CN115368274A - 一种乙腈废溶剂提纯回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及乙腈废溶剂的回收再利用技术领域，特别涉及一种乙腈废溶剂提纯回收方法；将含有乙腈和乙醇的废溶剂中加入pH调节剂，过滤并取滤液；将得到的滤液送入精馏塔进行变压精馏，分别得到乙腈组分和乙醇组分；将得到的乙腈组分送入脱水塔进行脱水，得到乙腈粗品；将乙腈粗品送入到吸附塔进行吸附，得到精制乙腈。本发明利用含有乙腈和乙醇的废溶剂中乙腈的含量随着压力的增大而显著减小的特性，从而分离出沸点接近的溶剂，即在低压塔塔底回收乙醇组分以及在高压塔塔底回收乙腈组分，随后再进行脱水干燥，从而分离出沸点相差较大的溶剂，得到乙腈粗品，再对乙腈粗品进行吸附，分离变压精馏中存留的少部分沸点接近的乙醇，大大提高乙腈的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及乙腈废溶剂的回收再利用技术领域，特别涉及一种乙腈废溶剂提纯回收方法。
背景技术
乙腈在制药、石油化工以及精细化工领域均被广泛应用，其具有良好的溶剂性能，不仅可以作为溶剂，同时还是重要的化工原料，然而乙腈与水可以任意比例互溶，且与水互溶的体系难以进行分离，与水形成共沸物，与大多有机溶剂也互溶，因此产生的含乙腈废水和废溶剂通常难以进行处理，直接排放则会危害环境，造成污染。
目前市面上有大量含乙腈和乙醇的废溶剂需要回收处理，且这些溶剂中一般还含有少量的水，多元混合的溶剂通常难以分离，且乙腈与水共沸，乙醇也与水共沸，常规的回收方式多采用多次精馏进行分离，但是该分离方式需要消耗大量的能源，处理周期长且获得的乙腈纯度不高，如何提供一种将乙腈从废溶剂中进行提纯分离的方法成为行业亟需解决的一个技术问题。
为此，提出一种乙腈废溶剂提纯回收方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙腈废溶剂提纯回收方法，具有步骤简单，能够从含有多种溶剂体系的废溶剂中回收高纯度乙腈。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种乙腈废溶剂提纯回收方法，包括以下步骤：
将含有乙腈和乙醇的废溶剂中加入pH调节剂，调节pH至7-7.5，调节完毕，过滤并取滤液；将得到的滤液送入精馏塔进行变压精馏，分别得到乙腈组分和乙醇组分；将得到的乙腈组分送入脱水塔进行脱水，去除乙腈组分中的水分，得到乙腈粗品；将乙腈粗品送入到吸附塔进行吸附，得到精制乙腈。
具体的，所述pH调节剂为氢氧化钠和盐酸，所述盐酸为体积的5％的盐酸溶液，所述氢氧化钠为体积的15％的氢氧化钠溶液。
具体的，所述精馏塔由两个不同操作压力的低压塔和高压塔组成，所述低压塔采用常压塔，所述高压塔采用加压塔；加热使低压塔和高压塔的塔釜的温度逐渐升高，低压塔的压力为101.325kpa，低压塔的塔板数为18-20块，低压塔的回流比为5：1-3：1，低压塔的进料板位置为3，低压塔的塔顶温度范围为60-100℃，低压塔的塔底温度为100-110℃；高压塔的压力为420-450kpa，高压塔的塔板数为20-22块，高压塔的回流比为3：1-2：1，高压塔的进料板位置为4，高压塔的塔顶温度118-121℃，高压塔的塔底温度为113-132℃，循环比为0.98-1.0。
具体的，所述将得到的乙腈组分以0.5-15柱体积/小时的速度送入脱水塔进行脱水。
具体的，所述脱水塔的干燥柱高2m，内径为5cm，内装三氧化二铝干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
具体的，所述将得到的乙腈粗品0.5-30柱体积/小时的速度送入到吸附塔进行吸附。
具体的，所述吸附塔的柱高2m，内径为5cm，内装活性碳吸附剂，装柱量为柱高的4/5；所述活性碳吸附剂为加工温度在300-500℃，碳含量>90％的活性碳。
本发明的有益效果为：
本发明的乙腈废溶剂提纯回收方法，基于pH调节、变压精馏、脱水和吸附等工序回收乙腈，回收提纯的乙腈含量>99.5％；采用本发明的方法，利用含有乙腈和乙醇的废溶剂中乙腈的含量随着压力的增大而显著减小的特性，从而分离出沸点接近的溶剂，即在低压塔塔底回收乙醇组分以及在高压塔塔底回收乙腈组分，随后再进行脱水干燥，从而分离出沸点相差较大的溶剂，水和乙腈粗品，再对乙腈粗品进行吸附，分离变压精馏中存留的少部分沸点接近的乙醇，可大大提高乙腈的纯度。
附图说明
图1为本发明实施例乙腈废溶剂提纯回收方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参考附图1，一种乙腈废溶剂提纯回收方法，包括以下步骤：
(1)取含有乙腈和乙醇的废溶剂，检测其PH值，采用体积的5％的盐酸溶液和体积的15％的氢氧化钠溶液的pH调节剂，将pH调节至7，调节完毕，过滤并取滤液。
(2)将得到的滤液送入精馏塔进行变压精馏，其中，精馏塔由两个不同操作压力的低压塔和高压塔组成，低压塔采用常压塔，高压塔采用加压塔，将滤液从加压塔塔顶循环回来的液相混合后进常压塔，常压塔塔底得到乙醇组分；常压塔塔顶所得到的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分由增压泵升压后进加压塔，加压塔塔底得到乙腈组分；并且，加压塔塔顶所得的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分经过减压后，作为循环物流入常压塔；具体的，低压塔的压力为101.325kpa，低压塔的塔板数为18块，低压塔的回流比为5：1，低压塔的进料板位置为3，低压塔的塔顶温度范围为60℃，低压塔的塔底温度为100℃；高压塔的压力为420kpa，高压塔的塔板数为20块，高压塔的回流比为3：1，高压塔的进料板位置为4，高压塔的塔顶温度118℃，高压塔的塔底温度为113℃，循环比为0.98，应当理解，本发明的乙腈组分内除了大部分乙腈，还包括水分和小部分乙醇，本发明的乙醇组分内除了大部分乙醇，还包括水分。
(3)取一干燥柱，干燥柱高2m，内径为5cm，内装三氧化二铝干燥剂，装柱量为柱高的4/5，室温下将得到的乙腈组分以0.5柱体积/小时的速度送入脱水塔进行脱水，去除乙腈组分中的水分，得到乙腈粗品。
(4)取一吸附柱，吸附塔的柱高2m，内径为5cm，内装活性碳吸附剂，装柱量为柱高的4/5；活性碳吸附剂为加工温度在300℃，碳含量90.2％的活性碳，在室温下脱水后的乙腈粗品以0.5柱体积/小时的速度送入到吸附塔进行吸附，得到精制乙腈。
实施例2
一种乙腈废溶剂提纯回收方法，包括以下步骤：
(1)取含有乙腈和乙醇的废溶剂，检测其PH值，采用体积的5％的盐酸溶液和体积的15％的氢氧化钠溶液的pH调节剂，将pH调节至7.5，调节完毕，过滤并取滤液。
(2)将得到的滤液送入精馏塔进行变压精馏，其中，精馏塔由两个不同操作压力的低压塔和高压塔组成，低压塔采用常压塔，高压塔采用加压塔，将滤液从加压塔塔顶循环回来的液相混合后进常压塔，常压塔塔底得到乙醇组分；常压塔塔顶所得到的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分由增压泵升压后进加压塔，加压塔塔底得到乙腈组分；并且，加压塔塔顶所得的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分经过减压后，作为循环物流入常压塔；具体的，低压塔的压力为101.325kpa，低压塔的塔板数为20块，低压塔的回流比为3：1，低压塔的进料板位置为3，低压塔的塔顶温度范围为100℃，低压塔的塔底温度为110℃；高压塔的压力为450kpa，高压塔的塔板数为22块，高压塔的回流比为2：1，高压塔的进料板位置为4，高压塔的塔顶温度121℃，高压塔的塔底温度为132℃，循环比为1.0。
(3)取一干燥柱，干燥柱高2m，内径为5cm，内装三氧化二铝干燥剂，装柱量为柱高的4/5，室温下将得到的乙腈组分以15柱体积/小时的速度送入脱水塔进行脱水，去除乙腈组分中的水分，得到乙腈粗品。
(4)取一吸附柱，吸附塔的柱高2m，内径为5cm，内装活性碳吸附剂，装柱量为柱高的4/5；活性碳吸附剂为加工温度在500℃，碳含量91.5％的活性碳，在室温下脱水后的乙腈粗品以30柱体积/小时的速度送入到吸附塔进行吸附，得到精制乙腈。
实施例3
一种乙腈废溶剂提纯回收方法，包括以下步骤：
(1)取含有乙腈和乙醇的废溶剂，检测其PH值，采用体积的5％的盐酸溶液和体积的15％的氢氧化钠溶液的pH调节剂，将pH调节至7.2，调节完毕，过滤并取滤液。
(2)将得到的滤液送入精馏塔进行变压精馏，其中，精馏塔由两个不同操作压力的低压塔和高压塔组成，低压塔采用常压塔，高压塔采用加压塔，将滤液从加压塔塔顶循环回来的液相混合后进常压塔，常压塔塔底得到乙醇组分；常压塔塔顶所得到的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分由增压泵升压后进加压塔，加压塔塔底得到乙腈组分；并且，加压塔塔顶所得的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分经过减压后，作为循环物流入常压塔；具体的，低压塔的压力为101.325kpa，低压塔的塔板数为19块，低压塔的回流比为4：1，低压塔的进料板位置为3，低压塔的塔顶温度范围为80℃，低压塔的塔底温度为103℃；高压塔的压力为430kpa，高压塔的塔板数为21块，高压塔的回流比为2.5：1，高压塔的进料板位置为4，高压塔的塔顶温度119℃，高压塔的塔底温度为120℃，循环比为0.99。
(3)取一干燥柱，干燥柱高2m，内径为5cm，内装三氧化二铝干燥剂，装柱量为柱高的4/5，室温下将得到的乙腈组分以5柱体积/小时的速度送入脱水塔进行脱水，去除乙腈组分中的水分，得到乙腈粗品。
(4)取一吸附柱，吸附塔的柱高2m，内径为5cm，内装活性碳吸附剂，装柱量为柱高的4/5；活性碳吸附剂为加工温度在400℃，碳含量92.0％的活性碳，在室温下脱水后的乙腈粗品以5柱体积/小时的速度送入到吸附塔进行吸附，得到精制乙腈。
实施例4
一种乙腈废溶剂提纯回收方法，包括以下步骤：
(1)取含有乙腈和乙醇的废溶剂，检测其PH值，采用体积的5％的盐酸溶液和体积的15％的氢氧化钠溶液的pH调节剂，将pH调节至7.3，调节完毕，过滤并取滤液。
(2)将得到的滤液送入精馏塔进行变压精馏，其中，精馏塔由两个不同操作压力的低压塔和高压塔组成，低压塔采用常压塔，高压塔采用加压塔，将滤液从加压塔塔顶循环回来的液相混合后进常压塔，常压塔塔底得到乙醇组分；常压塔塔顶所得到的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分由增压泵升压后进加压塔，加压塔塔底得到乙腈组分；并且，加压塔塔顶所得的乙醇和乙腈的共沸物经冷凝后，一部分作为回流，一部分经过减压后，作为循环物流入常压塔；具体的，低压塔的压力为101.325kpa，低压塔的塔板数为19块，低压塔的回流比为4.5：1，低压塔的进料板位置为3，低压塔的塔顶温度范围为90℃，低压塔的塔底温度为106℃；高压塔的压力为440kpa，高压塔的塔板数为21块，高压塔的回流比为2.8：1，高压塔的进料板位置为4，高压塔的塔顶温度120℃，高压塔的塔底温度为126℃，循环比为0.995。
(3)取一干燥柱，干燥柱高2m，内径为5cm，内装三氧化二铝干燥剂，装柱量为柱高的4/5，室温下将得到的乙腈组分以10柱体积/小时的速度送入脱水塔进行脱水，去除乙腈组分中的水分，得到乙腈粗品。
(4)取一吸附柱，吸附塔的柱高2m，内径为5cm，内装活性碳吸附剂，装柱量为柱高的4/5；活性碳吸附剂为加工温度在450℃，碳含量92.0％的活性碳，在室温下脱水后的乙腈粗品以20柱体积/小时的速度送入到吸附塔进行吸附，得到精制乙腈。
测试方法：
本发明涉及的原料废溶剂采用10L进行试验，然后分别对原料废溶剂以及实施例1-4所产出的乙腈进行气相色谱检测，同时对实施例1-4产出的乙腈进行体积测量，获得如下数据。
表1检测结果见下表
由表1可知，采用本发明的方法，能够获得纯度较高的乙腈，回收提纯的乙腈含量>99.5％，同时耗能更少，处理方法简单。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种乙腈废溶剂提纯回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有乙腈和乙醇的废溶剂中加入pH调节剂，调节pH至7-7.5，调节完毕，过滤并取滤液；将得到的滤液送入精馏塔进行变压精馏，分别得到乙腈组分和乙醇组分；将得到的乙腈组分送入脱水塔进行脱水，去除乙腈组分中的水分，得到乙腈粗品；将乙腈粗品送入到吸附塔进行吸附，得到精制乙腈。
2.根据权利要求1所述的一种乙腈废溶剂提纯回收方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠和盐酸，所述盐酸为体积的5％的盐酸溶液，所述氢氧化钠为体积的15％的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种乙腈废溶剂提纯回收方法，其特征在于，所述精馏塔由两个不同操作压力的低压塔和高压塔组成，所述低压塔采用常压塔，所述高压塔采用加压塔；加热使低压塔和高压塔的塔釜的温度逐渐升高，低压塔的压力为101.325kpa，低压塔的塔板数为18-20块，低压塔的回流比为5：1-3：1，低压塔的进料板位置为3，低压塔的塔顶温度范围为60-100℃，低压塔的塔底温度为100-110℃；高压塔的压力为420-450kpa，高压塔的塔板数为20-22块，高压塔的回流比为3：1-2：1，高压塔的进料板位置为4，高压塔的塔顶温度118-121℃，高压塔的塔底温度为113-132℃，循环比为0.98-1.0。
4.根据权利要求1所述的一种乙腈废溶剂提纯回收方法，其特征在于，所述将得到的乙腈组分以0.5-15柱体积/小时的速度送入脱水塔进行脱水。
5.根据权利要求1所述的一种乙腈废溶剂提纯回收方法，其特征在于，所述脱水塔的干燥柱高2m，内径为5cm，内装三氧化二铝干燥剂，装柱量为柱高的4/5。
6.根据权利要求1所述的一种乙腈废溶剂提纯回收方法，其特征在于，所述将得到的乙腈粗品0.5-30柱体积/小时的速度送入到吸附塔进行吸附。
7.根据权利要求1所述的一种乙腈废溶剂提纯回收方法，其特征在于，所述吸附塔的柱高2m，内径为5cm，内装活性碳吸附剂，装柱量为柱高的4/5；所述活性碳吸附剂为加工温度在300-500℃，碳含量>90％的活性碳。
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