CN104045500A - 一种高纯度聚合级正乙烷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度聚合级正己烷的生产方法，以解决现有技术中工艺复杂和溶解降解等问题。以正己烷含量60～90重量％的粗正己烷为原料，经换热后进入脱异己烷塔，脱异己烷塔底的脱轻粗正己烷物流再进入抽提精馏塔，在抽提精馏塔中，脱轻粗正己烷物流与N-甲基吡咯烷酮接触，分离提纯脱轻粗正己烷中的正己烷，从抽提精馏塔出来的溶剂N-甲基吡咯烷酮经回收后循环使用，提纯后的正己烷经净化后得到聚合级正己烷。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，特别涉及一种高纯度聚合级正己烷的生产方法。
背景技术
正己烷是工业上用途最广的烃类溶剂之一，是最具有代表性的非极性溶剂。正己烷作为重要的化工原料和溶剂，已经被广泛应用于医药、化工、高分子材料、橡胶工业以及食品分析等行业，正己烷主要是由原油裂解及分馏获得，在直馏、油田轻烃或重整抽余油经加氢脱除杂质而后分离获得粗正己烷。由于原料中含有与正己烷沸点(68.7℃)非常相近的组分甲基环戊烷，甲基环戊烷的沸点(71.8℃)，若以普通精馏方法，获得高纯度的正己烷不经济，也不现实。
正己烷高端市场所需的高纯度聚合级正己烷不仅要求正己烷含量在98.5％(重量)以上，其它杂质也有严格要求，水含量低于20ppm，烯烃含量低于10ppm，苯含量低于10ppm，硫含量低于0.5ppm，氮含量低于1ppm等。这就对生产高纯度聚合级正己烷有着严格的要求。
分子筛吸附分离是高纯度正己烷制备的主要方法之一，赵雅娟、程远在期刊《化学试剂》，1999，21(1)：54-55中公开了一种高纯正己烷的制备，其是利用5A分子筛双柱变压吸附塔分离正己烷和它的同分异构体，正己烷含量可达99％以上。在中国专利申请中，公开号为CN101148390A的专利申请公开了一种变压吸附提取高纯度正己烷的工艺，其工艺流程是多塔加温变压吸附流程，其具体步骤如下：1)吸附过程；2)均压降、放压；3)解吸过程；4)均压升、充压。利于该技术进行分离可得含量在95.0％～99.9％(重量)的正己烷。但该方法工艺流程较为复杂。
公开号为CN1765857A的中国专利申请公开了一种正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏分离方法，其是将原料工业己烷与萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二甲酯以一定配比加入萃取精馏塔，分离后，塔顶为高纯度正己烷，塔釜为溶剂邻苯 二甲酸二甲酯+甲基环戊烷；塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出为甲基环戊烷，塔顶采出物的甲基环戊烷进一步精制获取高纯度甲基环戊烷，塔釜溶剂邻苯二甲酸二甲酯送回萃取精馏塔循环使用，此方法可回收原料中的甲基环戊烷，回收率在90％以上，并可得到纯度≥98％的高纯度正己烷。但是邻苯二甲酸二甲酯的热降解温度在200℃左右，而该方法萃取精馏塔釜温度195～200℃，溶剂再生塔釜温度215～225℃，邻苯二甲酸二甲酯的沸点较高283.7℃，按该技术公开的方法，萃取精馏塔和溶剂再生塔重沸器没有能处在核泡沸腾状态，也就是说该方法不是连续精馏工艺，而且塔底温度已经达到并超过可能引发溶剂降解的温度，降解产生酸，造成设备腐蚀。
李春利等在期刊《石油化工》2011，40(9)：959-962中公开了一种正己烷-甲级环戊烷-N-甲基吡咯烷酮三组分物系汽液平衡的测定及萃取精馏的模拟方法，其是采用改进的Othmer汽相单循环平衡釜，在常压下测定了正己烷-甲级环戊烷-N-甲基吡咯烷酮(NMP)三组分物系的汽液平衡数据。用NRTL方程对正己烷-甲级环戊烷-NMP三组分物系的汽液平衡数据进行关联，回归得到了NRTL方程模型参数。模拟结果表明，采用NMP为萃取剂，萃取精馏正己烷-甲级环戊烷，可获得高纯度的正己烷。N-甲基吡咯烷酮是无色透明油状液体，微有胺的气味，熔点-24.4℃，沸点203℃，对于正己烷-甲级环戊烷，NMP具有优良的选择性和溶解性，NMP化学性质稳定，在惰性气体保护下，即使在315℃以上N-甲基吡咯烷酮的安定性仍很好，但若生产和储存过程中暴露在空气中，易发生氧化反应；在水和氧存在的条件下，在180℃以上，NMP过氧化物产生分解，甚至水解生成4-甲基胺基丁酸。采用NMP为萃取剂，必须考虑N-甲基吡咯烷酮氧化和水解发生的可能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度聚合级正己烷的生产方法，以克服现有技术中工艺复杂和溶解降解等问题。使用本发明方法可获得正己烷含量在98.5重量％以上，水含量低于20ppm，烯烃含量低于10ppm，苯含量低于10ppm，硫含量 低于0.5ppm，氮含量低于1ppm的聚合级正己烷。
本发明提供一种高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
1)以正己烷含量60～90重量％的粗正己烷为原料，原料经换热后进入脱异己烷塔(即脱轻塔)进行精馏分离，脱异己烷塔顶为轻组分，轻组分主要为异己烷组分，出装置，可作为异己烷溶剂或优良的植物油抽提溶剂组分，脱异己烷塔底为脱轻粗正己烷，脱轻粗正己烷中的异己烷含量小于0.5重怛％，脱轻粗正己烷中的正己烷含量为80～90重量％；
2)步骤1)中的脱轻粗正己烷进入抽提精馏塔，抽提精馏塔中的抽提溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为1∶5～12，优选1∶8～10，分离提纯脱轻粗正己烷中的正己烷，从抽提精馏塔出来的溶剂N-甲基吡咯烷酮经回收后作为循环溶剂循环使用，提纯后的正己烷经净化后得到聚合级正己烷。
本发明所述粗正己烷原料与循环溶剂换热后进入脱异己烷塔进行精馏分离。
本发明所述正己烷含量60～90重量％的粗正己烷，为以油田凝析油装置副产的C6馏分、重整芳烃抽提C6抽余油或富含正己烷的C6馏分为原料，经加氢脱除杂质和进一步精馏分离而获得的正己烷含量60～90重量％的粗正己烷。
本发明所述步骤2)中的正己烷净化是抽提精馏过程中由于各种原因不可避免有微量的N-甲基吡咯烷酮带入正己烷中，N-甲基吡咯烷酮有较强的极性，正己烷产品中的N-甲基吡咯烷酮必须脱除。根据N-甲基吡咯烷酮与水任意比互溶的性质，利用纤维膜的优良特性，以除盐水为水相，采用纤维膜接触技术脱除正己烷中微量的N-甲基吡咯烷酮。经进一步采用4A分子筛脱水，获得聚合级正己烷。
本发明所述的脱异己烷塔精馏分离是将原料粗正己烷中的异己烷分离，因异己烷与N-甲基吡咯烷酮不互溶，如不将该组分先行分离出，抽提精馏提纯的正己烷中异己烷含量较高影响正己烷的纯度，为保证抽提精馏分离提纯正己烷的 纯度，脱轻粗正己烷中异己烷含量须小于0.5重量％。
由于N-甲基吡咯烷酮遇氧和水，在180℃以上容易氧化，甚至水解的特性，在生产和储存过程中，需采用惰性气体保护，同时尽量在180℃以下操作。抽提蒸馏塔和溶剂回收塔需在惰性气体保护下，减压真空操作。
本发明的有益效果是：本发明是以正己烷含量60～90重量％的粗正己烷为原料，N-甲基吡咯烷酮为萃取精馏溶剂，经连续萃取精馏，产品后处理，获得聚合级正己烷。与普通精馏、加氢精馏方法相比，产品纯度高，能耗更低。同时，由于全过程溶剂循环使用，在溶剂循环过程中溶剂的热量得到循环利用，降低了操作费用。与普通精馏、加氢精馏方法、间歇萃取精馏相比，自动化程度高，产品纯度高，能耗更低；与现有吸附分离的方法相比，工艺流程更为简单，对设备和仪表的要求不高，能耗更低。
下面用附图和具体实施方式来详细说明本发明，但并不限制本发明的范围。
附图说明
图1是本发明一种高纯度聚合级正己烷生产方法的简单流程示意图。
图中所示附图标记为：
1-脱异己烷塔，2-抽提精馏塔，3-溶剂回收塔，4-原料加热器，5-脱异己烷塔重沸器，6-水洗纤维膜接触器，7-分子筛干燥塔。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明作进一步说明：
如图1所示，油田凝析油装置副产的C6馏分、重整芳烃抽提C6抽余油或富含正己烷的C6馏分经加氢脱除杂质(通常为苯和C6烯烃)而后分离，获得正己烷含量60～90重量％的粗正己烷，以正己烷含量60～90重量％的粗正己烷为原料，经原料加热器4与循环溶剂换热后进入脱异己烷塔1进行精馏分离。塔顶产品为轻组分，轻组分主要为异己烷组分，可作为异己烷溶剂或优良的植物油抽提溶剂组分。脱异己烷塔底为脱轻粗正己烷，脱轻粗正己烷中的异己烷含量小于0.5重量％，脱轻粗正己烷中的正己烷含量为80～90重量％；
所述的脱轻粗正己烷进入抽提精馏塔2中下部，抽提精馏塔中的抽提溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，从抽提精馏塔2中上部进入，脱轻粗正己烷在抽提精馏塔2中进行抽提精馏操作，脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为1∶5～12，优选1∶8～10，经分离提纯后，正己烷从脱轻粗正己烷中分离出来，经抽提精馏塔2的塔顶出来，得到含量大于或等于98.5重量％的正己烷产品，该物流进入水洗纤维膜接触器6，以除盐水为水相，高纯度正己烷与除盐水顺流接触，脱除微量的NMP后，进4A分子筛脱水干燥塔7干燥，获得高纯度聚合级正己烷。
抽提精馏塔2塔底物流富溶剂进入溶剂回收塔3中部，进行蒸馏操作，溶剂回收塔3的塔顶物流为重组分(主要为甲基环戊烷，可作为甲基环戊烷溶剂或植物油抽提溶剂组分。)，溶剂回收塔3的塔底物流作为循环溶剂，循环溶剂依次经脱异己烷塔重沸器5和原料加热器4换热后，循环回抽提精馏塔2循环使用。
脱异己烷塔1的理论板数65～90，操作压力(表压)0.05～0.1MPa，塔顶温度77～87℃，塔底温度90～100℃；该塔设计的轻重关键组分分别为三甲基戊烷和正己烷，塔底产品异己烷以上轻组分(含异己烷)含量小于0.5重量％。
抽提精馏塔2的理论板数60～80，操作压力(表压)-0.055～-0.04MPa，塔顶温度44～53℃，塔底温度149～164℃；脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为：1∶5～12，优选1∶8～10。该塔在惰性气体的保护下，抽提精馏真空泵4抽真空。
溶剂回收塔3的理论板数20～25，操作压力(表压)-0.06～-0.05MPa，塔顶温度44～48℃，塔底温度172～177℃。该塔在惰性气体的保护下，抽提精馏真空泵5抽真空。
在进入水洗纤维膜接触器6加入的新鲜除盐水或循环除盐水，所加入的水量与进入水洗纤维膜接触器的高纯度正己烷的体积比为0.2～0.4，水洗沉降罐的停留时间为8～20分钟。
4A分子筛脱水干燥塔7，操作条件：入口温度为30～50℃，压力为0.4～ 0.6MPa(表压)，液体体积空速为0.8～1.0h-1。
下面用具体实施例来进一步说明本发明，但不限制本发明的范围。
实施例1
以重整抽余油经加氢脱除杂质而后分离，获得的粗己烷为原料，原料组成见表1。经脱异己烷塔1，进行精馏分离，塔顶产品为轻组分，塔底产品为脱轻粗正己烷，组成见表2。
表1粗正己烷原料的组成
表2脱异己烷塔塔顶和塔底产品的组成
脱异己烷塔1的理论板数90，操作压力(表压)0.06MPa，塔顶温度78.98℃，塔底温度94.69℃。
脱轻粗正己烷进入抽提精馏塔2中下部，循环溶剂(NMP)进入抽提精馏塔2中上部，进行抽提精馏操作，塔顶产品为高纯度正己烷，塔底产品为富溶剂，组成见表3。
表3抽提精馏塔塔顶和塔底产品的组成
抽提精馏塔2的理论板数65，操作压力(表压)-0.04MPa，塔顶温度52.89℃，塔底温度162.24℃；脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为1∶10。该塔在惰性气体的保护下，抽提精馏真空泵4抽真空。
富溶剂进入溶剂回收塔3中部，经溶剂回收塔蒸馏，塔顶产品为重组分，塔底产品为循环溶剂，组成见表4。
表4溶剂回收塔塔顶和塔底产品的组成
溶剂回收塔3的理论板数25，操作压力(表压)-0.05MPa，塔顶温度47.73℃，塔底温度176.95℃。该塔在惰性气体的保护下，溶剂回收真空泵5抽真空。
高纯度正己烷进入水洗纤维膜接触器6加入的新鲜除盐水或循环除盐水，所加入的水量与进入水洗纤维膜接触器的高纯度正己烷的体积比为0.2，水洗沉降罐的停留时间为8分钟。
4A分子筛脱水干燥塔7，操作条件：入口温度为40℃，压力为0.5MPa(表压)，液体体积空速为0.8h-1。
获得正己烷含量在98.5重量％以上，水含量低于20ppm，烯烃含量低于10ppm，苯含量低于10ppm，硫含量低于0.5ppm，氮含量低于1ppm的聚合级正 己烷。
实施例2
以重整抽余油经加氢脱除杂质而后分离，获得的粗己烷为原料，原料组成同实施例1。经脱异己烷塔1，进行精馏分离，塔顶产品为轻组分，塔底产品为脱轻粗正己烷，组成见表5。
表5脱异己烷塔塔顶和塔底产品的组成
脱异己烷塔1操作条件：脱异己烷塔1的理论板数65，操作压力(表压)0.05MPa，塔顶温度76.82℃，塔底温度90.98℃。
脱轻粗正己烷进入抽提精馏塔2中下部，循环溶剂(NMP)进入抽提精馏塔2中上部，进行抽提精馏操作，塔顶产品为高纯度正己烷，塔底产品为富溶剂，组成见表6。
表6抽提精馏塔塔顶和塔底产品的组成
抽提精馏塔2的理论板数70，操作压力(表压)-0.05MPa，塔顶温度47.71℃，塔底温度152.73℃；脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为1∶9。该塔在惰性气体的保护下，抽提精馏真空泵4抽真空。
富溶剂进入溶剂回收塔3中部，经溶剂回收塔蒸馏，塔顶产品为重组分，塔底产品为循环溶剂，组成见表7。
表7溶剂回收塔塔顶和塔底产品的组成
溶剂回收塔3的理论板数20，操作压力(表压)-0.055MPa，塔顶温度46.59℃，塔底温度176.43℃。该塔在惰性气体的保护下，溶剂回收真空泵5抽真空。
高纯度正己烷进入水洗纤维膜接触器6加入的新鲜除盐水或循环除盐水，所加入的水量与进入水洗纤维膜接触器的高纯度正己烷的体积比为0.3，水洗沉降罐的停留时间为12分钟。
4A分子筛脱水干燥塔7，操作条件：入口温度为40℃，压力为0.4MPa(表压)，液体体积空速为1.0h-1。
获得正己烷含量在98.5重量％以上，水含量低于20ppm，烯烃含量低于10ppm，苯含量低于10ppm，硫含量低于0.5ppm，氮含量低于1ppm的聚合级正 己烷。
实施例3
以重整抽余油经加氢脱除杂质而后分离，获得的粗己烷为原料，原料组成同实施例1。经脱异己烷塔1，进行精馏分离，塔顶产品为轻组分，塔底产品为脱轻粗正己烷，组成见表8。
表8脱异己烷塔塔顶和塔底产品的组成
脱异己烷塔1操作条件：理论板数75，操作压力(表压)0.1MPa，塔顶温度86.91℃，塔底温度99.84℃。
脱轻粗正己烷进入抽提精馏塔2中下部，循环溶剂(NMP)进入抽提精馏塔2中上部，进行抽提精馏操作，塔顶产品为高纯度正己烷，塔底产品为富溶剂，组成见表9。
表9抽提精馏塔塔顶和塔底产品的组成
抽提精馏塔2的理论板数60，操作压力(表)-0.055MPa，塔顶温度44.89℃，塔底温度149.02℃；脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为1∶8。该塔在惰性气体的保护下，抽提精馏真空泵4抽真空。
富溶剂进入溶剂回收塔3中部，经溶剂回收塔蒸馏，塔顶产品为重组分，塔底产品为循环溶剂，组成见表10。
表10溶剂回收塔塔顶和塔底产品的组成
溶剂回收塔3的理论板数20，操作压力(表压)-0.06MPa，塔顶温度45.36℃，塔底温度174.76℃。该塔在惰性气体的保护下，溶剂回收真空泵5抽真空。
高纯度正己烷进入水洗纤维膜接触器6加入的新鲜除盐水或循环除盐水，所加入的水量与进入水洗纤维膜接触器的高纯度正己烷的体积比为0.4，水洗沉降罐的停留时间为20分钟。
4A分子筛脱水干燥塔7，操作条件：入口温度为40℃，压力为0.6MPa(表压)，液体体积空速为0.9h-1。
获得正己烷含量在98.5重量％以上，水含量低于20ppm，烯烃含量低于10ppm，苯含量低于10ppm，硫含量低于0.5ppm，氮含量低于1ppm的聚合级正己烷。
Claims (8)
1.一种高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于该方法包括下述步骤：
1)以正己烷含量60～90重量％的粗正己烷为原料，原料经换热后进入脱异己烷塔进行精馏分离，脱异己烷塔顶为轻组分，出装置，脱异己烷塔底为脱轻粗正己烷；
2)步骤1)中的脱轻粗正己烷进入抽提精馏塔，抽提精馏塔中的抽提溶剂为N-甲基吡咯烷酮，脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为1∶5～12，在抽提精馏塔中分离提纯脱轻粗正己烷中的正己烷，从抽提精馏塔出来的溶剂N-甲基吡咯烷酮经回收后作为循环溶剂循环使用，提纯后的正己烷经净化后得到聚合级正己烷。
2.根据权利要求1所述的高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于：所述原料与循环溶剂换热后进入脱异己烷塔进行精馏分离。
3.根据权利要求1所述的高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于：所述脱轻粗正己烷与N-甲基吡咯烷酮的重量流量比为1∶8～10。
4.根据权利要求1或2或3所述的高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于：所述粗正己烷原料为油田凝析油装置副产的C6馏分、重整芳烃抽提C6抽余油或富含正己烷的C6馏分，经加氢脱除杂质和进一步精馏分离而获得的正己烷含量60～90重量％的粗正己烷。
5.根据权利要求1或2或3所述的高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于：所述步骤2)中的正己烷净化是以除盐水为水相，采用纤维膜脱除正己烷中微量的N-甲基吡咯烷酮，再采用4A分子筛脱水，获得聚合级正己烷。
6.根据权利要求1或2或3所述的高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于：所述脱异己烷塔的理论板数65～90，操作表压为0.05～0.1MPa，塔顶温度为77～87℃，塔底温度为90～100℃。
7.根据权利要求1或2或3所述的高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于：所述抽提精馏塔的理论板数60～80，操作表压为-0.055～-0.04MPa，塔顶温度为44～53℃，塔底温度为149～164℃。
8.根据权利要求1或2或3所述的高纯度聚合级正己烷的生产方法，其特征在于：所述脱异己烷塔的理论板数65～90，操作表压为0.05～0.1MPa，塔顶温度为77～87℃，塔底温度为90～100℃；所述抽提精馏塔的理论板数60～80，操作表压为-0.055～-0.04MPa，塔顶温度为44～53℃，塔底温度为149～164℃。
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