CN101544531A - 一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，主要步骤是：采取吸附剂沸石进行吸附分离，除去与正己烷沸点相近的杂质、分子筛干燥除去其中的水分、干燥后精馏提纯，过滤封装得到成品。本发明以含量为95％的正己烷为原料，经过提纯后可获得纯度大于98％的色谱级正己烷产品，收率大于93％，合格率为92％，可得到50－60％的农残级正己烷试剂。本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产。

Description

一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法。
背景技术
正己烷是现今工业上应用最广泛的烃类溶剂之一，也是最具有代表性的非极性溶剂。正己烷是从天然汽油、直馏汽油及轻组分中精馏获得的，其中含有沸点相近的烃类和水等杂质。由于杂质的沸点与正己烷相近，精馏中将杂质除去很困难，如采用精密精馏和特殊精馏工艺，其存在能耗高，生产成本高，收率低，生产过程复杂等缺点。其目前国内关于高纯度正己烷提纯方法的报道甚少，其中专利申请号为：200710133498.9的专利公开了名称为“变压吸附提取高纯度正己烷产品工艺”，该工艺是从正己烷含量较低的重整抽余油、60-80℃石油馏分、6号溶剂油或工业己烷提取、提纯正己烷，设备为专用设备，且提纯后的纯度为95-98％，产品纯度不够，工艺过程较复杂，所得产品不能满足科研需要。因此，科研用高纯(纯度大于98％)正己烷的生产方法需要进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用吸附剂沸石除杂、用分子筛干燥正己烷的提纯方法，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产等特点。
本发明的具体实施方案是：
一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，提纯的步骤如下：
(1)将原料正己烷通过吸附剂柱以除去杂质；
(2)将吸附后的正己烷进行干燥，测定含水量；
(3)将干燥后含水量合格的正己烷进行精馏，精馏后过滤、即得到色谱级和农残级正己烷产品。
而且，所述的吸附剂为沸石，干燥剂为分子筛。
而且，所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流经吸附剂柱。
而且，所述的步骤(3)中正己烷的合格含水量控制在≤0.02％。
而且，所述将干燥后的正己烷进行精馏的条件为：精馏釜底温度100～200℃、釜中正己烷液体温度70～90℃、釜顶温度67～69℃、控制回流比1：4～5。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明采取吸附剂沸石吸附、分子筛干燥后精馏的方法逐步除去其中的微量杂质，简便易行，使精馏时间由原来的12h缩短到8h，成品率由原来的70％提高到90％，节省了人力和能耗；与常规方法相比，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产的特点。
2、本发明可获得纯度≥98％的色谱正己烷产品，收率≥93％，合格率92％，可得到50-60％的农残级正己烷试剂，提纯后的试剂满足色谱级的要求；同时该试剂还可以满足高效液相色谱(HPLC)的客户在农药残留中的应用需求，填补了国内没有农残级试剂的空白。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其步骤如下：
1、将原料正己烷(含量约为95％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直径20cm，内装入吸附剂沸石的量为塔高的4/5，正己烷原料以50mL/min速度进行吸附，在塔内，正己烷与吸附剂沸石充分接触，使理化性质不同、沸点相近的烃类杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级和农残级的要求，具体要求如表1所示)；去除前馏分；
2、将合格的吸附流出液流进干燥塔，控制流速30mL/min，塔高2M，直径15cm，装入经烘烤干燥的分子筛，分子筛与正己烷接触吸收掉其中的水分，测量干燥后正己烷的含水量，水分控制在≤0.02％；当水分含量≥0.05％时，可以说明分子筛已吸饱水分，必须把分子筛放出来重新干燥，再生备用；
3、将上述经干燥后的正己烷流进100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，使不锈钢釜底温度为100℃，出液温度67℃，控制回流比在1：4出液，精馏后的正己烷成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的农残级、色谱级正己烷产品；其中前馏分作进一步处理。
实施例2：
一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其步骤如下：
1、将原料正己烷(含量约为95％)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直径20cm，内装入吸附剂沸石的量为塔高的4/5，正己烷原料以100mL/min速度进行吸附，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格；去除前馏分；
2、将合格的吸附流出的正己烷流进干燥塔，控制流速50mL/min，该干燥塔塔高2M，直径15cm，装入经烘烤干燥的分子筛，测量干燥后正己烷的含水量，水分控制在≤0.02％；当水分含量≥0.05％时，可以说明分子筛吸饱水分，必须把分子筛放出来重新干燥，再生备用；
3、将上述经干燥后的正己烷流进120L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，使不锈钢釜底温度为200℃，出液温度69℃，控制回流比在1：5出液，精馏后的正己烷成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的农残级、色谱级正己烷产品；其中前馏分作进一步处理。
农残级指标的检测：
农残级指标：样品除满足色谱级指标外，浓缩300倍后，用GC-ECD气相色谱仪、检测到的所有杂峰(与γ-六六六峰高比较)均低于10ng/L。这样经过纯化过的高纯正己烷，部分达到农残级指标，经过进一步提纯得到50-60％的农残级色谱正己烷产品。
表1：农残级、色谱级正己烷的指标
Figure A200910068762D00051

Claims (5)

1、一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于：提纯的步骤如下：
(1)将原料正己烷通过吸附剂柱以除去杂质；
(2)将吸附后的正己烷进行干燥，测定含水量；
(3)将干燥后含水量合格的正己烷进行精馏，精馏后过滤、即得到色谱级和农残级正己烷产品。
2、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于：所述的吸附剂为沸石，干燥剂为分子筛。
3、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于：所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流经吸附剂柱。
4、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(3)中正己烷的合格含水量控制在≤0.02％。
5、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于：所述将干燥后的正己烷进行精馏的条件为：精馏釜底温度100～200℃、釜中正己烷液体温度70～110℃、釜顶温度67～69℃、控制回流比1：4～5。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102040455A (zh) * 2010-12-29 2011-05-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法
CN102060663A (zh) * 2009-11-18 2011-05-18 天津市康科德科技有限公司 色谱纯异丙醇的制备方法
CN102060650A (zh) * 2010-12-29 2011-05-18 天津市康科德科技有限公司 色谱级甲苯的纯化方法
CN102070393A (zh) * 2011-02-17 2011-05-25 天津康科德医药化工有限公司 一种高效液相色谱级环己烷的制备方法
CN102115356A (zh) * 2010-12-29 2011-07-06 天津市康科德科技有限公司 色谱级正庚烷的制备方法
CN102126907A (zh) * 2010-12-31 2011-07-20 中国计量科学研究院 一种农残级正己烷的纯化制备方法
CN102153437A (zh) * 2011-02-17 2011-08-17 天津康科德医药化工有限公司 高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法
CN102417441A (zh) * 2011-12-26 2012-04-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法
CN102531820A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂2,2,4-三甲基戊烷的提纯方法
CN104045500A (zh) * 2013-03-15 2014-09-17 中石化广州工程有限公司 一种高纯度聚合级正乙烷的生产方法
CN105085140A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 液相色谱-质谱联用仪用正己烷的提纯方法
CN114940642A (zh) * 2022-05-18 2022-08-26 江苏南大光电材料股份有限公司 半导体级正辛烷的制备方法

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104744196B (zh) * 2013-12-31 2017-11-10 上海星可高纯溶剂有限公司 有机溶剂正己烷的提纯方法
CN105085137B (zh) * 2014-05-16 2017-11-10 上海星可高纯溶剂有限公司 有机溶剂正辛烷的提纯方法
CN105085139B (zh) * 2014-05-16 2017-11-10 上海星可高纯溶剂有限公司 有机溶剂正庚烷的提纯方法
CN105085138B (zh) * 2014-05-16 2017-11-10 上海星可高纯溶剂有限公司 有机溶剂正己烷的提纯方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101148390B (zh) * 2007-10-12 2010-11-24 中国石化扬子石油化工有限公司 变压吸附提取高纯度正己烷产品工艺
CN101200405B (zh) * 2007-11-22 2010-05-19 广州赫尔普化工有限公司 一种正己烷溶剂油的制造方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102060663A (zh) * 2009-11-18 2011-05-18 天津市康科德科技有限公司 色谱纯异丙醇的制备方法
CN102060650A (zh) * 2010-12-29 2011-05-18 天津市康科德科技有限公司 色谱级甲苯的纯化方法
CN102040455A (zh) * 2010-12-29 2011-05-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱纯有机溶剂环己烷的纯化方法
CN102115356A (zh) * 2010-12-29 2011-07-06 天津市康科德科技有限公司 色谱级正庚烷的制备方法
CN102126907B (zh) * 2010-12-31 2014-06-18 中国计量科学研究院 一种农残级正己烷的纯化制备方法
CN102126907A (zh) * 2010-12-31 2011-07-20 中国计量科学研究院 一种农残级正己烷的纯化制备方法
CN102070393A (zh) * 2011-02-17 2011-05-25 天津康科德医药化工有限公司 一种高效液相色谱级环己烷的制备方法
CN102153437A (zh) * 2011-02-17 2011-08-17 天津康科德医药化工有限公司 高效液相色谱级有机试剂甲苯的制备方法
CN102417441A (zh) * 2011-12-26 2012-04-18 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法
CN102531820A (zh) * 2011-12-26 2012-07-04 天津市康科德科技有限公司 一种色谱级有机溶剂2,2,4-三甲基戊烷的提纯方法
CN104045500A (zh) * 2013-03-15 2014-09-17 中石化广州工程有限公司 一种高纯度聚合级正乙烷的生产方法
CN104045500B (zh) * 2013-03-15 2016-04-13 中石化广州工程有限公司 一种高纯度聚合级正己烷的生产方法
CN105085140A (zh) * 2014-05-16 2015-11-25 上海星可高纯溶剂有限公司 液相色谱-质谱联用仪用正己烷的提纯方法
CN114940642A (zh) * 2022-05-18 2022-08-26 江苏南大光电材料股份有限公司 半导体级正辛烷的制备方法

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