CN108976144A - 一种生物医药产dmf废液提纯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物医药产废DMF溶液提纯的方法，其步骤为：(1)将生物医药生产中的DMF废液加入液碱调节PH值至7‑8.5；(2)将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔蒸馏，收集DMF组分；(3)将收集的DMF组分送入脱水塔进行脱水，得到粗DMF；(4)将得到的粗DMF送入到吸附塔进行吸附，去除超重力精馏塔无法分离的与DMF沸点相近的有机物。通过减压蒸馏、干燥、吸附等道工序回收DMF，回收提纯的DMF含量>99.5％。采用本发明所述方法，克服了生物医药产DMF废液难处理，采用萃取工艺引入的杂质问题和其他工艺高能耗，操作复杂的问题，具备工艺操作简单，能耗低，生产成本低、生产效率高等优点。

Description

一种生物医药产DMF废液提纯的方法
技术领域
本发明涉及DMF废液提纯方法技术领域，特别涉及一种生物医药产DMF废液提纯的方法。
背景技术
DMF又称为N,N-二甲基甲酰胺，是一种沸点高、凝固点低、化学和热稳定性好的优良有机溶剂，由于生物医药产DMF废液中不仅含有DMF，还含有大量的水，而且呈现为酸性，现有技术中生物医药产DMF废液的提纯存在着提纯纯度不够，效率低等问题，因此研发一种生物医药产DMF废液提纯的方法十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种步骤简单，提纯精度高，而且效率高的生物医药产DMF废液提纯的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种生物医药产DMF废液提纯的方法，其步骤为：
(1)将生物医药生产中的DMF废液加入液碱调节PH值至7-8.5；
(2)将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔蒸馏，收集DMF组分；
(3)将收集的DMF组分送入脱水塔进行脱水，得到粗DMF；
(4)将得到的粗DMF送入到吸附塔进行吸附，去除超重力精馏塔无法分离的与DMF沸点相近的有机物。
进一步的，所述步骤(1)中生物医药生产中的DMF废液中DMF的含量为20-60％，水含量为39-79％，大分子杂质含量0.5-1％，无机盐含量0.1-1％，pH值约4-7。
进一步的，所述步骤(2)超重力精馏塔操作压力为0.1-0.5atm，转速300-1000rpm，釜底温度控制在85-110℃，回流比调节为10:1-2:1。
进一步的，所述步骤(3)脱水塔的干燥柱高2m，内径为4cm，内装4A分子筛、三氧化二铝、硅胶中的一种或组合作为干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
进一步的，所述步骤(4)吸附塔的柱高2m,内径为4cm，内装高纯碳纤维吸附剂，装柱量为柱高的4/5。
进一步的，所述高纯碳纤维吸附剂为加工温度在1900℃以上，碳含量>99％的碳纤维。
进一步的，所述步骤(3)将收集的DMF组分以40-80ml/min的速度送入脱水塔进行脱水。
进一步的，将得到的粗DMF以40-80ml/min的速度送入到吸附塔进行吸附。
采用上述技术方案本发明得到的有益效果为：以生物医药产DMF废液为原料，通过减压蒸馏、干燥、吸附等道工序回收DMF，回收提纯的DMF含量>99.5％。采用本发明所述方法，克服了生物医药产DMF废液难处理，采用萃取工艺引入的杂质问题和其他工艺高能耗，操作复杂的问题，具备工艺操作简单，能耗低，生产成本低、生产效率高等优点。
具体实施方式
对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
(1)取生物医药产DMF，检测其PH值，用30％液碱将PH值调节至8。
(2)将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔中精馏，填料金属波纹规整填料直径为3mm，操作压力控制在0.3atm，精馏釜釜底温度控制在110℃，精馏塔的塔顶温度为67℃，回流比调节为5：1，水作为第一组分馏出，待DMF组分馏出时，去除5％量的前馏分，取中间90％量的馏分。
(3)取一干净的干燥柱，干燥柱高2m，内径为4cm，内装4A分子筛与三氧化二铝，装柱量为柱高的4/5，室温下将超重力精馏塔产出的DMF以60ml/min的速度送入到脱水塔进行脱水，得到粗DMF。
(4)取一干净的吸附柱，吸附柱高2m,内径为4cm，内装2000℃加工而成的、含量为99.95％的高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5，室温下脱水后的DMF以70ml/min的速度送入到复合吸附塔进行吸附。
各项检查值见下表
表1
实施例2
(1)取生物医药产DMF，检测其PH值，用30％液碱将PH值调节至7。
(2)将中和后废液送入超重力精馏塔中精馏，填料金属波纹规整填料直径为4mm，操作压力控制在0.1atm，精馏釜釜底温度控制在95℃，精馏塔的塔顶温度为62℃，回流比调节为3:1，水作为第一组分馏出，待DMF组分馏出时，去除5％量的前馏分，取中间90％量的馏分。
(3)取一干净的干燥柱，干燥柱高2m,内径为4cm，内装4A分子筛与二氧化硅，装柱量为柱高的4/5，室温下将超重力精馏塔产出的DMF以40ml/min的速度送入到脱水塔进行脱水，得到粗DMF。
(4)取一干净的吸附柱，吸附柱高2m,内径为4cm，内装3000℃加工而成的、含量为99.95％的高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5，室温下脱水后的DMF以50ml/min的速度送入到复合吸附塔进行吸附。
各项检查值见下表
表2
实施例3
(1)取生物医药产DMF，检测其PH值，用30％液碱将PH值调节至7.5。
(2)将中和后废液送入超重力精馏塔中精馏，填料金属波纹规整填料直径为5mm，操作压力控制在0.4atm，精馏釜釜底温度控制在120℃，精馏塔的塔顶温度为71℃，回流比调节为10:1，水作为第一组分馏出，待DMF组分馏出时，去除5％量的前馏分，取中间90％量的馏分。
(3)取一干净的干燥柱，干燥柱高2m,内径为4cm，内装4A分子筛与二氧化硅，装柱量为柱高的4/5，室温下将超重力精馏塔产出的DMF以80ml/min的速度送入到脱水塔进行脱水，得到粗DMF。
(4)取一干净的吸附柱，吸附柱高2m,内径为4cm，内装1900℃加工而成的、含量为99.98％的高纯碳纤维，装柱量为柱高的4/5，室温下脱水后的DMF以80ml/min的速度送入到复合吸附塔进行吸附。
各项检查值见下表
表3
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于，其步骤为：
(1)将生物医药生产中的DMF废液加入液碱调节PH值至7-8.5；
(2)将DMF废液的中和液送入超重力精馏塔蒸馏，收集DMF组分；
(3)将收集的DMF组分送入脱水塔进行脱水，得到粗DMF；
(4)将得到的粗DMF送入到吸附塔进行吸附，去除超重力精馏塔无法分离的与DMF沸点相近的有机物。
2.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中生物医药生产中的DMF废液中DMF的含量为20-60％，水含量为39-79％，大分子杂质含量0.5-1％，无机盐含量0.1-1％，pH值约4-7。
3.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤(2)超重力精馏塔操作压力为0.1-0.5atm，转速300-1000rpm，釜底温度控制在85-110℃，回流比调节为10:1-2:1。
4.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤(3)脱水塔的干燥柱高2m，内径为4cm，内装4A分子筛、三氧化二铝、硅胶中的一种或组合作为干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
5.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤(4)吸附塔的柱高2m,内径为4cm，内装高纯碳纤维吸附剂，装柱量为柱高的4/5。
6.根据权利要求5所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述高纯碳纤维吸附剂为加工温度在1900℃以上，碳含量>99％的碳纤维。
7.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：所述步骤(3)将收集的DMF组分以40-80ml/min的速度送入脱水塔进行脱水。
8.根据权利要求1所述的生物医药产DMF废液提纯的方法，其特征在于：将得到的粗DMF以40-80ml/min的速度送入到吸附塔进行吸附。
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