CN103086823B

CN103086823B - 一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备

Info

Publication number: CN103086823B
Application number: CN201310050612.7A
Authority: CN
Inventors: 张敏华; 余英哲; 耿中峰; 马静; 李永辉; 董秀芹
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2013-02-07
Filing date: 2013-02-07
Publication date: 2015-07-01
Anticipated expiration: 2033-02-07
Also published as: CN103086823A

Abstract

本发明涉及一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备，包括轻组分脱除单元、异己烷分离单元、正己烷萃取精馏单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元和溶剂再生单元；来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后分离出异己烷产品；其余物料经过萃取精馏方法分离出正己烷产品；脱除正己烷的物料，经过分离后得到苯产品。采用本发明技术生产的异己烷产品主要组成为2-甲基戊烷和3-甲基戊烷，2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总的质量分数不小于95%；正己烷达到国家标准GB16629-2008,且质量分数不小于99%；苯产品达到国家标准GB3405-89。

Description

一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备

技术领域

本发明涉及一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备，特别地涉及一种普通精馏和萃取精馏相结合的分离方法及设备。

背景技术

正己烷是一种无色透明液体，是广泛应用的烃类溶剂之一，是最具代表性的非极性溶剂。工业己烷溶剂油可用于医药、化工、高分子材料、橡胶工业以及食品等行业中。作为食用油工业萃取剂，要求己烷溶剂油馏分越窄越好，同时苯含量越低越好，这两项指标直接影响到食用油的质量、出油率和能耗等。当正己烷用作丙烯聚合的溶剂时，要求苯含量越少越好。这不仅有利于提高聚丙烯聚合的速率，而且对保证聚丙烯的质量亦有好处。此外，高纯度的正己烷也是分析实验室进行科学研究，分析测试的重要有机溶剂之一。高纯度、低苯含量的高端正己烷产品的市场需求量很大。

生产正己烷常采用催化重整生成油、裂解加氢汽油或者是芳烃抽余油作原料。这些原料中往往组分繁多，有烷烃、环烷烃、芳烃和少量烯烃，每类组分中又有多种同分异构体，而这些化合物物之间的沸点相差很小，有的还会形成共沸，如3-甲基戊烷比正己烷沸点低5.4℃；甲基环戊烷比正己烷沸点高3.1℃；正己烷和苯可以形成最低共沸物。由此可见，生产高纯度正己烷仅靠普通精馏方法分离不可能实现。

正己烷装置的原料组成变化较大，原料组成数量最少时为70种，最多时为160种以上；原料最轻时轻组分为63%左右，最重时轻组分为28%。这样，针对原料的波动情况，正己烷的生产装置需要具有较高的适应性。

精馏和加氢相结合的工艺是目前制备正己烷的主要方法之一。通常精馏和加氢生产正己烷的方案有两种，分别是先精馏再加氢和先加氢后精馏。当前，虽然从直馏或抽余油中用精馏方法或者铂重整抽余油加氢浓缩的双塔分离获得粗正己烷的方法已经相当成熟，其纯度都在60%~90%。然而，国内当前正己烷的生产工艺和产量都无法满足工业市场的需求，高纯度正己烷基本依靠进口。因此，改进正己烷生产工艺，开发高纯度正己烷的生产技术意义重大。

采用催化加氢的方法脱除正己烷原料中的苯，对于苯含量较低的情况尚适用，当苯含量较高时采用该方法不仅会造成能耗高，还会造成苯资源浪费。当原料中苯含量高时，将苯与正己烷分离后，并进一步精制成纯度达到相关标准要求的苯产品经济性更好。

发明内容

本发明的目的在于开发一种高纯，无苯正己烷的分离方法及设备，同时生产高纯的苯产品，并副产异己烷产品。本发明提出一种正己烷、异己烷和苯产品的分离方法及设备，特别是采用普通精馏和萃取精馏相结合的方法。

根据本发明，来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后分离出异己烷产品。其余物料经过萃取精馏方法分离出正己烷产品。脱除正己烷后的物料，经过后续分离后得到苯产品。

本发明的技术方案如下：

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法包括轻组分脱除单元、异己烷分离单元、正己烷萃取精馏单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元和溶剂再生单元；来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后分离出异己烷产品；其余物料经过萃取精馏方法分离出正己烷产品；脱除正己烷后的物料，经过后续分离后得到苯产品。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法的设备，由脱轻塔101、异己烷提纯塔105、正己烷取精馏塔109、第一溶剂回收塔114、苯萃取精馏塔119和第二溶剂回收塔124以物料流向串联组成；每个塔上部设置有冷凝器、冷凝器连接有回流罐，下部设置有再沸器；正己烷萃取精馏塔109塔顶回流罐111连接正己烷白土吸附床303；第二溶剂回收塔124塔顶回流罐127连接苯白土吸附床403；第一溶剂回收塔114和第二溶剂回收塔124塔釜连接溶剂再生蒸发器201。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，来自界区外的混合烃原料经进料预热器预热后，自脱轻塔101上部进料，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝后，凝液进入脱轻塔回流罐一部分回流，另一部分作为轻组分产品从脱轻塔回流罐采出；脱轻塔101塔釜流股送入异己烷提纯塔105进行后续分离；异己烷提纯塔105塔顶蒸汽经异己烷提纯塔冷凝器冷凝后进入异己烷提纯塔回流罐一部分回流，其余部分作为异己烷产品采出；异己烷提纯塔105的塔釜采出物料从正己烷萃取精馏塔109中部进料，萃取剂从进料板上方进料，正己烷萃取精馏塔109塔顶蒸汽经正己烷萃取精馏塔顶冷凝器冷凝后进入正己烷取精馏塔顶回流罐111，部分回流，其余部分送至白土吸附床303；正己烷取精馏塔109塔釜得到的富苯萃取剂溶液，送入第一溶剂回收塔114进行溶剂回收，第一溶剂回收塔114塔釜回收萃取剂，大部分经萃取剂冷却器113冷却后返回正己烷萃取精馏塔109循环使用，少部分送入溶剂再生蒸发器201进行再处理，第一溶剂回收塔114顶蒸出苯和非芳烃混合物，经第一溶剂回收塔冷凝器冷凝后进入第一溶剂回收塔回流罐117，部分回流，其余部分送入苯萃取精馏塔119上部；由苯萃取精馏塔119塔顶蒸出的非芳烃类杂质，经苯萃取精馏塔冷凝器冷凝后，送入苯萃取精馏塔回流罐，部分回流，其余部分作为产品采出，苯萃取精馏塔塔釜物料采出，并送入第二溶剂回收塔124进行回收处理；第二溶剂回收塔124塔顶蒸汽经第二溶剂回收塔冷凝器冷凝后，进入第二溶剂回收塔回流罐127，部分回流，其余部分送至白土吸附床403处理后得到高纯正己烷产品；第二溶剂回收塔124塔釜大部分经萃取剂冷却器冷却后返回苯萃取精馏塔119循环使用，少部分送入溶剂再生蒸发器201进行处理。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，所述的脱轻塔操作压力为绝对压力130~300kPa；异己烷提纯塔、正己烷取精馏塔和苯萃取精馏塔操作压力为常压；第一溶剂回收塔和第二溶剂回收塔真空操作，该二塔的操作压力均为绝对压力20~60kPa。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，所述的正己烷萃取精馏塔和苯抽提精馏塔使用的萃取剂包括甘醇类、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜或N-甲酰基吗啉一种或者几种的复合萃取剂；两个萃取塔使用的萃取剂可以选择相同的萃取剂，也可以选择不同的萃取剂，萃取剂的加入量为进料量的3~6倍。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，白土吸附床内填充颗粒白土，颗粒白土的优选型号为JH-01和NC-01；白土吸附床303的操作温度为120℃~200℃，操作压力比所选操作温度下正己烷的饱和压力高100~200kPa；白土吸附床403的操作温度为120℃~200℃，操作压力比所选操作温度下苯的饱和压力高100~200kPa。所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，溶剂再生蒸发器201为降膜蒸发器，优选真空操作，优选操作压力为绝对压力20~60kPa。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，如果混合烃类原料中含有包括甲苯的重组分杂质，在白土吸附床403后设置一个苯精制单元。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，如果混合烃类原料中含有包括甲苯的重组分杂质，其特征是第二溶剂回收塔124后面连接一个苯精制塔129，苯精制塔129上面设置有冷凝器，苯精制塔129下面设置有再沸器；苯精制塔常压操作。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，如果混合烃类原料中含有包括甲苯的重组分杂质，其特征是：经白土吸附床处理的苯流股需进一步通过苯精制塔脱除包括甲苯的重组分杂质后由苯精制塔侧线采出苯产品。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，第一溶剂回收塔114采用真空操作，第一溶剂回收塔冷凝器116的不凝气由真空泵133抽出；其中第一溶剂回收塔冷凝器115采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第一溶剂回收塔冷凝器116采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内。

所述的分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，第二溶剂回收塔冷凝器125采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第二溶剂回收塔冷凝器126采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内；第二溶剂回收塔124采用真空操作，第二溶剂回收塔冷凝器126的不凝气由真空泵134抽出。

所述的混合烃类原料，通过脱轻塔脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质组分后，送入异己烷塔105脱除异己烷等比正己烷沸点低的馏分，塔顶采出流股作为异己烷产品送入贮罐。异己烷产品主要组成为2-甲基戊烷和3-甲基戊烷，异己烷产品中2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总的质量分数不小于95%。

异己烷塔釜采出物料，送入正己烷萃取精馏塔进行分离，萃取剂由进料板上方加入，塔顶采出的正己烷流股经白土吸附床处理后得到正己烷产品送入贮罐。塔釜采出的溶剂、苯以及少量非芳烃的混合物。

正己烷萃取精馏塔釜物料送入第一溶剂回收塔进行分离，塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回正己烷取精馏塔反复使用，少部分送溶剂再生单元进行脱重排杂；塔顶得到苯和非芳烃杂质的混合物。

第一溶剂回收塔顶流股送入苯萃取精馏塔进行分离，从塔顶脱除非芳烃杂质，并作为溶剂油产品送入贮罐；塔釜为苯和萃取剂的混合流股，送第二溶剂回收塔进行分离，在塔釜得到回收溶剂，大部分经降温后返回苯萃取精馏塔反复使用，少部分送溶剂再生单元进行脱重排杂；塔顶采出的苯流股经白土吸附床处理后，得到苯产品，送贮罐待售。如果混合烃类原料中含有甲苯等重组分杂质，经白土吸附床处理的苯流股需进一步通过苯精制塔脱除甲苯后送贮罐。

所述苯萃取精馏塔采用的萃取剂的特征在能够增大非芳烃杂质与苯、甲苯的相对挥发度的溶剂，包括甘醇类、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲酰基吗啉或者为上述中的一种或者几种的复合萃取剂，可以与正己烷精馏塔相同的萃取剂，也可以不同，优选与正己烷精馏塔采用相同的萃取剂。

所述第二溶剂回收再生塔的特征在于塔顶能够得到含量高于99.9%的苯，经白土吸附床处理后可以得到苯产品。

采用本发明技术生产的正己烷产品主要组成为2-甲基戊烷和3-甲基戊烷，2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总的质量分数不小于95%。

采用本发明技术生产的正己烷产品各项指标除可以达到国家标准GB16629-2008，中国石油化工集团公司企业标准Q/SH PRD0406-2011外,且能达到正己烷质量分数不小于99%的要求。

正己烷萃取精馏塔的特征在于除能有效分离正己烷与苯外，还能有效分离正己烷与甲基环戊烷，其特征还在于由塔顶采出的正己烷含量可以达到99.%，其中苯含量小100ppm。

采用本发明技术生产的苯产品达到国家标准GB3405-89。

附图说明

图1：实施方案的正己烷、异己烷和苯分离的流程示意图。

图2:实施方案的溶剂再生系统的流程示意图。

图3:实施方案的正己烷白土吸附床流程示意图。

图4:实施方案的苯白土吸附床流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图1～图4对本发明做进一步说明：

本发明的设备如下：由脱轻塔101、异己烷提纯塔105、正己烷取精馏塔109、第一溶剂回收塔114、苯萃取精馏塔119、第二溶剂回收塔124和苯精制塔129串联组成；每个塔上部设置有冷凝器、冷凝器连接有回流罐，下部设置有再沸器；正己烷取精馏塔109塔顶回流罐111连接正己烷白土吸附床303；第二溶剂回收塔124塔顶回流罐127连接苯白土吸附床403；第一溶剂回收塔114和第二溶剂回收塔124塔釜连接溶剂再生蒸发器201。

实施例1：含有重组分的原料实例

根据本发明的正己烷、异己烷和苯分离的方法，来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后分离出异己烷产品。其余物料经过萃取精馏方法分离出正己烷产品。脱除正己烷后的物料，经过后续分离后得到苯产品。

工艺流程可以分为如下单元：轻组分脱除单元、异己烷分离单元、正己烷萃取精馏单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元，苯精制单元和溶剂再生单元。下面将结合附图对上述各单元进行描述。

来自界区外的混合烃原料经进料预热器预热后，自脱轻塔101上部进料，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器102冷凝后，凝液进入脱轻塔回流罐103一部分回流，另一部分作为轻组分产品从脱轻塔回流罐103采出；该塔操作压力为绝对压力160kPa（操作压力可以为130kPa~300kPa范围都适用），塔顶蒸汽采用循环冷却水就可以冷凝。从塔顶采出流股的组分主要为环戊烷，2,2-甲基丁烷等沸点比2-甲基戊烷低的轻质烃类杂质。脱轻塔101的塔釜再沸器104为热虹吸式。脱轻塔101塔釜流股主要组成为异己烷、正己烷、苯和少量甲苯，送入异己烷提纯塔105进行后续分离。

物料在异己烷提纯塔105内经过多次气化，多次冷凝后得到分离，塔顶蒸汽经异己烷提纯塔冷凝器106冷凝后进入异己烷提纯塔回流罐107，一部分回流，其余部分作为异己烷产品采出，得到2-甲基戊烷和3-甲基戊烷总浓度约为95%的异己烷产品。异己烷提纯塔105的操作压力为常压，塔釜再沸器108为热虹吸式。塔釜控制3-甲基戊烷的含量低于0.1%，以保证后续工艺中正己烷产品纯度高于99%的生产要求。

来自异己烷塔釜的主要含正己烷、苯和甲苯的物料从正己烷取精馏塔109中部进料，萃取剂N-甲基吡咯烷酮（这里只是例举一种萃取剂，发明内容提到的萃取剂都适用）从进料板上方进料，萃取剂的加入量为正己烷取精馏塔109进料量的6倍（在3倍~6倍范围都适用）。萃取剂的作用增大了正己烷与甲基环戊烷、正己烷与苯的相对挥发度，正己烷与甲基环戊烷和苯的清晰切割得以实现。塔顶蒸汽经正己烷取精馏塔顶冷凝器110冷凝后进入正己烷取精馏塔顶回流罐111，部分回流，其余部分采出并送至正己烷第一预热器301和正己烷第二预热器302预热到150℃后（可以预热到120℃~200℃范围都适用），送入白土吸附床303脱除烯烃等杂质，白土吸附床的操作压力比相应操作温度下正己烷饱和蒸汽压高200kPa（也可以高100kPa）。白土吸附床303的出料经冷却器冷却后，送入正己烷产品储罐。正己烷取精馏塔釜再沸器112为热虹吸式。

正己烷取精馏塔109塔釜得到的富苯萃取剂溶液，送入第一溶剂回收塔114进行溶剂回收，塔顶蒸出苯和非芳烃混合物，经第一溶剂回收塔冷凝器115和第一溶剂回收塔后冷器116冷凝后进入第一溶剂回收塔回流罐117，部分回流，其余部分送入苯萃取精馏塔119进一步分离；第一溶剂回收塔114采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（可为20kPa~60kPa范围都适用），第一溶剂回收塔后冷器116的不凝气由第一溶剂回收塔真空泵133抽出；其中第一溶剂回收塔冷凝器115采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第一溶剂回收塔后冷器116采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内。第一溶剂回收塔114塔釜再沸器118为热虹吸式。第一溶剂回收塔114塔釜回收萃取剂N-甲基-吡咯烷酮，大部分经萃取剂冷却器113冷却后返回正己烷萃取精馏塔109循环使用，少部分送入溶剂再生蒸发器201进行处理。

来自第一溶剂回收塔回流罐117的苯和非芳烃混合物，从苯萃取精馏塔119的上部进料，萃取剂N-甲基-吡咯烷酮由进料板上方加入，萃取剂的加入量为苯萃取精馏塔119进料量的6倍（可以为3倍、4倍或5倍）。在萃取剂的作用下，实现芳烃与非芳烃分离，非芳烃类杂质由苯萃取精馏塔顶蒸出，经苯萃取精馏塔冷凝器120冷凝后，送入苯萃取精馏塔回流罐121部分回流，其余部分作为产品采出。苯萃取精馏塔常压操作，苯萃取精馏塔塔釜设置再沸器122。主要组成为苯、甲苯和萃取剂的混合物从塔釜采出，送入第二溶剂回收塔124进行回收处理。

来自苯萃取精馏塔119塔釜的主要组成为苯、甲苯和萃取剂的混合物送入第二溶剂回收塔124进行分离，塔顶蒸汽经第二溶剂回收塔冷凝器125和第二溶剂回收塔后冷器126冷凝后，进入第二溶剂回收塔回流罐127，主要组成为苯和甲苯，部分回流，其余部分采出。第二溶剂回收塔124采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（可为20kPa~60kPa范围都适用），采出物料送至苯第一预热器401和苯第二预热器402预热至150℃后（可以预热到120℃~200℃范围都适用），进入白土吸附床403脱除烯烃等杂质，再经苯第一预热器401冷却后送入苯精制塔129进行分离，白土吸附床的操作压力比相应操作温度下正己烷饱和蒸汽压高200kPa。

来自苯第一预热器401的苯和甲苯流股从苯精制塔129中部进料，经多次汽化多次冷凝后实现分离，塔顶蒸汽经苯精制塔冷凝器130冷凝后，进入苯精制塔回流罐，部分回流，其余部分采出。苯精制塔129采用常压操作。从苯精制塔129进料板的上方侧线采出流股经冷却后得到高纯正己烷产品，产品指标达到GB3405-89，且苯质量分数不小于99.9%。塔釜组成主要为甲苯和苯的混合物，经冷却后送入贮罐。苯精制塔塔釜再沸器132为热虹吸式。

第二溶剂回收塔冷凝器125采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37~47℃范围内；第二溶剂回收塔后冷器126采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20~30℃范围内。第二溶剂回收塔124采用真空操作，操作压力为绝对压力30kPa（可为20kPa~60kPa范围都适用），第二溶剂回收塔后冷器126的不凝气由第二溶剂回收塔真空泵134抽出。

第二溶剂回收塔124塔釜设置再沸器128，塔釜物料为溶剂N-甲基-吡咯烷酮，大部分经萃取剂冷却器123冷却后返回苯萃取精馏塔119循环使用，少部分送入溶剂再生蒸发器201进行处理。

循环使用的萃取剂，由于结焦等原因会使溶剂中含有固体颗粒杂质，需要间歇或者连续脱除，从第一溶剂回收塔114和第二溶剂回收塔124塔釜，引出一股回收溶剂送入溶剂再生蒸发器201进行再生处理，重组分杂质由溶剂再生缓冲罐202底部排出，蒸发后的气相经再生溶剂冷凝器203和再生溶剂后冷器204冷凝后进入再生溶剂罐205，并由此返回溶剂系统重新使用。溶剂再生蒸发器为降膜蒸发器，操作压力为绝对压力30kPa（可为20kPa~60kPa范围都适用），再生溶剂后冷器204内的不凝气由溶剂再生真空泵206抽出。

采用本发明技术生产的苯产品达到国家标准GB3405-89。

实施例2：不含有重组分的原料实例

工艺流程可以分为如下单元：轻组分脱除单元、异己烷分离单元、正己烷萃取精馏单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元和溶剂再生单元。下面，将结合附图对上述各单元进行描述。

来自界区外的不含甲苯的混合烃原料经进料预热器预热后，自脱轻塔101上部进料，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器102冷凝后，凝液进入脱轻塔回流罐103一部分回流，另一部分作为轻组分产品从脱轻塔回流罐103采出。该塔操作压力为绝对压力160kPa（操作压力还可以为130kPa~300kPa范围都适用），以保证塔顶蒸汽能被循环冷却水冷凝。从塔顶采出流股的组分主要为环戊烷，2,2-甲基丁烷等沸点比2-甲基戊烷低的轻质烃类杂质。脱轻塔101的塔釜再沸器104为热虹吸式。脱轻塔101塔釜流股主要组成为异己烷、正己烷和苯，送入异己烷提纯塔105进行后续分离。

来自异己烷塔釜的主要含正己烷和苯的物料从正己烷取精馏塔109中部进料，萃取剂N-甲基吡咯烷酮（这里只是例举一种萃取剂，发明内容提到的萃取剂都适用）从进料板上方进料，萃取剂的加入量为正己烷取精馏塔109进料量的5倍（可以是3倍~6倍范围都适用）。萃取剂的作用增大了正己烷与甲基环戊烷、正己烷与苯的相对挥发度，正己烷与甲基环戊烷和苯的清晰切割得以实现。塔顶蒸汽经正己烷取精馏塔顶冷凝器110冷凝后进入正己烷取精馏塔顶回流罐111，部分回流，其余部分采出并送至正己烷第一预热器301和正己烷第二预热器302预热到160℃后（可以预热到120℃~200℃范围都适用），送入白土吸附床303脱除烯烃等杂质，白土吸附床的操作压力比相应操作温度下苯的饱和蒸汽压高200kPa。白土吸附床303的出料经冷却器冷却后，送入正己烷产品储罐。正己烷取精馏塔釜再沸器112为热虹吸式。

来自第一溶剂回收塔回流罐117的苯和非芳烃混合物，从苯萃取精馏塔119的上部进料，萃取剂N-甲基-吡咯烷酮由进料板上方加入，萃取剂的加入量为苯萃取精馏塔119进料量的5倍（可以为3倍~6倍范围都适用）。在萃取剂的作用下，实现芳烃与非芳烃分离，非芳烃类杂质由苯萃取精馏塔顶蒸出，经苯萃取精馏塔冷凝器120冷凝后，送入苯萃取精馏塔回流罐121部分回流，其余部分作为产品采出。苯萃取精馏塔常压操作，苯萃取精馏塔塔釜设置再沸器122。主要组成为苯和萃取剂的混合物从塔釜采出，送入第二溶剂回收塔124进行回收处理。

来自苯萃取精馏塔119塔釜的苯和萃取剂的混合物送入第二溶剂回收塔124进行分离，塔顶蒸汽经第二溶剂回收塔冷凝器125和第二溶剂回收塔后冷器126冷凝后，进入第二溶剂回收塔回流罐127，部分回流，其余部分采出。第二溶剂回收塔124采用真空操作，操作压力为绝对压力40kPa（可为20kPa~60kPa范围都适用）采出物料送至苯第一预热器401和苯第二预热器402预热至160后（可以预热到120℃~200℃范围都适用），进入白土吸附床403脱除烯烃等杂质，白土吸附床的操作压力比相应操作温度下苯的饱和蒸汽压高200kPa（还可以高100kPa）。然后再经苯第一预热器401冷却，并进一步经产品冷却器冷却后得到高纯正己烷产品，产品指标达到GB3405-89,且苯质量分数不小于99.9%。

循环使用的萃取剂，由于结焦等原因会使溶剂中含有固体颗粒杂质，需要间歇或者连续脱除，从第一溶剂回收塔114和第二溶剂回收塔124塔釜，引出一股回收溶剂送入溶剂再生蒸发器201进行再生处理，重组分杂质由溶剂再生缓冲罐202底部排出，蒸发后的气相经再生溶剂冷凝器203和再生溶剂后冷器204冷凝后进入再生溶剂罐205，并由此返回溶剂系统重新使用。溶剂再生蒸发器为降膜蒸发器，操作压力为绝对压力40kPa（可为20kPa~60kPa范围都适用），再生溶剂后冷器204内的不凝气由溶剂再生真空泵206抽出。

采用本发明技术生产的苯产品达到国家标准GB3405-89。

Claims

1.一种分离正己烷、异己烷和苯产品的方法；包括轻组分脱除单元、异己烷分离单元、正己烷萃取精馏单元、第一溶剂回收单元、苯萃取精馏单元、第二溶剂回收单元、溶剂再生单元以及白土吸附床；来自芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油混合烃类原料，首先脱除比2-甲基戊烷沸点低的杂质，然后分离出异己烷产品；其余物料经过萃取精馏方法分离出正己烷产品；脱除正己烷后的物料，经过后续分离后得到苯产品；所述的正己烷萃取精馏单元和苯萃取精馏单元使用的萃取剂包括甘醇类、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜或N-甲酰基吗啉一种或者几种的复合萃取剂；两个萃取塔使用的萃取剂可以选择相同的萃取剂，也可以选择不同的萃取剂，萃取剂的加入量为进料量的3～6倍。

2.实现权利要求1的方法的设备，其特征是由脱轻塔101、异己烷提纯塔105、正己烷取精馏塔109、第一溶剂回收塔114、苯萃取精馏塔119和第二溶剂回收塔124以物料流向串联组成；每个塔上部设置有冷凝器、冷凝器连接有回流罐，下部设置有再沸器；正己烷萃取精馏塔109塔顶回流罐111连接正己烷白土吸附床303；第二溶剂回收塔124塔顶回流罐127连接苯白土吸附床403；第一溶剂回收塔114和第二溶剂回收塔124塔釜连接溶剂再生蒸发器201。

3.采用权利要求2的设备进行分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，其特征是：来自界区外的混合烃原料经进料预热器预热后，自脱轻塔101上部进料，塔顶蒸汽经脱轻塔冷凝器冷凝后，凝液进入脱轻塔回流罐一部分回流，另一部分作为轻组分产品从脱轻塔回流罐采出；脱轻塔101塔釜流股送入异己烷提纯塔105进行后续分离；异己烷提纯塔105塔顶蒸汽经异己烷提纯塔冷凝器冷凝后进入异己烷提纯塔回流罐一部分回流，其余部分作为异己烷产品采出；异己烷提纯塔105的塔釜采出物料从正己烷萃取精馏塔109中部进料，萃取剂从进料板上方进料，正己烷萃取精馏塔109塔顶蒸汽经正己烷萃取精馏塔顶冷凝器冷凝后进入正己烷取精馏塔顶回流罐111，部分回流，其余部分送至白土吸附床303；正己烷取精馏塔109塔釜得到的富苯萃取剂溶液，送入第一溶剂回收塔114进行溶剂回收，第一溶剂回收塔114塔釜回收萃取剂，大部分经萃取剂冷却器113冷却后返回正己烷萃取精馏塔109循环使用，少部分送入溶剂再生蒸发器201进行再处理，第一溶剂回收塔114顶蒸出苯和非芳烃混合物，经第一溶剂回收塔冷凝器冷凝后进入第一溶剂回收塔回流罐117，部分回流，其余部分送入苯萃取精馏塔119上部；由苯萃取精馏塔119塔顶蒸出的非芳烃类杂质，经苯萃取精馏塔冷凝器冷凝后，送入苯萃取精馏塔回流罐，部分回流，其余部分作为产品采出，苯萃取精馏塔塔釜物料采出，并送入第二溶剂回收塔124进行回收处理；第二溶剂回收塔124塔顶蒸汽经第二溶剂回收塔冷凝器冷凝后，进入第二溶剂回收塔回流罐127，部分回流，其余部分送至白土吸附床403处理后得到高纯正己烷产品；第二溶剂回收塔124塔釜大部分经萃取剂冷却器冷却后返回苯萃取精馏塔119循环使用，少部分送入溶剂再生蒸发器201进行处理。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的脱轻塔操作压力为绝对压力130～300kPa；异己烷提纯塔、正己烷取精馏塔和苯萃取精馏塔操作压力为常压；第一溶剂回收塔和第二溶剂回收塔真空操作，该二塔的操作压力均为绝对压力20～60kPa；再生蒸发器201为降膜蒸发器，操作压力为绝对压力20～60kPa；白土吸附床内填充颗粒白土，白土吸附床303的操作温度为120℃～200℃，操作压力比所选操作温度下正己烷的饱和蒸汽压高100～200kPa；白土吸附床403的操作温度为120℃～200℃，操作压力比所选操作温度下苯的饱和压力高100～200kPa。

5.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的正己烷萃取精馏塔和苯抽提精馏塔使用的萃取剂包括甘醇类、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、二甲基亚砜或N-甲酰基吗啉一种或者几种的复合萃取剂；两个萃取塔使用的萃取剂可以选择相同的萃取剂，也可以选择不同的萃取剂，萃取剂的加入量为进料量的3～6倍。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是如果混合烃类原料中含有包括甲苯的重组分杂质，在白土吸附床403后设置一个苯精制单元。

7.实现权利要求6方法的设备，其特征是第二溶剂回收塔124后面连接一个苯精制塔129，苯精制塔129上面设置有冷凝器，苯精制塔129下面设置有再沸器；苯精制塔常压操作。

8.采用权利要求7的设备进行分离正己烷、异己烷和苯产品的方法，其特征是：经白土吸附床处理的苯流股需进一步通过苯精制塔脱除包括甲苯的重组分杂质后由苯精制塔侧线采出苯产品。

9.如权利要求3或8所述的方法，其特征是第一溶剂回收塔114采用真空操作，第一溶剂回收塔冷凝器116的不凝气由真空泵133抽出；其中第一溶剂回收塔冷凝器115采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37～47℃范围内；第一溶剂回收塔冷凝器116采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20～30℃范围内。

10.如权利要求3或8所述的方法，其特征是第二溶剂回收塔冷凝器125采用循环冷却水做冷却介质，出口温度控制在37～47℃范围内；第二溶剂回收塔冷凝器126采用低温冷却水作冷却介质，出口温度控制在20～30℃范围内；第二溶剂回收塔124采用真空操作，第二溶剂回收塔冷凝器126的不凝气由真空泵134抽出。