CN107698481A - 一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油化工技术领域，尤其涉及一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法。该方法采用去离子水对待再生萃取剂进行萃取，可有效的脱除待再生萃取剂中的重烃类杂质，解决了正己烷、异己烷分离装置中萃取剂浓度不断降低的问题，提高了萃取剂的选择性，同时该工艺投资、运行成本低，操作简单，控制便易。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，尤其涉及正己烷、异己烷、苯、甲基环戊烷和环己烷萃取精馏分离过程中萃取剂的再生方法。
背景技术
正己烷生产装置常采用重整装置拔头油、芳烃抽提装置抽余油或裂解加氢汽油等作原料，因这些原料馏程宽，烃类组成复杂，包括：烷烃、环烷烃、芳烃以及少量的烯烃，且各相似组分间的沸点相近，常采用萃取精馏的方法分离正己烷。
常用的萃取剂包括：N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、乙二醇、N-甲酰基吗啉等。萃取剂的种类及萃取精馏过程中的萃取剂比对改变原料组分间的相对挥发度有重要影响：溶剂比越大，分离的效果越好。但是随着溶剂比的增大，其消耗量增加，导致的能耗及生产成本增加。因此萃取剂的再生处理工艺对装置的操作费用有重要影响。
目前，萃取剂通常采用普通蒸馏的方法进行再生，但是该方法存在再生后萃取剂纯度提升有限、蒸馏过程中能耗高且萃取剂损失大等缺点。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，该方法可以有效的将待再生萃取剂纯度提纯与回收，减少生产过程中萃取剂的耗损，同时提高正己烷产品的收率，降低萃取精馏分离单元的能耗。
本发明所述的一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，特点就在于采用除盐水对待再生萃取剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
本发明所述的含正己烷、异己烷原料油来自重整装置拔头油、芳烃抽提装置的抽余油、裂解汽油或者直馏汽油等C6～C10混合烃类原料，原料馏程范围为55-85℃。
待再生萃取剂里主要含有一些重芳烃与重烷烃组分，其与萃取剂互溶度较高，且沸点接近，难以通过蒸馏的方式分离。将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，利用水与待再生萃取剂互溶，而重烃类杂质在水中的溶解度很小的原理，实现萃取剂与重烃类杂质的有效分离。根据发明人多次试验发现萃取温度为30℃～80℃，萃取时间为1～3h时，萃取效果最好。所述水和待再生萃取剂的质量比为0.01～2。本发明中，水用量过大则，萃取效果不好，且过程中容易出现乳化现象，后续萃取剂脱水成本高；用量过小则，达不到萃取效果，萃余相收率降低，萃取剂提纯效果不显著。
将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，水洗的目的是为了脱除萃余相中可能夹杂一定的萃取剂，会影响萃余相产品的质量。萃取剂易溶于水，溶剂被水洗脱除干净。水洗后萃余相主要是重芳烃与重烷烃组分，水相中的成分主要是大部分的水和少量的水洗下来的萃取剂。
将萃取相进行蒸馏脱水处理，蒸馏脱水的目的是为了确保溶剂中的水含量控制在一定范围内，以确保后续的工艺不会因为水的存在而导致异常。含萃取剂污水其主要成分就是蒸馏脱除的水分，但是过程中会有一定的萃取剂损失，贫溶剂则是指脱除水后的溶剂，其水含量较低。
本发明采用除盐水对含重组分烃类杂质的萃取剂进行萃取再生，可有效的脱除重组分烃类杂质，脱除效果明显，工艺投资、运行成本低，操作简单，控制便易。
具体实施方式
实施例1
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.03。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：100Kpa，操作温度为：40℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：100Kpa，塔底温度为：170℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
实施例2
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.06。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：200Kpa，操作温度为：40℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：110Kpa，塔底温度为：200℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
实施例3
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.1。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：150Kpa，操作温度为：40℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：150Kpa，塔底温度为：201℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
实施例4
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.24。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：110Kpa，操作温度为：40℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：120Kpa，塔底温度为：220℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
实施例5
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.56。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：120Kpa，操作温度为：40℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：130Kpa，塔底温度为：180℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
实施例6
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为1.74。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：130Kpa，操作温度为：40℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：140Kpa，塔底温度为：190℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
实施例7
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.24。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：140Kpa，操作温度为：30℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：125Kpa，塔底温度为：220℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
实施例8
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.24。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：160Kpa，操作温度为：50℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：135Kpa，塔底温度为：170℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的75％。
实施例9
一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，采用除盐水对溶剂进行萃取再生。
其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.24。
步骤(1)中萃取罐的操作压力为：180Kpa，操作温度为：60℃，萃取时间为1h。
步骤(3)中脱水塔的操作压力为：145Kpa，塔底温度为：180℃。
重组分占待再生萃取剂总质量的25％。
对上述实施例获得的水萃取后的含水萃取剂及脱水后贫溶剂用气相色谱做N-甲基吡咯烷酮定量分析。(上述为九个实施例，表1和表2请给出九个实施例的数据)
表1不同含水量对萃取效果的影响
表2不同温度对萃取效果的影响
从表中可以看出：本发明实现了正己烷、异己烷分离装置萃取剂中含重烃类杂质的有效脱除，并且在萃余相收率和萃取后贫溶剂中N-甲基吡咯烷酮的纯度上都具有明显的优势。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的技术人员来讲，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，其特征在于：其具体步骤为：
(1)将待再生萃取剂与去离子水加入萃取罐，混合，萃取，得萃余相和萃取相；
(2)将萃余相送入水洗塔，加去离子水水洗，取萃余相进行检测分析；
(3)将萃取相送入脱水塔进行蒸馏脱水处理，得含萃取剂的污水和贫溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，其特征在于：所述的萃取剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，其特征在于：步骤(1)中去离子水和待再生萃取剂的质量比为0.01～2。
4.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，其特征在于：步骤(1)中萃取罐的操作压力为：100-200Kpa，操作温度为：40-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种正己烷、异己烷分离装置萃取剂的再生方法，其特征在于：步骤(1)中脱水塔的操作压力为：100-150Kpa，塔底温度为：170-220℃。
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