CN102040583A - 高纯液相色谱级1,4二氧六环的制备方法 - Google Patents

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宋金链
张玉芝
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Abstract

本发明涉及一种高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，步骤是：经过活化的NaX沸石和氧化铝柱吸附除去过氧化物、醛等除杂；无水氯化钙干燥剂除水；精馏纯化；最后过滤得到合格的色谱级1，4-二氧六环产品。本发明利用1，4-二氧六环与其中杂质性质上的差别，采用吸附后干燥、精馏的方法，将1，4-二氧六环与其中某些少量杂质分离，提纯后可达到色谱1，4-二氧六环指标(见表1)，精馏时间短，色谱纯产率达到90％～95％，成品率达到90％以上，与常规提纯方法比较生产运行简便，产品质量稳定，可形成高纯液相色谱级1，4-二氧六环的规模生产。

Description

高纯液相色谱级1,4二氧六环的制备方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法。 
背景技术
近年来，随着科学技术的发展，许多大专院校、科研院所在科学研究和课题实验方面，需要大量的高纯有机溶剂，绝大多数靠进口，每年花费大量的外汇购买高价的高纯试剂。针对国内的这种现状，我们试剂生产厂家，经过研究实验，生产出了能满足使用高纯有机溶剂的客户的需求。 
高纯试剂是科研和课题实验的基础，。因此，研究高纯有机溶剂的制备方法，不仅解决国内的需求，而且有望打破对国际市场的依赖和国际垄断。对发展我国的科学技术具有重要的现实意义。 
发明内容
本发明的目的是选取一种能有效去除1，4二氧六环中难以除去的少量杂质、产品达到高纯液相色谱指标、工艺简单的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法。 
本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 
一种高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，制备方法的步骤如下： 
(1)将原料1，4二氧六环提升至装有吸附剂NaX沸石的吸附柱上方，利用重力流入柱内，控制流速60mL～100mL/min，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂接触，去除初始流出液，对出液进行检测； 
(2)将检测合格的出液流入氧化铝吸附柱，流速50mL～80mL/min； 
(3)将步骤(2)的出液经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥出液含水量0.05％～0.07％； 
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，控制反应釜温度120℃～180℃，釜中1，4二氧六环液体温度110℃～115℃，出液温度100℃～102℃；回流比1∶0.5～2调节到1∶2～5，得到高纯液相色谱级1，4二氧六环； 
(5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。 
而且，所述原料1，4二氧六环的纯度约为99.5％。 
而且，所述吸附柱的长度为1.8m、内径5.0cm，内装吸附剂的量 为柱长的4/5。 
4、根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于：所述干燥柱的干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛。 
本发明的优点和积极效果是： 
1、本发明利用1，4二氧六环与其中杂质性质上的差别，采用吸附、干燥及精馏的生产方法，将1，4二氧六环与其中少量杂质分离，提纯后可达到高纯液相色谱级1，4二氧六环指标(见表1)，精馏时间短，色谱纯1，4二氧六环产率达到90％～95％，与常规提纯方法比较生产运行简便，产品质量稳定，可形成高纯液相色谱1，4二氧六环的规模生产。 
2、本发明采取吸附、干燥、精馏的方法除去其中杂质，按设定工艺条件精馏进一步除去少量杂质，可获得纯度＞99.9％的高纯液相色谱纯1，4二氧六环，色谱级收率90％～95％；本法制备的产品纯度高，设备装置简单，运行稳定。 
具体实施方式
以下将本发明的内容通过下列的实施例作进一步的阐述，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。 
一种高纯液相色谱纯1，4二氧六环的制备方法，步骤如下： 
(1)将含量约为99.5％的原料1，4二氧六环提升至沸石吸附柱上方，吸附柱的长度为1.8m、内径5.0cm，装NaX沸石，NaX沸石粒径约0.15～0.25mm，装量为柱长的4/5，利用重力流入柱内，控制流速60mL～100mL/min，使有机溶剂与沸石充分接触，并吸附其中的杂质，去除初始流出液(因开始时会将沸石中的杂质带出来)，对出液进行检测。 
(2)将检测合格的出液流入氧化铝，氧化铝粒径0.3mm～0.5mm，吸附柱(该吸附柱与沸石吸附柱相同)，利用氧化铝吸附柱与有机溶剂接触能充分吸收其中的少量杂质而与其分离，流速50mL～80mL/min，出液检测吸光度接近指标。 
(3)将步骤(2)的出液经干燥柱(干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛)进行干燥，干燥出液含水量0.05％～0.07％，大于0.07％视为干燥剂被水饱和，更换后再进行干燥。 
(4)干燥后溶液打入100L反应釜精馏，利用导热油加热，控制导热油加热温度120℃～180℃，釜中1，4二氧六环液体温度110℃～115℃， 出液温度100℃～102℃；回流比1∶0.5～2调节到1∶2～5，(全部显示在仪表控制箱上)最后得到合格的高纯液相色谱级1，4二氧六环产品； 
(5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。 
效果检测： 
制备出的高纯液相色谱级1，4二氧六环，在紫外波长215nm～400nm范围内(1cm石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表1中的指标要求，含量大于99.9％，回收率90％～95％，成品率约达到90％以上，其它各项均达到指标值。 
表1高纯液相色谱级1，4二氧六环技术指标 
Figure BDA0000041314370000031

Claims (4)

1.一种高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤如下：
(1)将原料1，4二氧六环提升至装有吸附剂NaX沸石的吸附柱上方，利用重力流入柱内，控制流速60mL～100mL/min，使有机溶剂与吸附柱内的吸附剂接触，去除初始流出液，对出液进行检测；
(2)将检测合格的出液流入氧化铝吸附柱，流速50mL～80mL/min；
(3)将步骤(2)的出液经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥出液含水量0.05％～0.07％；
(4)将干燥后的出液打入反应釜精馏，控制反应釜温度120℃～180℃，釜中1，4二氧六环液体温度110℃～115℃，出液温度100℃～102℃；回流比1∶0.5～2调节到1∶2～5，得到高纯液相色谱级1，4二氧六环；
(5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶，在氮气保护下储存。
2.根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于：所述原料1，4二氧六环的纯度约为99.5％。
3.根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于：所述吸附柱的长度为1.8m、内径5.0cm，内装吸附剂的量为柱长的4/5。
4.根据权利要求1所述的高纯液相色谱级1，4二氧六环的制备方法，其特征在于：所述干燥柱的干燥剂为无水氯化钙或4A分子筛。
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