CN106518618A - 一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种异丙醇—异丙醚共沸混合物的连续萃取精馏分离方法。该方法以低共熔溶剂与传统萃取剂的混合物作为萃取剂，采用连续萃取精馏的方法来分离异丙醇—异丙醚共沸混合物，萃取精馏塔的操作条件：萃取剂与进料的质量比为1~5:1，控制连续萃取精馏塔和溶剂回收塔塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔塔顶采出异丙醚，溶剂回收塔塔顶采出异丙醇，塔底的萃取剂进入到萃取精馏塔中循环使用。本发明的优点在于采用新型的萃取剂破坏异丙醇—异丙醚共沸体系，分离出高纯异丙醚、异丙醇产品。连续精馏效率高，产率大，溶剂回收简单。

Description

一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的 方法

技术领域

本发明涉及一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法，采用低共熔溶剂与传统萃取剂相结合，实现异丙醇—异丙醚共沸物的精馏分离，其起到了1+1>2的效果。

背景技术

异丙醇（IPA）为无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味 ,溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多数有机溶剂。

异丙醚又称二异丙醚，是一种比较重要的化工原料与工业溶液，广泛地用于许多行业，如：煤气厂废水提酚的优良萃取剂，作为汽油添加剂提高炼厂汽油的辛烷值、降低汽油的挥发度；作为萃取溶剂用于提取烟草中的焦油和尼古丁，从鱼肝油中提取维生素A等。由于其用途广泛，许多人积极的对其合成方法进行研究，其中异丙醇脱水工艺被广泛应用。但是异丙醇与异丙醚易形成共沸，这不利于后期异丙醇与异丙醚的分离。

传统的方法是使用乙二醇作为萃取剂进行萃取精馏，但是乙二醇在回收阶段，易挥发并且能耗大。还有使用离子液体作为萃取剂进行萃取精馏，虽然解决了能耗与污染环境问题，但是离子液体合成困难且成本大，不利于大规模生产与利用。而低共熔溶剂作为一类新型的绿色溶剂，具有蒸汽压低、无毒性、可生物降解、溶解性和导电性优良、电化学稳定窗口宽等独特的物理化学性质，并且可以通过选择合适的组成和配比来调节其性能，在萃取精馏领域作为萃取剂有着广阔的前景。

精馏行业已发展数十年之久，主要有萃取精馏、共沸精馏、加盐精馏、变压精馏、分子精馏等。本设计通过萃取精馏工艺，采用低共熔溶剂与传统萃取剂配合作为混合萃取剂，能够实现对异丙醇—异丙醚共沸体系的破坏，得到高纯度的两种原料。

发明内容

本发明通过采用混合溶剂连续萃取精馏的方法分离异丙醇—异丙醚，与传统的精馏相比，具有能耗低、无污染、产品纯度高等优点。

萃取精馏装置一般包括萃取精馏塔与溶剂回收塔，萃取精馏塔的生产能力不仅与塔的结构有关，还与萃取剂的用量、回流比、进料位置、进料量等众多因素相关。本发明采用丙二酸—氯化胆碱和N-甲酰吗啉、丁二酸—氯化胆碱和甲乙酮的混合物作为萃取剂，对于异丙醇—异丙醚共沸体系采用萃取精馏的方法分离，从而得到的异丙醇、异丙醚的纯度高。

一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法，其特征在以下步骤：

（1）本发明方法采用双塔流程，萃取剂采用丙二酸—氯化胆碱和N-甲酰吗啉、丁二酸—氯化胆碱和甲乙酮的混合液，并且萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，共沸物从塔的中下部加入。（2）根据理论计算与分析，异丙醚在萃取精馏塔B1的塔顶得到，异丙醇在溶剂回收塔的塔顶得到，混合溶剂在B2塔塔底回收后进入B1塔，循环利用。（3）萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔B1和溶剂回收塔B2组成。B1的操作条件为常压或减压，回流比为2~10:1，理论塔板数为20~50，混合萃取剂从2~10块塔板进入B1，原料从10~20块塔板进入，混合溶剂与原料用量之比为1~5:1。在此条件下塔顶可以得到纯度高于99.8%的异丙醚。B1的塔釜液为含有混合萃取剂、异丙醇和极少量的异丙醚的混合物。（4）将B1的塔釜液引入闪蒸塔，使混合萃取剂与异丙醇分离。B2的操作条件为常压或者减压，回流比3~5:1，理论塔板数为5~10，B1的塔釜液从B2塔的第7块塔板进入。塔顶能够得到纯度在99.5%以上的异丙醇，而塔釜的混合萃取剂可返回B1，作为混合萃取剂的补充。

本发明的方法适用于处理异丙醇和异丙醚组成的共沸混合物或者接近恒沸组成的混合物。

本发明所述的连续萃取精馏方法分离异丙醇和异丙醚的双塔流程如图1所示：

（1）萃取精馏塔的理论板数为20-50块。如图所示，混合萃取剂从B1塔的上部进入（2-10块板），即物流1，异丙醇—异丙醚共沸物从B1塔的中下部进入，即物流2。B1塔的操作条件为：物流1与物流2的质量流量比为1~5:1，回流比为2~10:1，理论塔板数为20~50，常压或减压。B1塔的塔顶冷凝后回流，回流温度为65-10℃，塔顶采出液通过物流3引出，此条件下可得到纯度高于99.8%的异丙醚。混合萃取剂与异丙醇的混合物在B1塔的塔底通过物流4引入到B2塔，从而进行萃取剂与异丙醇的分离。（2）溶剂回收塔的理论板数为5-10块，其操作条件为常压或减压，塔顶冷凝物流一部分循环流入B2，一部分通过物流5采出，即纯度大于99.5%的异丙醇。其中B2塔的回流比为3~5:1，塔底得到纯的混合萃取剂，并经过管道回流到萃取精馏塔，即物流6，作为混合萃取剂的补充。

附图说明

图1连续萃取精馏双塔流程示意图：物流1~6分别表示混合萃取剂进料物流、原料进料物流、异丙醚产品物流、异丙醇与混合萃取剂物流、异丙醇产品物流、混合萃取剂物流；B1、B2分别表示萃取精馏塔和溶剂回收塔。

具体实施方式

实施案例1

（1）一种异丙醇—异丙醚共沸物萃取精馏分离的新工艺，其工艺流程图如图1所示。萃取精馏塔B1理论塔板数为30。以10wt%丙二酸—氯化胆碱和90wt%N-甲酰吗啉作为混合萃取剂，从第5块理论板处加入，流量为100kg/hr。异丙醇和异丙醚的混合物从第25块理论板处加入，流量为400kg/hr，其中异丙醇的质量分数为50%，B1在常压下操作，塔顶回流比为5:1，塔顶温度为65~70℃，塔釜温度为100~150℃，塔顶产物经气相色谱分析，得到纯度高于99.8%的异丙醚产品。（2）萃取精馏塔B1的塔釜物进入溶剂回收塔B2，溶剂回收塔具有10块理论塔板数，溶剂回收塔操作条件为常压，塔顶温度80~90℃，塔釜温度150~220℃。塔顶得到的异丙醇纯度为99.5%以上，B2的塔釜物混合萃取剂返回萃取精馏塔B1循环使用。

实施案例2

（1）萃取精馏塔双塔流程同实施例1。以10wt%丁二酸-氯化胆碱和90wt%甲乙酮做混合萃取剂，B1理论塔板数为30，从第5块理论板进料，流量为100kg/hr。乙醇和乙酸异丙酯的混合物从第25块理论板加入，流量为400kg/hr，组成与实施例1相同。B1在常压下操作，回流比为5:1。此时塔顶温度为65~70℃，塔釜温度为100~150℃，塔顶产物经气相色谱分析，得到纯度高于99.8%的异丙醚产品。（2）萃取精馏塔B1的塔釜物进入溶剂回收塔B2，溶剂回收塔具有10块理论塔板数，溶剂回收塔操作条件为常压，塔顶温度80~90℃，塔釜温度150~220℃。塔顶得到的异丙醇纯度为99.5%以上，B2的塔釜物混合萃取剂返回萃取精馏塔B1循环使用。

实施案例3

萃取精馏塔双塔流程同实施案例1，混合溶剂采用丙二酸—氯化胆碱—N-甲酰吗啉和丁二酸—氯化胆碱—甲乙酮，其中丙二酸—氯化胆碱—N-甲酰吗啉和丁二酸—氯化胆碱—甲乙酮的质量比为1:1。

Claims (3)

1.一种使用混合溶剂萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法，其特征在于所述的使用丙二酸—氯化胆碱和N-甲酰吗啉为萃取剂，用该萃取剂分离异丙醇—异丙醚共沸混合物，混合萃取剂中，丙二酸—氯化胆碱与N-甲酰吗啉的质量比为1~3:9，混合萃取剂在共沸混合物中的含量为10%—30%（质量分数）。

2.一种使用混合溶剂萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法，其特征在于所述的使用丁二酸—氯化胆碱和甲乙酮为萃取剂，用该萃取剂分离异丙醇—异丙醚共沸混和物，混合萃取剂中，丁二酸—氯化胆碱与甲乙酮的质量比为1~3:9，混合萃取剂在共沸混合物中的含量为10%—30%（质量分数）。

3.一种使用混合溶剂萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法，其特征在于所述的使用丙二酸—氯化胆碱—N-甲酰吗啉和丁二酸—氯化胆碱—甲乙酮为混合物溶剂，用该溶剂分离异丙醇—异丙醚共沸剂混合物，离丙二酸—氯化胆碱—N-甲酰吗啉和丁二酸—氯化胆碱—甲乙酮混合溶剂在共沸混合物中的含量为10%—30%（质量分数）。