CN110256190A - 一种食品级正己烷的生产方法 - Google Patents

一种食品级正己烷的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110256190A
CN110256190A CN201910537601.9A CN201910537601A CN110256190A CN 110256190 A CN110256190 A CN 110256190A CN 201910537601 A CN201910537601 A CN 201910537601A CN 110256190 A CN110256190 A CN 110256190A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hexane
separation
production method
tower
fraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910537601.9A
Other languages
English (en)
Inventor
邵明文
郭田
栾波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Chambroad Petrochemicals Co Ltd
Original Assignee
Shandong Chambroad Petrochemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Chambroad Petrochemicals Co Ltd filed Critical Shandong Chambroad Petrochemicals Co Ltd
Priority to CN201910537601.9A priority Critical patent/CN110256190A/zh
Publication of CN110256190A publication Critical patent/CN110256190A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/005Processes comprising at least two steps in series
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/10Purification; Separation; Use of additives by extraction, i.e. purification or separation of liquid hydrocarbons with the aid of liquids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/148Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/148Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C7/163Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound by hydrogenation

Abstract

一种食品级正己烷的生产方法,包括以下步骤:a)将抽余油过滤后与高纯氢气混合,在加氢催化剂作用下进行加氢反应,再将反应后的物料进行油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相;其中,所述未反应的氢气升压后与上述高纯氢气混合循环使用;b)将步骤a)得到的反应产物液相进行第一次精馏分离,分别得到C5馏分和C6以上重组分;再将所述C6以上重组分进行第二次精馏分离,分别得到粗异己烷馏分和剩余组分;c)将步骤b)得到的剩余组分进行萃取分离,得到的正己烷馏分依次进行水洗和脱水,得到食品级正己烷。该生产方法工艺简单、成本低、不产生工业三废,能够长期稳定运行,且生产的食品级正己烷能够达到国家标准要求,产品质量平稳。

Description

一种食品级正己烷的生产方法
技术领域
本发明涉及正己烷生产技术领域,更具体地说,是涉及一种食品级正己烷的生产方法。
背景技术
正己烷是工业上用途最广的烃类溶剂之一,也是最具有代表性的非极性溶剂之一,已经被广泛应用于高分子材料、橡胶、工业医药、化工、电子以及食品分析等行业中。高纯度正己烷更是医药合成反应的高级溶剂和稀释剂,如制备乙酰氧乙酯等甾族类、激素类、头孢类等无菌级药物,均使用正己烷作为助反应溶剂。随着国内外生物基因工程、制药工程等相关领域的飞速发展,高纯度正己烷的市场需求在未来几年内将快速加大,市场前景非常广阔。
但是,国内有机溶剂市场销售的高纯度正己烷主要依靠进口,价格昂贵;国内还没有完备的食品级正己烷的生产方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种食品级正己烷的生产方法,本发明提供的生产方法工艺简单、操作方便、运行成本低、不产生工业三废,能够长期稳定运行;并且生产的食品级正己烷能够达到国家标准要求,产品质量平稳。
本发明提供了一种食品级正己烷的生产方法,包括以下步骤:
a)将抽余油过滤后与高纯氢气混合,在加氢催化剂作用下进行加氢反应,再将反应后的物料进行油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相;其中,所述未反应的氢气升压后与上述高纯氢气混合循环使用;
b)将步骤a)得到的反应产物液相进行第一次精馏分离,分别得到C5馏分和C6以上重组分;再将所述C6以上重组分进行第二次精馏分离,分别得到粗异己烷馏分和剩余组分;
c)将步骤b)得到的剩余组分进行萃取分离,得到的正己烷馏分依次进行水洗和脱水,得到食品级正己烷。
优选的,步骤a)中所述抽余油来自于轻油改质制芳烃装置,包括以下组分:
正构烷烃20wt%~30wt%;
异构烷烃55wt%~65wt%;
环烷烃6wt%~10wt%;
芳烃1wt%~5wt%;
余量的烯烃和炔烃。
优选的,步骤a)中所述过滤的装置为自动反冲洗过滤器。
优选的,步骤a)中所述加氢反应的氢油比为(200~400):1,空速为1h-2~3h-2,压力为1.5MPa~2.2MPa,温度为120℃~250℃。
优选的,步骤b)中所述第一次精馏分离的装置由提馏段脱戊烷塔和精馏段脱戊烷塔串联而成;
所述第一次精馏分离的压力为0.06MPa~0.2MPa,塔顶温度为55℃~75℃,塔底温度为90℃~120℃。
优选的,步骤b)中所述第二次精馏分离的装置未异己烷塔;
所述第二次精馏分离的压力为0.02MPa~0.08MPa,塔顶温度为65℃~85℃,塔底温度为90℃~120℃。
优选的,步骤c)中所述萃取分离的装置由两个萃取精馏塔串联而成;
所述萃取分离的萃取剂为除盐水,所述除盐水与剩余组分的流量比为1:(6~10);
所述萃取分离的压力为0.02MPa~0.08MPa,塔顶温度为70℃~95℃,塔底温度为95℃~155℃。
优选的,步骤c)中所述水洗的过程中所述正己烷馏分与水的流量比为(1.5~2.5):1;所述水洗的压力为0.3MPa~0.6MPa,温度为30℃~50℃。
优选的,所述步骤b)还包括:
将得到的粗异己烷馏分冷却后进行脱水,得到副产物异己烷。
优选的,所述步骤c)还包括:
将萃取分离得到的塔底富溶剂进行溶剂再生,分别得到溶剂和C6以上重组分;
所述溶剂再生的装置为溶剂再生塔;
所述溶剂再生的压力为5KPa~35KPa,塔顶温度为75℃~95℃,塔底温度为185℃~205℃。
本发明提供了一种食品级正己烷的生产方法,包括以下步骤:a)将抽余油过滤后与高纯氢气混合,在加氢催化剂作用下进行加氢反应,再将反应后的物料进行油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相;其中,所述未反应的氢气升压后与上述高纯氢气混合循环使用;b)将步骤a)得到的反应产物液相进行第一次精馏分离,分别得到C5馏分和C6以上重组分;再将所述C6以上重组分进行第二次精馏分离,分别得到粗异己烷馏分和剩余组分;c)将步骤b)得到的剩余组分进行萃取分离,得到的正己烷馏分依次进行水洗和脱水,得到食品级正己烷。与现有技术相比,本发明提供的生产方法以抽余油为原料,采用特定工艺生产得到食品级正己烷,既实现了提供国内完备的食品级正己烷的生产方法,产品能够替代进口产品,解决国内有机溶剂市场对正己烷的需求,又实现了对化工轻油改质制芳烃装置抽余油的综合利用提高我国石油产品的深加工水平,具有很好的社会效益和经济效益,同时也极大地提高了企业的市场核心竞争能力;本发明提供的生产方法工艺简单、操作方便、运行成本低、不产生工业三废,能够长期稳定运行;并且生产的食品级正己烷能够达到国家标准要求,产品质量平稳。
另外,本发明提供的生产方法还能够获得异己烷等具有较高价值的副产物,同时对原体系的轻油改质制芳烃装置的改进、扩建程度小、投资少,成本低,并且动力消耗低、资源回收利用率高,实际应用效果好,满足工业化生产要求。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的食品级正己烷的生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种食品级正己烷的生产方法,包括以下步骤:
a)将抽余油过滤后与高纯氢气混合,在加氢催化剂作用下进行加氢反应,再将反应后的物料进行油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相;其中,所述未反应的氢气升压后与上述高纯氢气混合循环使用;
b)将步骤a)得到的反应产物液相进行第一次精馏分离,分别得到C5馏分和C6以上重组分;再将所述C6以上重组分进行第二次精馏分离,分别得到粗异己烷馏分和剩余组分;
c)将步骤b)得到的剩余组分进行萃取分离,得到的正己烷馏分依次进行水洗和脱水,得到食品级正己烷。
本发明首先将抽余油过滤后与高纯氢气混合,在加氢催化剂作用下进行加氢反应,再将反应后的物料进行油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相。在本发明中,所述抽余油优选来自于轻油改质制芳烃装置;所述抽余油优选包括以下组分:
正构烷烃20wt%~30wt%;
异构烷烃55wt%~65wt%;
环烷烃6wt%~10wt%;
芳烃1wt%~5wt%;
余量的烯烃和炔烃;
更优选为:
正构烷烃26wt%~27wt%;
异构烷烃59wt%~60wt%;
环烷烃8wt%~9wt%;
芳烃4wt%~5wt%;
烯烃0.7wt%~0.8wt%;
余量的炔烃。
在本发明中,所述过滤的装置优选为自动反冲洗过滤器;其作用是:运行过程中,物料进入虑壳后由外向内穿透滤芯,颗粒杂质被拦截在滤芯外表面;随着污染物的堆积,过滤器进、出口压力降逐渐升高,当达到设定值时,触发PLC反冲洗逻辑,系统切换到另一台过滤器进行过滤,需要清洗的过滤器切出系统进行在线反洗,反洗过程如下:先用气体从过滤器顶部加压,然后过滤器底部排放阀快速打开,形成一个气压爆破活塞流,将滤芯表面的滤饼脱掉,并压迫罐内液体及卸下的滤饼全部排出至接收罐;反洗结束后,该过滤器进入备用状态或重新投入使用。
本发明对所述混合的装置没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的静态混合器即可。
在本发明中,所述加氢催化剂优选选自镍系催化剂和/或铂系催化剂,更优选为镍系催化剂。
在本发明中,所述加氢反应的装置优选为加氢反应器;在本发明中,所述加氢反应的氢油比优选为(200~400):1,更优选为300:1;所述加氢反应的空速优选为1h-2~3h-2,更优选为2h-2。在本发明中,所述加氢反应的压力优选为1.5MPa~2.2MPa,更优选为1.6MPa~2.0MPa;压力低加氢效果不能满足,压力高存在裂化反应。
在本发明中,所述加氢反应的温度优选为120℃~250℃,更优选为150℃~223℃;温度低会造成芳烃加氢不彻底,后路产品芳烃含量不合格,同时烯烃加氢不完全,影响溴指数,另外原料硫含量高时容易造成硫中毒,温度高会降低加氢催化剂使用年限,同时容易造成火性中心聚集。本发明优选采用原料预热器、反应预热器对混合后的油气进行预热;所述预热的温度优选为170℃~190℃,更优选为180℃;同时,本发明优选采用原料预热器对反应后的物料进行换热;所述换热后的温度优选为80℃~100℃;本发明进一步优选采用油气空冷器对上述温度的反应后的物料进行冷凝;所述冷凝的温度优选为50℃~60℃;本发明进一步优选采用油气冷却器对上述温度的反应后的物料进行冷却,所述冷却的温度优选为20℃~45℃。
在本发明中,所述油气分离的装置优选为油气分离罐;冷却后的反应后的物料经油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相;其中,所述未反应的氢气升压后与上述高纯氢气混合循环使用。
在本发明中,所述反应产物液相即冷凝的油品的性能参数优选具体为:
温度为35℃~45℃,更优选为40℃;
密度为630kg/m3~650kg/m3,更优选为630kg/m3~641kg/m3
分子量为75~80,更优选为78~79;
芳烃含量小于0.1wt%;
得到所述反应产物液相后,本发明将得到的反应产物液相进行第一次精馏分离,分别得到C5馏分和C6以上重组分;再将所述C6以上重组分进行第二次精馏分离,分别得到粗异己烷馏分和剩余组分。在本发明中,所述第一次精馏分离的装置优选由提馏段脱戊烷塔和精馏段脱戊烷塔串联而成。在本发明中,所述第一次精馏分离的压力优选为0.06MPa~0.2MPa,更优选为0.065MPa~0.18MPa;压力低气相损失增大,压力高降低了分离精度。
在本发明中,所述第一次精馏分离的塔顶温度优选为55℃~75℃,更优选为60℃~65℃;所述第一次精馏分离的塔底温度优选为90℃~120℃,更优选为95℃~117℃;温度低容易造成轻组分下移,长时间的温度过低造成塔底轻组分不合格,温度高容易造成戊烷油不合格。
在本发明中,得到的C5馏分优选冷却后得到副产物戊烷外送。
在本发明中,所述第二次精馏分离的装置优选为异己烷塔。在本发明中,所述第二次精馏分离的压力优选为0.02MPa~0.08MPa,更优选为0.025MPa~0.075MPa;压力低不能实现精馏分离,压力高分离精度降低,增加装置能耗,同时全塔压降增加,另外长时间容易造成液泛。
在本发明中,所述第二次精馏分离的塔顶温度优选为65℃~85℃,更优选为70℃~75℃;所述第二次精馏分离的塔底温度优选为90℃~120℃,更优选为90℃~115℃;温度低异己烷纯度增加,但组分发生变化,同时正己烷产量增加,纯度降低。温度高容易造成异己烷中正己烷含量不合格,还容易造成冲塔。
本发明优选还包括:
将得到的粗异己烷馏分冷却后进行脱水,得到副产物异己烷。在本发明中,所述异己烷是另一个主要产品,它不仅可用作燃料使用,更主要还是有机合成的化工原料,聚合用溶剂,精密仪器清洗剂及试剂等。
得到所述剩余组分后,本发明将得到的剩余组分进行萃取分离,得到的正己烷馏分依次进行水洗和脱水,得到食品级正己烷。在本发明中,所述萃取分离的装置优选由两个萃取精馏塔串联而成。在本发明中,所述萃取分离的萃取剂优选为除盐水;所述除盐水与剩余组分的流量比优选为1:(6~10),更优选为1(8~8.5)。
在本发明中,所述萃取分离的压力优选为0.02MPa~0.08MPa,更优选为0.02MPa~0.075MPa;压力低气相损失增加,并且容易造成冲塔,压力高增加装置能耗,单耗增加,同时分离精度降低。
在本发明中,所述萃取分离的塔顶温度优选为70℃~95℃;所述萃取分离的塔底温度优选为95℃~155℃;温度低正己烷的回收率降低,且受溶剂循环量影响较大,温度高容易造成溶剂跑损。
在本发明中,所述正己烷馏分的压力优选为0.04MPa~0.06MPa,更优选为0.05MPa;所述正己烷馏分的温度优选为80℃~85℃,更优选为81℃~82℃。
本发明优选还包括:
将所述正己烷馏分冷却至35℃~45℃、升压至0.7MPa~0.8MPa、控制流量为1000kg/h~1050kg/h后,再进行水洗;
更优选为:
将所述正己烷馏分冷却至40℃、升压至0.75MPa、控制流量为1025kg/h后,再进行水洗。
在本发明中,所述水洗的过程中所述正己烷馏分与水的流量比优选为(1.5~2.5):1,更优选为(2~2.1):1。
在本发明中,所述水洗的压力优选为0.3MPa~0.6MPa;压力高出口减油调节阀开度减小,打自动容易波动,压力低容易造成减油压力低,且分子筛脱水效果差。
在本发明中,所述水洗的温度优选为30℃~50℃;温度低水洗水更换频次加大,温度高水洗油溶剂含量增高,且正己烷带水增加。
本发明对所述脱水的过程没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的脱水塔进行脱水的技术方案即可,得到食品级正己烷;所述水回收利用,当水中溶剂含量超过15wt%时,停止进水洗塔,送至溶剂脱水塔进行溶剂再生。
本发明优选还包括:
将萃取分离得到的塔底富溶剂进行溶剂再生,分别得到溶剂和C6以上重组分。在本发明中,所述溶剂再生的装置优选为溶剂再生塔。
在本发明中,所述溶剂再生的压力优选为5KPa~35KPa;压力低容易造成冲塔,压力高装置能耗增加,同时溶剂纯度降低。
在本发明中,所述溶剂再生的塔顶温度优选为75℃~95℃;所述溶剂再生的塔底温度优选为185℃~205℃;温度低溶剂纯度降低,温度高溶剂跑损严重,还容易造成冲塔。
得到的溶剂优选加压至0.9MPa~1.1MPa、流量控制为31000kg/h~33000kg/h,与冷料换热后,送至罐区湿溶剂罐回收利用;更优选为加压至1MPa、流量控制为32000kg/h,与冷料换热后,送至罐区湿溶剂罐回收利用。
得到的C6以上重组分优选冷却后控制流量为3100kg/h~3000kg/h,送至溶剂水洗塔进行水洗后外送;更优选控制流量为3050kg/h。
本发明提供的生产方法以抽余油为原料,采用特定工艺生产得到食品级正己烷,既实现了提供国内完备的食品级正己烷的生产方法,产品能够替代进口产品(所述食品级正己烷产品通过工艺参数调整可以实现生产不同纯度的产品牌号满足不同客户的市场需求),解决国内有机溶剂市场对正己烷的需求,又实现了对化工轻油改质制芳烃装置抽余油的综合利用提高我国石油产品的深加工水平,具有很好的社会效益和经济效益,同时也极大地提高了企业的市场核心竞争能力;本发明提供的生产方法工艺简单、操作方便、运行成本低、不产生工业三废,能够长期稳定运行;并且生产的食品级正己烷能够达到国家标准要求,产品质量平稳。
本发明提供了一种食品级正己烷的生产方法,包括以下步骤:a)将抽余油过滤后与高纯氢气混合,在加氢催化剂作用下进行加氢反应,再将反应后的物料进行油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相;其中,所述未反应的氢气升压后与上述高纯氢气混合循环使用;b)将步骤a)得到的反应产物液相进行第一次精馏分离,分别得到C5馏分和C6以上重组分;再将所述C6以上重组分进行第二次精馏分离,分别得到粗异己烷馏分和剩余组分;c)将步骤b)得到的剩余组分进行萃取分离,得到的正己烷馏分依次进行水洗和脱水,得到食品级正己烷。与现有技术相比,本发明提供的生产方法以抽余油为原料,采用特定工艺生产得到食品级正己烷,既实现了提供国内完备的食品级正己烷的生产方法,产品能够替代进口产品,解决国内有机溶剂市场对正己烷的需求,又实现了对化工轻油改质制芳烃装置抽余油的综合利用提高我国石油产品的深加工水平,具有很好的社会效益和经济效益,同时也极大地提高了企业的市场核心竞争能力;本发明提供的生产方法工艺简单、操作方便、运行成本低、不产生工业三废,能够长期稳定运行;并且生产的食品级正己烷能够达到国家标准要求,产品质量平稳。
另外,本发明提供的生产方法还能够获得异己烷等具有较高价值的副产物,同时对原体系的轻油改质制芳烃装置的改进、扩建程度小、投资少,成本低,并且动力消耗低、资源回收利用率高,实际应用效果好,满足工业化生产要求。
为了进一步说明本发明,下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的抽余油来自于轻油改质制芳烃装置,具体参数参见表1所示;
表1本发明实施例所用的抽余油具体参数数据
实施例1
本发明实施例1提供的食品级正己烷的生产方法的工艺流程图参见图1所示,具体步骤如下:
(1)抽余油经自动反冲洗过滤器后进入原料缓冲罐V701,由进料泵P701AB与循环氢气在静态混合器中按照氢油比300:1混合后,经原料预热器、反应预热器预热至180℃后,以2h-2的空速进入加氢反应器R701顶部,在反应压力为1.6MPa~2.0MPa、反应温度为150℃~223℃及镍系催化剂(用量为5.08吨)作用下进行烯烃和芳烃的加氢反应;反应后的物料依次经原料预热器换热至80℃~100℃、油气空冷器冷凝至50℃~60℃、油气冷却器冷却至20℃~45℃后,进油气分离罐V702进行油气的分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相(冷凝的油品);其中,所述未反应的氢气经循环氢压机K701升压后与来自界区高纯氢气混合后作为循环氢气;所述反应产物液相的性能参见表2所示;
表2本发明实施例1中加氢反应后得到的反应产物液相的性能参数数据
项目 数据
温度(℃) 40
密度(kg/m<sup>3</sup>) 640.984
分子量 78.42
芳烃含量(wt%) <0.1
(2)将步骤(1)得到的反应产物液相(7375kg/h)经脱戊烷塔进料预热器换热至100℃后,进入脱戊烷塔T701AB(由于塔板层数较多,由T701AB两塔串联组成,T701A为提馏段,T701B为精馏段)将碳五轻组分与C6以上重组分分离:
预热后的反应产物液相进入脱戊烷A塔T701A顶部,分离得到的气相再进入脱戊烷B塔T701B顶部,分离得到的C5馏分(操作压力为0.1MPa,操作温度为64.5℃),冷却后得到副产物戊烷外送;
脱戊烷B塔T701B中的釜液由脱戊烷B塔釜液泵送往T701A上部,与脱戊烷A塔T701A中的釜液一同由脱戊烷A塔T701A底部排出,即为C5以上重组分(0.122MPa,103.8℃)。
(3)将步骤(2)得到的C5以上重组分经脱戊烷A塔釜液泵加压至1.0MPa后,送往异己烷塔T702进行异己烷与其他组分的分离:
加压后的C5以上重组分(6325kg/h)进入异己烷塔T702的中上部,顶部产出粗异己烷馏分(操作压力为0.05MPa,操作温度为74.5℃),冷却后经脱水罐T705脱水后,得到副产物异己烷外送;
副产物异己烷产品生产指标标准及本发明实施例1生产的副产物异己烷的效果数据参见表3所示。
表3副产物异己烷产品生产指标标准及本发明实施例1生产的副产物异
己烷的效果数据
异己烷塔T702分离得到的釜液由塔底排出,即为正己烷及C6以上重组分。
(4)将步骤(3)得到的正己烷及C6以上重组分经异己烷塔釜液泵升压至0.6MPa,温度为108.9℃,控制流量为4075kg/h后,送入正己烷塔T703AB(正己烷塔T703AB为萃取精馏塔,由正己烷A塔T703A和正己烷B塔T703B两部分组成)进行正己烷与C6以上重组分的分离:
升压后的正己烷及C6以上重组分进入正己烷A塔的中上部,分离得到的气相再进入正己烷B塔中上部,与同时进入正己烷B塔的上部萃取剂(除盐水,32000kg/h)混合,分离得到的正己烷馏分(0.05MPa,81.9℃)由正己烷B塔塔顶排出,冷却至40℃后,经正己烷塔回流泵升压至0.75MPa,控制流量为1025kg/h,进入正己烷水洗塔T706进行水洗(水流量为500kg/h)去除少量溶剂,分别得到粗正己烷和水;其中,所述粗正己烷再进入正己烷脱水塔T708进行脱水,得到食品级正己烷外送;所述水回收利用,当水中溶剂含量超过15wt%时,停止进水洗塔T706,送至溶剂脱水塔进行溶剂再生;
食品级正己烷产品生产指标标准及本发明实施例1生产的食品级正己烷的效果数据参见表4所示。
表4食品级正己烷产品生产指标标准及本发明实施例1生产的食品级正
己烷的效果数据
正己烷B塔中的釜液由正己烷B塔釜液泵送往正己烷A塔上部,与正己烷A塔中的釜液一同由正己烷A塔T703A底部排出,即为塔底富溶剂(溶剂和C6以上重组分),其压力为0.1MPa,温度为144.2℃。
(5)将步骤(4)得到的塔底富溶剂经正己烷A塔釜液泵加压至0.7MPa,控制流量为35050kg/h后,送入溶剂再生塔T704进行溶剂与C6以上重组分的分离:
加压后的塔底富溶剂进入溶剂再生塔T704中部,顶部产出副产物C6以上重组分(0.02MPa,91.6℃),冷却后控制流量为3050kg/h,送至溶剂水洗塔进行水洗后外送;
溶剂再生塔T704中的釜液为溶剂(0.045MPa,214.4℃),经溶剂再生塔釜液泵加压至1.0MPa后,控制流量为32000kg/h,与冷料换热后,送至罐区湿溶剂罐回收利用。
本发明实施例1提供的生产方法工艺简单、操作方便、运行成本低、不产生工业三废,自投用运行至今运行平稳;并且生产的食品级正己烷能够达到国家标准要求,产品质量平稳。
所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种食品级正己烷的生产方法,包括以下步骤:
a)将抽余油过滤后与高纯氢气混合,在加氢催化剂作用下进行加氢反应,再将反应后的物料进行油气分离,分别得到未反应的氢气和反应产物液相;其中,所述未反应的氢气升压后与上述高纯氢气混合循环使用;
b)将步骤a)得到的反应产物液相进行第一次精馏分离,分别得到C5馏分和C6以上重组分;再将所述C6以上重组分进行第二次精馏分离,分别得到粗异己烷馏分和剩余组分;
c)将步骤b)得到的剩余组分进行萃取分离,得到的正己烷馏分依次进行水洗和脱水,得到食品级正己烷。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤a)中所述抽余油来自于轻油改质制芳烃装置,包括以下组分:
正构烷烃 20wt%~30wt%;
异构烷烃 55wt%~65wt%;
环烷烃 6wt%~10wt%;
芳烃 1wt%~5wt%;
余量的烯烃和炔烃。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤a)中所述过滤的装置为自动反冲洗过滤器。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤a)中所述加氢反应的氢油比为(200~400):1,空速为1h-2~3h-2,压力为1.5MPa~2.2MPa,温度为120℃~250℃。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤b)中所述第一次精馏分离的装置由提馏段脱戊烷塔和精馏段脱戊烷塔串联而成;
所述第一次精馏分离的压力为0.06MPa~0.2MPa,塔顶温度为55℃~75℃,塔底温度为90℃~120℃。
6.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤b)中所述第二次精馏分离的装置为异己烷塔;
所述第二次精馏分离的压力为0.02MPa~0.08MPa,塔顶温度为65℃~85℃,塔底温度为90℃~120℃。
7.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤c)中所述萃取分离的装置由两个萃取精馏塔串联而成;
所述萃取分离的萃取剂为除盐水,所述除盐水与剩余组分的流量比为1:(6~10);
所述萃取分离的压力为0.02MPa~0.08MPa,塔顶温度为70℃~95℃,塔底温度为95℃~155℃。
8.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,步骤c)中所述水洗的过程中所述正己烷馏分与水的流量比为(1.5~2.5):1;所述水洗的压力为0.3MPa~0.6MPa,温度为30℃~50℃。
9.根据权利要求1~8任一项所述的生产方法,其特征在于,所述步骤b)还包括:
将得到的粗异己烷馏分冷却后进行脱水,得到副产物异己烷。
10.根据权利要求1~8任一项所述的生产方法,其特征在于,所述步骤c)还包括:
将萃取分离得到的塔底富溶剂进行溶剂再生,分别得到溶剂和C6以上重组分;
所述溶剂再生的装置为溶剂再生塔;
所述溶剂再生的压力为5KPa~35KPa,塔顶温度为75℃~95℃,塔底温度为185℃~205℃。
CN201910537601.9A 2019-06-20 2019-06-20 一种食品级正己烷的生产方法 Pending CN110256190A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910537601.9A CN110256190A (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种食品级正己烷的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910537601.9A CN110256190A (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种食品级正己烷的生产方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110256190A true CN110256190A (zh) 2019-09-20

Family

ID=67919918

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910537601.9A Pending CN110256190A (zh) 2019-06-20 2019-06-20 一种食品级正己烷的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110256190A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114540080A (zh) * 2022-03-17 2022-05-27 中国石油化工股份有限公司 一种多原料的正己烷生产装置及正己烷产品的加工方法
CN115074154A (zh) * 2022-07-06 2022-09-20 山东京博石油化工有限公司 一种在线复配异己烷d的制备方法
CN116355647A (zh) * 2023-04-13 2023-06-30 华南理工大学 一种重整抽余油加氢产物的分离系统及方法
WO2023125044A1 (zh) * 2021-12-31 2023-07-06 中国石油天然气股份有限公司 重整抽余油生产溶剂油的方法及系统

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351627A (zh) * 2011-09-07 2012-02-15 洛阳金达石化有限责任公司 一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法
CN102942434A (zh) * 2012-11-29 2013-02-27 广州赫尔普化工有限公司 精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法
CN103086823A (zh) * 2013-02-07 2013-05-08 天津大学 一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备
CN104045500A (zh) * 2013-03-15 2014-09-17 中石化广州工程有限公司 一种高纯度聚合级正乙烷的生产方法
CN105085142A (zh) * 2014-05-20 2015-11-25 中石化广州工程有限公司 一种高纯度正己烷的生产方法
CN107698481A (zh) * 2017-11-06 2018-02-16 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法
CN109704907A (zh) * 2017-10-26 2019-05-03 中国石油化工股份有限公司 抽余油制备己烷的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351627A (zh) * 2011-09-07 2012-02-15 洛阳金达石化有限责任公司 一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法
CN102942434A (zh) * 2012-11-29 2013-02-27 广州赫尔普化工有限公司 精馏与萃取集成提取高纯度正己烷的方法
CN103086823A (zh) * 2013-02-07 2013-05-08 天津大学 一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备
CN104045500A (zh) * 2013-03-15 2014-09-17 中石化广州工程有限公司 一种高纯度聚合级正乙烷的生产方法
CN105085142A (zh) * 2014-05-20 2015-11-25 中石化广州工程有限公司 一种高纯度正己烷的生产方法
CN109704907A (zh) * 2017-10-26 2019-05-03 中国石油化工股份有限公司 抽余油制备己烷的方法
CN107698481A (zh) * 2017-11-06 2018-02-16 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宋连珍: "《制药过程原理及设备》", 31 January 2013, 中国医药科技出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023125044A1 (zh) * 2021-12-31 2023-07-06 中国石油天然气股份有限公司 重整抽余油生产溶剂油的方法及系统
CN114540080A (zh) * 2022-03-17 2022-05-27 中国石油化工股份有限公司 一种多原料的正己烷生产装置及正己烷产品的加工方法
CN115074154A (zh) * 2022-07-06 2022-09-20 山东京博石油化工有限公司 一种在线复配异己烷d的制备方法
CN116355647A (zh) * 2023-04-13 2023-06-30 华南理工大学 一种重整抽余油加氢产物的分离系统及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110256190A (zh) 一种食品级正己烷的生产方法
CN104030876B (zh) 一种萃取精馏和加氢组合工艺制备异丁烷的系统及方法
CN102351627A (zh) 一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法
CN106008820B (zh) 低色度碳五碳九共聚加氢树脂的生产系统及方法
CN103923690B (zh) 一种萃取催化油浆芳烃的方法
CN106187693B (zh) 丁辛醇废液集裂解和加氢的分离方法
EP1650287B1 (en) A method for recombining catalytic hydrocarbons
CN109195934A (zh) 制备丁二烯的方法
CN116836067A (zh) 连续催化加氢制备二氨基二苯醚的方法
CN102161008B (zh) 一种苯部分加氢制备环己烯的催化剂回收方法
CN111377801B (zh) 精制低碳醇的方法和系统
CN109485534A (zh) 一种dmf法丁二烯抽提装置尾气加氢的方法
CN216236869U (zh) 一种用离子液体的催化柴油稠环芳烃多级逆流抽提装置
CN213357468U (zh) 一种重油超临界萃取梯级分离处理系统
CN109704908A (zh) 芳烃抽余油制备己烷的方法
CN101823931B (zh) 一种对分离了双烯烃的碳五抽余原料进行深加工的方法
CN107304157A (zh) 一种加氢和异构化生产异丁烷的组合装置及方法
CN107304156A (zh) 一种生产异丁烷的装置及方法
CN107304152A (zh) 一种异丁烷生产装置及方法
CN106187698A (zh) 丁辛醇废液后加氢的分离精制方法
CN106187700A (zh) 丁辛醇废液后加氢的分离方法
CN109679679A (zh) 一种重芳烃工业生产方法
CN211814213U (zh) 间/对苯二甲酰氯的连续生产装置
CN106554263A (zh) 一种环丙基甲基酮的制备方法
CN220899584U (zh) 一种催化柴油同时脱硫脱氮脱芳烃三功能集成多级逆流抽提装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190920

RJ01 Rejection of invention patent application after publication