CN102040496A - 一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，步骤是：原料4-甲基-2-戊酮经过酸性氧化铝吸附柱吸附除杂、无水硫酸钙干燥除水、精馏、过滤、封装即得到高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮产品。本发明可获得纯度大于99.5％的色谱4-甲基-2-戊酮产品，收率大于95％，合格率大于95％，可以满足高纯有机溶剂客户在科研和实验中的应用需求；同时本发明与常规提纯方法相比操作简便，运行稳定，产品纯度高，适于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法。
背景技术
4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮)试剂，广泛用于化工、制药的溶剂，核裂变产物的分离回收及科研试验。市场上销售的4-甲基-2-戊酮含量≤99％，其中含有少量醇、酸性物质和水等杂质。此种4-甲基-2-戊酮并不能满足相关科研试验的需要，因此该种4-甲基-2-戊酮必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的标准方能使用。
目前，国内关于高纯度4-甲基-2-戊酮试剂的进一步提纯方法相关阐述甚少，用一般方法达不到高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮(含量99.5％)的指标。因此，本发明是针对这一技术难题提出有效的解决方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，该提纯方法具有工艺简单、残渣易分离、产品纯度高等特点。
本发明是通过以下方案实施的：
一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，提纯的步骤如下：
(1)将原料4-甲基-2-戊酮以30-80mL/min速度流经酸性氧化铝吸附柱以除去杂质；
(2)将吸附后的4-甲基-2-戊酮进行干燥，干燥剂为无水硫酸钙，并测定含水量，水分控制在≤0.05％；
(3)将干燥后含水量在合格范围的4-甲基-2-戊酮进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度200℃～300℃，釜中4-甲基-2-戊酮液体温度120℃～150℃，釜顶温度117℃～118℃，控制回流比1∶0.5～4，精馏后过滤，即得到高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮。
而且，高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的纯度≥99.5％。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明以纯度约为99％的4-甲基-2-戊酮为原料、以酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离除去其中的杂质，采用无水硫酸钙作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯，得到纯度大于99.5％的4-甲基-2-戊酮产品，其它各项色谱指标均达到要求。
2、本提纯方法成品率由原来的75％提高至95％以上，节省了人力，产品纯度高，残渣易分离，运行稳定，减少了能源的消耗，更适用于工业化的生产和应用，具有显著的经济效益。
3、本提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合高纯有机溶剂色谱级4-甲基-2-戊酮的要求，其4-甲基-2-戊酮含量大于99.5％，回收率大于95％，成品率达到95％，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的用户在科研实验中的应用需求。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，步骤如下：
(1)将原料4-甲基-2-戊酮(含量约为99％)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.2M，直径3.0cm，内装酸性氧化铝吸附剂的量为柱高的4/5，原料以30mL/min速度进行吸附；在柱内，4-甲基-2-戊酮与吸附剂酸性氧化铝充分接触，使少量醇类和酸性杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格，即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求(具体技术指标要求见表1)，进入下步操作，并将杂质高的吸附前馏分除去。
(2)将上述吸附柱流出的4-甲基-2-戊酮进入干燥柱，柱高1.2M，直径3.0cm，装入经烘烤干燥的无水硫酸钙，测量干燥后4-甲基-2-戊酮的含水量，水分控制在≤0.05％，含水量合格后进入下步操作；如果水分含量大于0.1％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。
(3)将上述经干燥后的4-甲基-2-戊酮打入20L的玻璃精馏釜进行精馏，利用电加热，控制釜底温度约200℃，釜中4-甲基-2-戊酮液体温度约120℃，出液温度约117℃，控制回流比在1∶0.5至1∶2出液，成品经微孔滤膜过滤后，微孔滤膜的孔径为0.45μm，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色谱级4-甲基-2-戊酮产品(纯度≥99.5％)，其前馏分作进一步处理。
实施例2：
一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，步骤如下：
(1)将原料4-甲基-2-戊酮(含量约为99％)提升至吸附柱上方，吸附柱高1.2M，直径3.0cm，内装酸性氧化铝的量为柱高的4/5，4-甲基-2-戊酮原料以80mL/min速度进行吸附，吸附出液检验合格后进入下步操作；并将杂质高的吸附前馏分除去；
(2)将上述吸附柱的流出液进入干燥柱，柱高1.2M，直径3.0cm，装入经烘烤干燥的无水硫酸钙，测量4-甲基-2-戊酮干燥后的含水量，水分控制在≤0.05％，含水量合格后进入下步操作；当水分含量大于0.1％时，说明干燥剂已经被水饱和，必须更换之后再进行干燥处理。
(3)将上述经干燥后4-甲基-2-戊酮打入20L的玻璃精馏釜进行精馏。利用电加热，控制釜底温度约300℃，釜中4-甲基-2-戊酮液体温度约150℃，出液温度118℃，控制回流比在1∶3至1∶4出液，成品经0.45μm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即取得合格的色谱级4-甲基-2-戊酮产品(纯度≥99.5％)；其前馏分作进一步处理。
效果检测：
经提纯的有机溶剂4-甲基-2-戊酮，在紫外波长335nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.5％，水分≤0.05％，回收率大于95％，成品率约达到95％以上，其它各项指标均符合要求。
表1：原料、色谱级4-甲基-2-戊酮(甲基异丁基甲酮)的技术指标
Claims (2)
1.一种高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，其特征在于：提纯的步骤如下：
(1)将原料4-甲基-2-戊酮以30-80mL/min速度流经酸性氧化铝吸附柱以除去杂质；
(2)将吸附后的4-甲基-2-戊酮进行干燥，干燥剂为无水硫酸钙，并测定含水量，水分控制在≤0.05％；
(3)将干燥后含水量在合格范围的4-甲基-2-戊酮进行精馏，精馏的条件为：精馏釜底温度200℃～300℃，釜中4-甲基-2-戊酮液体温度120℃～150℃，釜顶温度117℃～118℃，控制回流比1∶0.5～4，精馏后过滤，即得到高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮。
2.根据权利要求1所述的高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的提纯方法，其特征在于：高纯有机溶剂4-甲基-2-戊酮的纯度≥99.5％。
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