时离子液体的饱和蒸汽压接近于零，可避免萃取精馏过程中溶剂的挥发损耗和环境污染，离子液体热稳定性、化学稳定性好，可避免萃取剂使用过程中分解产生新杂质。目前已有在萃取精馏中应用离子液体的案例。如石油大学邬乐欢的博士论文“环戊烷/新己烷混合物分离技术研究”中介绍了以DMF+离子液体为萃取剂的分离研究；通过aspenplus模拟对比DMF+离子液体与纯DMF为萃取剂，混合溶剂的溶剂比、回流比都更小，但未解决实际物料含水时，DMF水解产生二甲胺，造成环戊烷产品水溶性酸碱不合格的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，该方法工艺简单，萃取剂稳定性高，对环戊烷溶解性及选择性高，解析时萃取剂不分解，无杂质产生，所得环戊烷产品纯度高。
本发明提供了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，包括以下步骤：
a)将混合物料与复合溶剂接触进行萃取精馏，分别得到含环戊烷的富溶剂和2,2-二甲基丁烷；所述混合物料包括环戊烷和2,2-二甲基丁烷；所述复合溶剂由N-甲基吡咯烷酮和离子液体组成；
b)将步骤a)得到的含环戊烷的富溶剂进行解析，分别得到环戊烷产品和复合溶剂。
优选的，步骤a)中所述混合物料中环戊烷和2,2-二甲基丁烷的含量≥99wt％；所述环戊烷的含量≥70wt％。
优选的，步骤a)中所述复合溶剂中的离子液体为咪唑类化合物和硼酸盐组成的离子液体；所述复合溶剂中N-甲基吡咯烷酮和离子液体的质量比为(8～12)：1。
优选的，所述咪唑类化合物和硼酸盐组成的离子液体为经过羟基改性的咪唑与四氟化硼配合的离子液体。
优选的，步骤a)中所述萃取精馏的装置为萃取精馏塔。
优选的，步骤a)中所述萃取精馏的过程具体为：
将混合物料在萃取精馏塔中部进料，复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，进行萃取精馏；所述复合溶剂和混合物料的进料质量比为(4～8)：1。
优选的，步骤a)中所述萃取精馏的复合溶剂的进料温度为50℃～60℃，塔顶压力为30kPa～60kPa，塔顶温度为62℃～64℃，回流比为25～60，塔底温度为90℃～101℃。
优选的，步骤b)中所述解析的装置为解析塔。
优选的，步骤b)中所述解析的塔顶压力为5kPa～50kPa，塔顶温度为50℃～54℃，回流比为3～5，塔底温度为180℃～200℃。
优选的，所述步骤b)还包括：
将得到的复合溶剂冷却至进料温度后，循环用于步骤a)的萃取精馏过程。
本发明提供了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，包括以下步骤：a)将混合物料与复合溶剂接触进行萃取精馏，分别得到含环戊烷的富溶剂和2,2-二甲基丁烷；所述混合物料包括环戊烷和2,2-二甲基丁烷；所述复合溶剂由N-甲基吡咯烷酮和离子液体组成；b)将步骤a)得到的含环戊烷的富溶剂进行解析，分别得到环戊烷产品和复合溶剂。与现有技术相比，本发明提供的方法采用特定组成的复合溶剂对环戊烷和2,2-二甲基丁烷进行高效分离，得到了纯度≮99.5wt％的环戊烷产品；该方法工艺简单，萃取剂稳定性高，对环戊烷溶解性及选择性高，解析时萃取剂不分解，无杂质产生，所得环戊烷产品纯度高。
另外，本发明提供的方法能够充分降低能耗与物耗，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，包括以下步骤：
a)将混合物料与复合溶剂接触进行萃取精馏，分别得到含环戊烷的富溶剂和2,2-二甲基丁烷；所述混合物料包括环戊烷和2,2-二甲基丁烷；所述复合溶剂由N-甲基吡咯烷酮和离子液体组成；
b)将步骤a)得到的含环戊烷的富溶剂进行解析，分别得到环戊烷产品和复合溶剂。
本发明首先将混合物料与复合溶剂接触进行萃取精馏，分别得到含环戊烷的富溶剂和2,2-二甲基丁烷。在本发明中，所述混合物料包括环戊烷和2,2-二甲基丁烷；所述混合物料中环戊烷和2,2-二甲基丁烷的含量优选≥99wt％，更优选≥99.5wt％；其中，所述环戊烷的含量优选≥70wt％，更优选为74.16wt％～95.73wt％。在本发明中，所述混合物料的来源优选具体为：
戊烷原料由泵从原料缓冲罐抽出，先经过吸附精制器脱除不饱和烃，得到溴指数小于5mgBr/100g样品；然后将得到的溴指数小于5mgBr/100g样品(饱和后原料)进入脱轻塔，塔顶采出混合C5(正戊烷/异戊烷组成的发泡剂)，塔底进入脱重塔，在脱重塔塔底去除C6重组分，塔顶采出环戊烷和2,2-二甲基丁烷的混合物，即为混合物料。在本发明中，所述吸附精制器的处理温度优选为0℃～50℃，处理压力优选为0.1MPa～5MPa，空速优选为0.05h-1～0.5h-1。
在本发明中，所述脱轻塔的塔顶压力优选为45kPa～55kPa，塔顶温度优选为49℃～51℃，塔底温度优选为69.5℃～70.5℃。
在本发明中，所述脱重塔的塔顶压力优选为45kPa～55kPa，塔顶温度优选为61℃～63℃，塔底温度优选为79.5℃～80.5℃。
在本发明中，所述脱轻塔、脱重塔使用炼厂的90±5℃的热水，节省能耗。
在本发明中，所述复合溶剂由N-甲基吡咯烷酮(简称NMP)和离子液体(简称IL)组成；所述复合溶剂中的离子液体优选为咪唑类化合物和硼酸盐组成的离子液体；所述咪唑类化合物和硼酸盐组成的离子液体优选为经过羟基改性的咪唑与四氟化硼配合的离子液体；在本发明优选的实施例中，所述经过羟基改性的咪唑与四氟化硼配合的离子液体具体为1-(3-氯-2-羟基丙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(简称CHPMIM.BF4)。本发明对所述离子液体的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。在本发明中，所述复合溶剂中N-甲基吡咯烷酮和离子液体的质量比优选为(8～12)：1。
本发明以上述特定组成的复合溶剂作为萃取剂，比常规萃取剂对相对挥发度改变效果明显，并且复配得到的复合溶剂挥发性低，性质稳定，进一步采用萃取精馏技术实现对环戊烷和2,2-二甲基丁烷进行高效分离，得到了纯度≮99.5wt％的环戊烷产品(不含酸碱性杂质，溶剂携带量＜1ppm)，解决了目前环戊烷和2,2-二甲基丁烷分离难度大、工艺复杂等问题。
在本发明中，所述萃取精馏的装置优选为萃取精馏塔；在此基础上，所述萃取精馏的过程优选具体为：
将混合物料在萃取精馏塔中部进料，复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，进行萃取精馏。在本发明中，所述复合溶剂和混合物料的进料质量比优选为(4～8)：1。
在本发明中，所述萃取精馏的复合溶剂的进料温度优选为50℃～60℃；所述萃取精馏的塔顶压力优选为30kPa～60kPa，更优选为35kPa～55kPa；所述萃取精馏的塔顶温度优选为62℃～64℃；所述萃取精馏的回流比优选为25～60，更优选为30～50；所述萃取精馏的塔底温度优选为90℃～101℃，更优选为91℃～100.5℃。
本发明通过控制上述萃取精馏的特定条件及参数，在萃取精馏塔的塔顶得到纯度为90wt％以上的2,2-二甲基丁烷，塔底得到含环戊烷的富溶剂(复合溶剂与环戊烷的混合物)。
得到含环戊烷的富溶剂后，本发明将得到的含环戊烷的富溶剂进行解析，使富溶剂在解析塔内再生，分别得到环戊烷产品和复合溶剂。在本发明中，所述解析的装置优选为解析塔；所述解析塔使用3.5MPa蒸汽，解析塔使用后的3.5MPa蒸汽再经蒸汽发生器降至1.0MPa继续供上述萃取精馏塔使用，从而节省能耗。
在本发明中，所述解析的塔顶压力优选为5kPa～50kPa；所述解析的塔顶温度优选为50℃～54℃；所述解析的回流比优选为3～5；所述解析的塔底温度优选为180℃～200℃。
本发明通过控制上述解析的特定条件及参数，在解析塔的塔顶得到纯度为99.5wt％以上的环戊烷产品，所述环戊烷产品中复合溶剂含量(质量百分含量)优选＜1ppm，更优选＜0.5ppm；塔底得到贫溶剂(复合溶剂)。
在本发明中，所述步骤b)优选还包括：
将得到的复合溶剂冷却至进料温度后，循环用于步骤a)的萃取精馏过程。在本发明中，所述进料温度优选为50℃～60℃。
本发明提供的方法能够充分降低能耗与物耗，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，包括以下步骤：a)将混合物料与复合溶剂接触进行萃取精馏，分别得到含环戊烷的富溶剂和2,2-二甲基丁烷；所述混合物料包括环戊烷和2,2-二甲基丁烷；所述复合溶剂由N-甲基吡咯烷酮和离子液体组成；b)将步骤a)得到的含环戊烷的富溶剂进行解析，分别得到环戊烷产品和复合溶剂。与现有技术相比，本发明提供的方法采用特定组成的复合溶剂对环戊烷和2,2-二甲基丁烷进行高效分离，得到了纯度≮99.5wt％的环戊烷产品；该方法工艺简单，萃取剂稳定性高，对环戊烷溶解性及选择性高，解析时萃取剂不分解，无杂质产生，所得环戊烷产品纯度高。
另外，本发明提供的方法能够充分降低能耗与物耗，通过蒸汽的梯级利用以及炼厂热水的使用，显著降低蒸汽消耗及能耗，同时复合溶剂的循环使用显著降低物耗，另外，本发明提供的方法对原料的适用范围广，萃取精馏塔进料中环戊烷和2,2-二甲基丁烷比例在3以上均适用，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的混合物料为萃取精馏塔进料，所述混合物料中环戊烷和2,2-二甲基丁烷的含量在99.5wt％以上(脱轻塔及脱重塔根据原料组成适当调节采出量及回流比均可在脱重塔顶得到环戊烷和2,2-二甲基丁烷含量在99.5wt％以上的混合物)。
实施例1
混合物料组成为环戊烷95.73wt％，2,2-二甲基丁烷4.27wt％；复合溶剂为质量比为8：1的NMP和CHPMIM.BF4。
将混合物料在萃取精馏塔中部进料，复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，进行萃取精馏，其中，复合溶剂和混合物料的进料质量比为4：1，复合溶剂的进料温度为50℃，控制萃取精馏塔的塔顶压力为35kPa，塔顶温度为63±1℃，回流比为50，塔底温度为91℃；萃取精馏塔塔顶得到纯度为90wt％以上的2,2-二甲基丁烷，萃取精馏塔塔底得到含环戊烷的富溶剂；所述含环戊烷的富溶剂进一步进入解析塔进行解析，控制解析塔的塔顶压力为20kPa，塔顶温度为52±2℃，回流比为4，塔底温度为190℃；解析塔塔顶得到纯度为99.51wt％的环戊烷产品，复合溶剂含量＜0.5ppm；解析塔塔底得到纯度为99.9wt％的贫溶剂，冷却至50℃后，作为复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，循环使用。
实施例2
混合物料组成为环戊烷74.16wt％，2,2-二甲基丁烷25.84wt％；复合溶剂为质量比为10：1的NMP和CHPMIM.BF4。
将混合物料在萃取精馏塔中部进料，复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，进行萃取精馏，其中，复合溶剂和混合物料的进料质量比为8：1，复合溶剂的进料温度为60℃，控制萃取精馏塔的塔顶压力为55kPa，塔顶温度为63±1℃，回流比为30，塔底温度为100.5℃；萃取精馏塔塔顶得到纯度为90wt％以上的2,2-二甲基丁烷，萃取精馏塔塔底得到含环戊烷的富溶剂；所述含环戊烷的富溶剂进一步进入解析塔进行解析，控制解析塔的塔顶压力为5kPa，塔顶温度为52±2℃，回流比为3，塔底温度为180℃；解析塔塔顶得到纯度为99.8wt％的环戊烷产品，复合溶剂含量＜0.5ppm；解析塔塔底得到纯度为99.8wt％的贫溶剂，冷却至60℃后，作为复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，循环使用。
实施例3
混合物料组成为环戊烷88.73wt％，2,2-二甲基丁烷11.27wt％；复合溶剂为质量比为12：1的NMP和CHPMIM.BF4。
将混合物料在萃取精馏塔中部进料，复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，进行萃取精馏，其中，复合溶剂和混合物料的进料质量比为7：1，复合溶剂的进料温度为60℃，控制萃取精馏塔的塔顶压力为50kPa，塔顶温度为63±1℃，回流比为45，塔底温度为98℃；萃取精馏塔塔顶得到纯度为90wt％以上的2,2-二甲基丁烷，萃取精馏塔塔底得到含环戊烷的富溶剂；所述含环戊烷的富溶剂进一步进入解析塔进行解析，控制解析塔的塔顶压力为50kPa，塔顶温度为52±2℃，回流比为5，塔底温度为200℃；解析塔塔顶得到纯度为99.65wt％的环戊烷产品，复合溶剂含量＜0.5ppm；解析塔塔底得到纯度为99.8wt％的贫溶剂，冷却至60℃后，作为复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，循环使用。
实施例4
混合物料组成为环戊烷88.73wt％，2,2-二甲基丁烷11.27wt％；复合溶剂为质量比为10：1的NMP和CHPMIM.BF4。
将混合物料在萃取精馏塔中部进料，复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，进行萃取精馏，其中，复合溶剂和混合物料的进料质量比为6：1，复合溶剂的进料温度为55℃，控制萃取精馏塔的塔顶压力为50kPa，塔顶温度为63±1℃，回流比为40，塔底温度为98℃；萃取精馏塔塔顶得到纯度为90wt％以上的2,2-二甲基丁烷，萃取精馏塔塔底得到含环戊烷的富溶剂；所述含环戊烷的富溶剂进一步进入解析塔进行解析，控制解析塔的塔顶压力为20kPa，塔顶温度为52±2℃，回流比为5，塔底温度为200℃；解析塔塔顶得到纯度为99.8wt％的环戊烷产品，复合溶剂含量＜0.5ppm；解析塔塔底得到纯度为99.9wt％的贫溶剂，冷却至55℃后，作为复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，循环使用。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法，包括以下步骤：
a)将混合物料与复合溶剂接触进行萃取精馏，分别得到含环戊烷的富溶剂和2,2-二甲基丁烷；所述混合物料包括环戊烷和2,2-二甲基丁烷；所述复合溶剂由N-甲基吡咯烷酮和离子液体组成；所述复合溶剂中的离子液体为咪唑类化合物和硼酸盐组成的离子液体；所述复合溶剂中N-甲基吡咯烷酮和离子液体的质量比为(8～12)：1；所述咪唑类化合物和硼酸盐组成的离子液体为经过羟基改性的咪唑与四氟化硼配合的离子液体；所述萃取精馏的复合溶剂的进料温度为50℃～60℃，塔顶压力为30kPa～60kPa，塔顶温度为62℃～64℃，回流比为25～60，塔底温度为90℃～101℃；
所述混合物料中环戊烷和2,2-二甲基丁烷的含量≥99wt％；所述环戊烷的含量≥70wt％；
所述萃取精馏的装置为萃取精馏塔；
所述萃取精馏的过程具体为：
将混合物料在萃取精馏塔中部进料，复合溶剂在萃取精馏塔上部进料，进行萃取精馏；所述复合溶剂和混合物料的进料质量比为(4～8)：1；
b)将步骤a)得到的含环戊烷的富溶剂进行解析，分别得到环戊烷产品和复合溶剂；所述解析的塔顶压力为5kPa～50kPa，塔顶温度为50℃～54℃，回流比为3～5，塔底温度为180℃～200℃；
所述解析的装置为解析塔；
所述步骤b)还包括：
将得到的复合溶剂冷却至进料温度后，循环用于步骤a)的萃取精馏过程。
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环戊烷/新己烷混合物分离技术研究;邬乐欢;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)工程科技Ⅰ辑》;20190215;45-111 *

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