CN112479929A - 一种乙腈废溶液的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种乙腈废溶液的综合利用方法，步骤如下：对回收的乙腈废溶液进行第一次蒸馏，收集温度38℃～82℃的全部馏分，得到混合溶液；对混合溶液进行精馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，得到质量分数为99.5％的工业级乙腈；向工业级乙腈中加入固体五氧化二磷进行第二次蒸馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的乙腈液体；向收集的乙腈液体中加入氢化钙进行第三次蒸馏，搅拌回流，收集温度80℃～82℃的馏分，即得高纯度乙腈蒸汽，对高纯度乙腈蒸汽进行冷凝，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的纯乙腈液体，过滤，即得到无水乙腈产品。
Description
技术领域
本发明涉及乙腈生产技术领域，尤其涉及一种乙腈废溶液的综合利用方法。
背景技术
乙腈又名甲基氰，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质，有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。乙腈可用于合成维生素A、可的松、碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂，在织物染色，照明，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。
工业生产过程中产生的乙腈废溶液里含有大量的乙腈及少量其他杂质，将废溶液里的乙腈进行回收能够实现废液的有效利用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种乙腈废溶液的综合利用方法，以实现乙腈废溶液的充分利用。
本发明提供一种乙腈废溶液的综合利用方法，包括以下步骤：
步骤S1，蒸馏：在80℃～120℃的温度条件下对回收的桶装乙腈废溶液进行第一次蒸馏，收集温度38℃～82℃的全部馏分，得到混合溶液；第一次蒸馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；其中，乙腈废溶液中，乙腈的质量分数为78％，二氯甲烷的质量分数为16％，四氢呋喃的质量分数为5％，水及其他杂质的质量分数为1％；
步骤S2，精馏：在80℃～130℃的温度条件下对混合溶液进行精馏，收集温度38℃～42℃的馏分，即得到质量分数为99％的二氯甲烷；收集温度64℃～66℃的馏分，即得到质量分数为99％的四氢呋喃；收集温度66.5℃～79.5℃的过渡馏分送入第一次蒸馏过程；收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，得到质量分数为99.5％的工业级乙腈；精馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
步骤S3，五氧化二磷脱水：向工业级乙腈中加入固体五氧化二磷，在100℃～130℃的温度条件下进行第二次蒸馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的乙腈液体；第二次蒸馏过程中产生的杂质定期水洗排出；五氧化二磷的加入量与乙腈废溶液的质量体积比为1.0～1.5kg：1000L；
步骤S4,氢化钙去杂、脱水：向步骤S3收集的乙腈液体中加入氢化钙，在100℃～130℃的温度条件下进行第三次蒸馏，搅拌回流8h，收集温度80℃～82℃的馏分，即得高纯度乙腈蒸汽，对高纯度乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的纯乙腈液体，过滤，即得到无水乙腈产品，过滤产生的杂质定期排出；其中，氢化钙的加入量与乙腈废溶液的质量体积比为0.1～0.2kg：1000L。
步骤S3中，利用五氧化二磷脱除工业级乙腈中的水分，其脱水原理为：五氧化二磷与水反应生成磷酸，化学反应式如下：
P2O5+3H2O→2H3PO4
步骤S4中，利用氢化钙进一步脱除乙腈液体中的水分，脱水原理为：氢化钙吸水生成氢氧化钙，氢氧化钙与乙酸反应生成醋酸钙盐，醋酸钙盐可通过精馏排出系统排出，氢化钙的作用是进一步降低乙腈的酸度和水分，化学反应式如下：
CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑
Ca(OH)2+CH3COOH→(CH3COO)2Ca+H2O
本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的方法先通过蒸馏和精馏将乙腈废溶液中的乙腈与二氯甲烷、四氢呋喃分离，获得质量分数为99.5％的工业级乙腈，二氯甲烷和四氢呋喃作为成品销售，然后以工业级乙腈为原料进行脱水制得无水乙腈产品，实现了乙腈废溶液的有效利用。
附图说明
图1是本发明一种乙腈废溶液的综合利用方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种乙腈废溶液的综合利用方法，包括以下步骤：
步骤S1，蒸馏：在80℃～120℃的温度条件下对回收的桶装乙腈废溶液进行第一次蒸馏，收集温度38℃～82℃的全部馏分，得到混合溶液；第一次蒸馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；其中，乙腈废溶液中，乙腈的质量分数为78％，二氯甲烷的质量分数为16％，四氢呋喃的质量分数为5％，水及其他杂质的质量分数为1％；
步骤S2，精馏：在80℃～130℃的温度条件下对混合溶液进行精馏，收集温度38℃～42℃的馏分，即得到质量分数为99％的二氯甲烷；收集温度64℃～66℃的馏分，即得到质量分数为99％的四氢呋喃；收集温度66.5℃～79.5℃的过渡馏分送入第一次蒸馏过程；收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，得到质量分数为99.5％的工业级乙腈；精馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
步骤S3，五氧化二磷脱水：向工业级乙腈中加入固体五氧化二磷，在100℃～130℃的温度条件下进行第二次蒸馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的乙腈液体；第二次蒸馏过程中产生的杂质定期水洗排出；五氧化二磷的加入量与乙腈废溶液的质量体积比为1.0～1.5kg：1000L；
步骤S4,氢化钙去杂、脱水：向步骤S3收集的乙腈液体中加入氢化钙，在100℃～130℃的温度条件下进行第三次蒸馏，搅拌回流8h，收集温度80℃～82℃的馏分，即得高纯度乙腈蒸汽，对高纯度乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的纯乙腈液体，过滤，即得到无水乙腈产品，过滤产生的杂质定期排出；其中，氢化钙的加入量与乙腈废溶液的质量体积比为0.1～0.2kg：1000L。
下面结合实施例对本发明提供的乙腈废溶液的综合利用方法进行详细说明。
实施例1：
实施例1提供了一种乙腈废溶液的综合利用方法，具体过程为：
在95℃的温度条件下对1000L回收的桶装乙腈废溶液进行第一次蒸馏，收集温度38℃～82℃的全部馏分，得到混合溶液，第一次蒸馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
在105℃的温度条件下对混合溶液进行精馏，收集温度38℃～42℃的馏分，即得到质量分数为99％的二氯甲烷；收集温度64℃～66℃的馏分，即得到质量分数为99％的四氢呋喃；收集温度66.5℃～79.5℃的过渡馏分送入第一次蒸馏过程；收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，得到质量分数为99.5％的工业级乙腈；精馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
向工业级乙腈中加入1.0kg固体五氧化二磷，在105℃的温度条件下进行第二次蒸馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的乙腈液体；第二次蒸馏过程中产生的杂质定期水洗排出；
向冷凝收集的乙腈液体中加入0.11kg氢化钙，在110℃的温度条件下进行第三次蒸馏，搅拌回流8h，收集温度80℃～82℃的馏分，即得高纯度乙腈蒸汽，对高纯度乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的纯乙腈液体，过滤，即得到无水乙腈产品，收率为95.7％，过滤产生的杂质定期排出。
实施例2：
在90℃的温度条件下对1000L回收的桶装乙腈废溶液进行第一次蒸馏，收集温度38℃～82℃的全部馏分，得到混合溶液；第一次蒸馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
在100℃的温度条件下对混合溶液进行精馏，收集温度38℃～42℃的馏分，即得到质量分数为99％的二氯甲烷；收集温度64℃～66℃的馏分，即得到质量分数为99％的四氢呋喃；收集温度66.5℃～79.5℃的过渡馏分送入第一次蒸馏过程；收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，得到质量分数为99.5％的工业级乙腈；精馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
向工业级乙腈中加入1.2kg固体五氧化二磷，在110℃的温度条件下进行第二次蒸馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的乙腈液体；第二次蒸馏过程中产生的杂质定期水洗排出；
向收集的乙腈液体中加入0.15kg氢化钙，在100℃～130℃的温度条件下进行第三次蒸馏，搅拌回流8h，收集温度80℃～82℃的馏分，即得高纯度乙腈蒸汽，对高纯度乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的纯乙腈液体，过滤，即得到无水乙腈产品，收率为96.8％，过滤产生的杂质定期排出。
实施例3：
在110℃的温度条件下对1000L回收的桶装乙腈废溶液进行第一次蒸馏，收集温度38℃～82℃的全部馏分，得到混合溶液；第一次蒸馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
在120℃的温度条件下对混合溶液进行精馏，收集温度38℃～42℃的馏分，即得到质量分数为99％的二氯甲烷；收集温度64℃～66℃的馏分，即得到质量分数为99％的四氢呋喃；收集温度66.5℃～79.5℃的过渡馏分送入第一次蒸馏过程；收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，得到质量分数为99.5％的工业级乙腈；精馏过程中产生的重组分定期排出作危废收集处置；
向工业级乙腈中加入1.5kg固体五氧化二磷，在120℃的温度条件下进行第二次蒸馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的乙腈液体；第二次蒸馏过程中产生的杂质定期水洗排出；
向收集的乙腈液体中加入0.2kg氢化钙，在125℃的温度条件下进行第三次蒸馏，搅拌回流8h，收集温度80℃～82℃的馏分，即得高纯度乙腈蒸汽，对高纯度乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的纯乙腈液体，过滤，即得到无水乙腈产品，收率为95.7％，过滤产生的杂质定期排出。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，对回收的乙腈废溶液进行第一次蒸馏，收集温度38℃～82℃的全部馏分，得到混合溶液；
S2，对混合溶液进行精馏，收集温度38℃～42℃的馏分，即得到质量分数为99％的二氯甲烷；收集温度64℃～66℃的馏分，即得到质量分数为99％的四氢呋喃；收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，得到质量分数为99.5％的工业级乙腈；
S3，向工业级乙腈中加入固体五氧化二磷进行第二次蒸馏，收集温度80℃～82℃的馏分，即得乙腈蒸汽，对乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的乙腈液体；
S4，向步骤S3收集的乙腈液体中加入氢化钙进行第三次蒸馏，搅拌回流，收集温度80℃～82℃的馏分，即得高纯度乙腈蒸汽，对高纯度乙腈蒸汽进行冷凝，冷凝流出的前馏分送入第一次蒸馏过程，前馏分蒸完后，收集冷凝流出的纯乙腈液体，过滤，即得到无水乙腈产品。
2.根据权利要求1所述的乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，乙腈废溶液中，乙腈的质量分数为78％，二氯甲烷的质量分数为16％，四氢呋喃的质量分数为5％。
3.根据权利要求1所述的乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，步骤S1中，第一次蒸馏的温度条件为80℃～120℃。
4.根据权利要求1所述的乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，步骤S2中，精馏的温度条件为80℃～130℃。
5.根据权利要求1所述的乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，步骤S3中，第二次蒸馏的温度条件为100℃～130℃。
6.根据权利要求1所述的乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，步骤S4中，第三次蒸馏的温度条件为100℃～130℃。
7.根据权利要求1所述的乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，五氧化二磷的加入量与乙腈废溶液的质量体积比为1.0～1.5kg：1000L。
8.根据权利要求1所述的乙腈废溶液的综合利用方法，其特征在于，氢化钙的加入量与乙腈废溶液的质量体积比为0.1～0.2kg：1000L。
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