CN111925301B - 从废溶剂中回收乙腈的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种从废溶剂中回收乙腈的方法，分别将目标废溶剂经过pH调节、初步蒸馏、吹脱、冷凝、食盐水洗涤、精馏得到高纯度乙腈，整体处理流程简单，处理过程中耗能低，且使用原料基本满足重复利用的要求，大量使用的空气易于获得，且排放时也容易进行处理，最终获得乙腈的纯度高，具有良好的应用前景。

Description

从废溶剂中回收乙腈的方法
技术领域
本发明涉及溶剂回收精制技术领域，尤其涉及一种从废溶剂中回收乙腈的方法。
背景技术
乙腈在制药、石油化工以及精细化工领域均被广泛应用，其具有良好的溶剂性能，不仅可以作为溶剂，同时还是重要的化工原料，然而乙腈与水可以任意比例互溶，且与水互溶的体系难以进行分离，与水形成共沸物，与大多有机溶剂也互溶，因此产生的含乙腈废水和废溶剂通常难以进行处理，直接排放则会危害环境，造成污染。
目前市面上有大量含乙腈和乙醇的废溶剂需要回收处理，且这些溶剂中一般还含有少量的水，多元混合的溶剂通常难以分离，且乙腈与水共沸，乙醇也与水共沸，常规的回收方式多采用多次精馏进行分离，但是该分离方式需要消耗大量的能源，处理周期长且获得的乙腈纯度不高，如何提供一种将乙腈从废溶剂中进行提纯分离的方法成为行业亟需解决的一个技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种更加节省能源，同时能够从含有多种溶剂体系的废溶剂中回收高纯度乙腈的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种从废溶剂中回收乙腈的方法，包括如下步骤：
步骤一、向含有乙腈和乙醇的废溶剂中加入pH调节剂，调节pH至6.5-7.5，调节完毕，过滤并取滤液，pH调节可以将部分进行分离沉淀，同时可以让后续的回收过程更加安全可靠；
步骤二、将步骤一所得滤液进行常压蒸馏处理，蒸馏温度为40-70℃，蒸馏至无明显液体流出时，取剩余液层，初步蒸馏可以分离出低沸点溶剂，保证进入后续程序的废液组分数更少更容易处理；
步骤三、将步骤二所得剩余液层转移至吹脱塔内进行吹脱处理，收集吹脱处理产生的气体，吹脱处理的方式消耗能源少，将空气作为提取载体，不会产生其他的废液，同时空气来源广，处理方便；
步骤四、将步骤三所得气体通入到冷凝器中依次进行两次冷凝收集，收集第二次冷凝液，将处第二次冷凝液外剩余的液体加入到步骤二所得剩余液层中进行下一次吹脱处理，通过不同冷凝温度对不同沸点的组分进行初步分离，从而进一步降低后续处理原料的组分数，降低处理难度；
步骤五、将向步骤四所得冷凝液中加入过饱和食盐水，并进行分层处理，收集上层液层，过饱和食盐水能够将部分易溶于水的溶剂进行提取分离，提高目标产物的浓度，且过饱和食盐水可以重复使用，由于乙腈难难溶于过饱和食盐水，而乙醇易容，因此可以进一步降低乙醇含量，提高乙腈含量；
步骤六，将步骤五所得上层液层加入到精馏塔进行精馏处理，塔底收集精制乙腈。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述pH调节剂为氢氧化钠和盐酸。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，所述吹脱气体的温度为30-60℃，吹脱时间为5-10h，吹脱气体：步骤二所得剩余液层的体积比为 (20000-40000)：1。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，吹脱气体为含有纳米氯化钠颗粒的绝干空气，所述绝干空气中纳米氯化钠颗粒的含量为0.01-0.1mg/m3。
更进一步优选的，步骤四中，所述第一次冷凝的温度为-5℃，第二次冷凝的温度为-10℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤五中，步骤四所得冷凝液：过饱和食盐水的体积比为1：(2-4)。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤六中，精馏塔精制的方法包括：将步骤五所得上层液层加入到精馏塔塔釜内，加热使精馏塔塔釜的温度逐渐升高，进行全回流操作至塔顶温度稳定在70-80℃，塔底温度稳定在75-85℃，精馏塔的塔板数为20-30块，回流比为(0.5-2.0)：1，在塔底采出精制乙腈。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤一中，所述含有乙腈和乙醇的废溶剂为乙醇氨化法生产乙腈过程中产生的废溶剂。
本发明的从废溶剂中回收乙腈的方法相对于现有技术具有以下有益效果： (1)本发明不同于常规精馏手段，利用空气吹脱的方式对废溶剂中的易挥发相进行初步分离，分离效率高，且可以将易挥发和难挥发组分通过更加节能环保的方式进行分离，采用含有纳米氯化钠颗粒的绝干空气作为吹脱气体，可以有效降低乙醇的挥发，从而使吹脱后的气体中乙腈的含量更高，分离后的气体通过不同的冷凝温度进行冷凝，从而分离出沸点相差较大的溶剂，如水和乙腈，然后再将沸点接近的溶剂进行精馏分离，通常这时候进入精馏塔的组分数更少，这样可以通过普通精馏即可分离得到沸点不同的溶剂；
(2)本发明的方法整体流程简单，无需消耗大量能源和设备，通过更加节能环保的方法即可分离出废溶剂中的乙腈，且分离得到的乙腈纯度高，接近分析纯，可以直接应用于生产，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
将某乙腈生产车间含有乙醇和乙腈的废溶剂作为处理对象，进行以下实施例处理。
实施例1
取该废溶剂10L，加入碱液和盐酸调节pH值为6.5，搅拌，待pH值稳定后静置并将混合体系过滤，取滤液，将滤液转移至反应釜中，常压下搅拌升温至 40℃进行恒压蒸馏，并对蒸馏出的气体进行冷凝，至无冷凝液时停止加热蒸馏，将剩余液体转移至吹脱塔内进行吹脱处理，吹脱气体的温度为30℃，体积为剩余液体体积的20000倍，吹脱时间为5h，吹脱气体为纳米氯化钠含量为0.01mg/m3的绝干空气，收集吹脱后产生的气体，并将气体依次经过两个冷凝回流管，第一个冷凝回流管的冷凝液温度为-5℃，第二个冷凝回流管的温度为-10℃，收集第二个冷凝回流管中的回流液，量取两倍回流液体积的过饱和食盐水，并将过饱和食盐水与回流液混合搅拌，搅拌完毕，静置分层，收集上液层，将上液层加入到20块塔板的精馏塔的塔釜内，全回流状态下逐渐升温精馏塔塔釜，至塔顶温度在70-80℃，塔底温度在75-85℃，开启塔顶采出口，调节回流比为0.5：1，收集塔底产出的乙腈。
实施例2
取该废溶剂10L，加入碱液和盐酸调节pH值为7.0，搅拌，待pH值稳定后静置并将混合体系过滤，取滤液，将滤液转移至反应釜中，常压下搅拌升温至 50℃进行恒压蒸馏，并对蒸馏出的气体进行冷凝，至无冷凝液时停止加热蒸馏，将剩余液体转移至吹脱塔内进行吹脱处理，吹脱气体的温度为40℃，体积为剩余液体体积的30000倍，吹脱时间为6h，吹脱气体为纳米氯化钠含量为0.03mg/m3的绝干空气，收集吹脱后产生的气体，并将气体依次经过两个冷凝回流管，第一个冷凝回流管的冷凝液温度为-5℃，第二个冷凝回流管的温度为-10℃，收集第二个冷凝回流管中的回流液，量取三倍回流液体积的过饱和食盐水，并将过饱和食盐水与回流液混合搅拌，搅拌完毕，静置分层，收集上液层，将上液层加入到25块塔板的精馏塔的塔釜内，全回流状态下逐渐升温精馏塔塔釜，至塔顶温度在70-80℃，塔底温度在75-85℃，开启塔顶采出口，调节回流比为1：1，收集塔底产出的乙腈。
实施例3
取该废溶剂10L，加入碱液和盐酸调节pH值为7.5，搅拌，待pH值稳定后静置并将混合体系过滤，取滤液，将滤液转移至反应釜中，常压下搅拌升温至 60℃进行恒压蒸馏，并对蒸馏出的气体进行冷凝，至无冷凝液时停止加热蒸馏，将剩余液体转移至吹脱塔内进行吹脱处理，吹脱气体的温度为50℃，体积为剩余液体体积的40000倍，吹脱时间为8h，吹脱气体为纳米氯化钠含量为0.06mg/m3的绝干空气，收集吹脱后产生的气体，并将气体依次经过两个冷凝回流管，第一个冷凝回流管的冷凝液温度为-5℃，第二个冷凝回流管的温度为-10℃，收集第二个冷凝回流管中的回流液，量取四倍回流液体积的过饱和食盐水，并将过饱和食盐水与回流液混合搅拌，搅拌完毕，静置分层，收集上液层，将上液层加入到30块塔板的精馏塔的塔釜内，全回流状态下逐渐升温精馏塔塔釜，至塔顶温度在70-80℃，塔底温度在75-85℃，开启塔顶采出口，调节回流比为1.5： 1，收集塔底产出的乙腈。
实施例4
取该废溶剂10L，加入碱液和盐酸调节pH值为7.0，搅拌，待pH值稳定后静置并将混合体系过滤，取滤液，将滤液转移至反应釜中，常压下搅拌升温至 70℃进行恒压蒸馏，并对蒸馏出的气体进行冷凝，至无冷凝液时停止加热蒸馏，将剩余液体转移至吹脱塔内进行吹脱处理，吹脱气体的温度为60℃，体积为剩余液体体积的30000倍，吹脱时间为10h，吹脱气体为纳米氯化钠含量为0. 1mg/m3的绝干空气，收集吹脱后产生的气体，并将气体依次经过两个冷凝回流管，第一个冷凝回流管的冷凝液温度为-5℃，第二个冷凝回流管的温度为-10℃，收集第二个冷凝回流管中的回流液，量取三倍回流液体积的过饱和食盐水，并将过饱和食盐水与回流液混合搅拌，搅拌完毕，静置分层，收集上液层，将上液层加入到30块塔板的精馏塔的塔釜内，全回流状态下逐渐升温精馏塔塔釜，至塔顶温度在70-80℃，塔底温度在75-85℃，开启塔顶采出口，调节回流比为2： 1，收集塔底产出的乙腈。
分别对原料废溶剂以及实施例1-4所产出的乙腈进行气相色谱检测，同时对实施例1-4产出的乙腈进行体积测量，获得如下数据：
Figure GDA0003881646280000061
Figure GDA0003881646280000071
以上数据不难看出，采用本发明的处理方法能够获得纯度较高的乙腈，同时耗能更少，处理方法简单。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种从废溶剂中回收乙腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、向含有乙腈和乙醇的废溶剂中加入pH调节剂，调节pH至6.5-7.5，调节完毕，过滤并取滤液；步骤一中所述含有乙腈和乙醇的废溶剂为乙醇氨化法生产乙腈过程中产生的废溶剂；
步骤二、将步骤一所得滤液进行常压蒸馏处理，蒸馏温度为40-70℃，蒸馏至无明显液体流出时，取剩余液层；
步骤三、将步骤二所得剩余液层转移至吹脱塔内进行吹脱处理，收集吹脱处理产生的气体；步骤三中，吹脱气体为含有纳米氯化钠颗粒的绝干空气，所述绝干空气中纳米氯化钠颗粒的含量为0.01-0.1mg/m3；步骤三中，所述吹脱气体的温度为30-60℃，吹脱时间为5-10h，吹脱气体：步骤二所得剩余液层的体积比为(20000-40000)：1；
步骤四、将步骤三所得气体通入到冷凝器中依次进行两次冷凝收集，收集第二次冷凝液，将除第二次冷凝液外剩余的液体加入到步骤二所得剩余液层中进行下一次吹脱处理；步骤四中，所述第一次冷凝的温度为-5℃，第二次冷凝的温度为-10℃；
步骤五、向步骤四所得冷凝液中加入过饱和食盐水，并进行分层处理，收集上层液层；步骤五中，步骤四所得冷凝液：过饱和食盐水的体积比为1：(2-4)；
步骤六，将步骤五所得上层液层加入到精馏塔进行精馏处理，塔底收集精制乙腈；步骤六中，精馏塔精制的方法包括：将步骤五所得上层液层加入到精馏塔塔釜内，加热使精馏塔塔釜的温度逐渐升高，进行全回流操作至塔顶温度稳定在70-80℃，塔底温度稳定在75-85℃，精馏塔的塔板数为20-30块，回流比为(0.5-2.0)：1，在塔底采出精制乙腈。
2.如权利要求1所述的从废溶剂中回收乙腈的方法，其特征在于，步骤一中，所述pH调节剂为氢氧化钠和盐酸。
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