CN101792367A - 异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法。该方法采用包括萃取精馏塔、萃取精馏塔塔釜的加热釜，萃取精馏塔塔顶冷凝器及高位槽和产品接收罐构成的精馏装置，间歇精馏操作分离异丙醇-二异丙醚-水混合物。包括以下过程，在常压下，以乙二醇为萃取剂，萃取精馏塔进行间歇操作，控制萃取精馏塔塔顶不同温度和不同回流比及溶剂比，由萃取精馏塔顶分别采出二异丙醚、二异丙醚-异丙醇过渡段、异丙醇、异丙醇-水过渡段、水、水-乙二醇过渡段。本发明的优点在于采用乙二醇萃取剂，增加了二异丙醚-异丙醇，异丙醇-水体系间的相对挥发度，分离出含量高于99％以上的二异丙醚、异丙醇。而且采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入小。
Description
技术领域
本发明属于醇-醚-水三相混合物的间歇精馏分离技术，涉及一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法。
背景技术
异丙醇(IPA)是世界上最早生产的石油化工产品之一.主要用于生产丙酮和用作溶剂，异丙醇也用作合成甘油、乙酸异丙酯、异丙基胺盐、亚硝酸二异丙基胺等产品的原料，异丙醇还广泛用作石油燃料的防冻添加剂。此外，异丙醇还可用于制造杀菌剂、杀虫剂、消毒剂及防腐剂等。近年来随着环境保护的加强，异丙醇被用于代替氯溶剂和氟氯烃作电子器件清洁剂。
异丙醇的生产以丙烯和水为原料，采用酸性或阳离子交换树脂催化剂，经水合生成异丙醇。生产异丙醇的过程中，得到了大量含有二异丙醚的副产物。常压下异丙醇、二异丙醚和水形成三元共沸物，共沸温度为61.8℃，共沸组成为异丙醇4.0％(wt％)、二异丙醚91.0％和水5.0％，且二组分间也形成最低共沸物，用常规精馏方法得不到高纯度产品。
烟台大学学报，2008年21卷第2期《二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离》报道了一种分离二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的方法，采用这种方法虽然可以得到二异丙醚和异丙醇，但由于采用了连续萃取精馏的方法，需要用多塔才能完成分离任务，从而使分离过程复杂化。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法。该方法可在单塔中分离得到二异丙醚和异丙醇，而且设备简单，易于操作。
本发明是通过下述技术方案加以实现的。一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法：该方法采用包括萃取精馏塔、萃取精馏塔塔釜的加热釜，萃取精馏塔塔顶冷凝器及高位槽和接收罐构成的精馏装置，间歇操作分离异丙醇-二异丙醚-水混合物，得到二异丙醚和异丙醇，该方法包括以下过程：采用乙二醇为萃取剂，萃取精馏塔在以下条件下进行操作：将异丙醇-二异丙醚-水混合物一次性加入精馏塔的塔釜，常压下，控制塔釜温度为62～90℃，全回流0.5～2小时，然后将萃取剂乙二醇预热到50-60℃后从高位槽引入萃取精馏塔上部，其中所述萃取剂的质量是待分离混合物质量的3～5倍，塔顶温度控制为68.5℃，继续保持全回流操作0.5～2小时。然后以回流比1～3，从塔顶采出质量分数为99.5％，异丙醇质量分数小于0.3％的二异丙醚，当塔顶温度为70～81℃时，以回流比2～4，由塔顶采出二异丙醚含量低的过渡段馏分I，并从高位槽继续加萃取剂进入萃取精馏塔上部，萃取剂的质量是剩余待分离混合物质量的5～9倍，当温度达到81～84℃时，以回流比2～4，从塔顶采出含量达到99％的异丙醇。当塔顶温度控制为84～99℃时，以回流比2～5，由塔顶采出异丙醇含量低的过渡段馏分II，并停止加入萃取剂，当塔顶温度控制为100℃时，以回流比2～6，由塔顶采出水；当萃取精馏塔塔顶温度超过100℃，由塔顶采出水-乙二醇过渡段馏分III，当加热釜的乙二醇组成达到98％时，停止加热并使乙二醇冷却，将乙二醇泵入高位槽，加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段馏分I及过渡段馏分II，进行下批间歇萃取精馏分离。
本发明的优点在于，采用乙二醇萃取剂，增加了二异丙醚-异丙醇，异丙醇-水体系间的相对挥发度，分离出含量高于99％以上的二异丙醚、异丙醇。而且采用单塔操作，操作灵活，设备费用投入小。
附图说明
图1为实现本发明采用的精馏装置流程示意图；其中1、电加热套；2、精馏釜；3、温度计；4、萃取精馏段填料层；5、回流比控制器；6、7、产品收集罐；8、溶剂流量控制阀；9、高位槽。
具体实施方式
下面结合说明附图1，对本发明的精馏的具体流程进行解释，将异丙醇-二异丙醚-水混合物一次性加入精馏釜2中，开启电加热套1的电源与冷凝器的冷凝水，等精馏釜2物料开始沸腾后，再缓慢的提高加热套的加热电压。维持正常的操作状态，全回流操作，直到全塔处于稳定状态(塔顶温度62℃)。将加热到50～60℃的萃取剂乙二醇从高位槽9中被引入萃取精馏塔上部，萃取精馏塔进行全回流操作，当萃取精馏塔塔顶温度稳定在68.5℃时，从萃取精馏塔塔顶开始采出质量分数达99.5％的二异丙醚，进入产品收集罐6，当萃取精馏塔顶馏份中二异丙醚的含量低于98％时，即萃取精馏塔塔顶温度达到70～81℃时，从萃取精馏塔顶采出二异丙醚-异丙醇的过渡段馏份I进入过渡段馏分接收罐7，继续加入萃取剂，当塔顶温度升到并稳定在82.5℃时，采出异丙醇，进入产品收集罐6(换收集罐)，当萃取精馏塔顶馏份中异丙醇的含量低于98％时，即萃取精馏塔塔顶温度达到84～99℃时，从萃取精馏塔顶采出异丙醇-水的过渡段馏份进入过渡段馏分II接收罐7，并停止加入萃取剂。当萃取精馏塔顶温度升到并稳定在100℃时，采出水，进入产品收集罐6(换收集罐)，当萃取精馏塔顶馏份中水的含量低于95％时，采出水-乙二醇的过渡段馏份III进入过渡段馏分接收罐7。最终塔釜富集乙二醇，以回收利用，当加热釜的乙二醇组成达到98％时，停止加热并使乙二醇冷却，将乙二醇泵入高位槽，加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段I及过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
实施例1
以图1所示流程装置，采用间歇萃取精馏操作分离异丙醇-二异丙醚-水混合物，具体过程如下：采用的萃取精馏塔的直径为φ40mm，内装玻璃弹簧填料，填料高度为1700mm，萃取剂进口在距离塔顶200mm处，在塔釜中加入异丙醇-二异丙醚-水混合物(其中异丙醇12％，二异丙醚78％，水10％，均为质量分数)，萃取剂经预热加入萃取剂高位槽。开启电加热套的电源与冷凝器的冷凝水，等塔釜物料开始沸腾后，再缓慢的提高加热套的加热电压。维持正常的操作状态。全回流操作，直到全塔处于稳定状态(塔顶温度62℃)。加热到60℃的乙二醇从高位槽被引入萃取精馏塔上部，萃取剂的质量是待分离混合物的3倍。萃取精馏塔进行全回流操作，当萃取精馏塔塔顶温度稳定在68.5℃时，停止全回流，以回流比2∶1从萃取精馏塔塔顶馏份中开始采出质量分数达99.5％的二异丙醚，当萃取精馏塔顶馏份中二异丙醚的含量低于98％时，以回流比2∶1从萃取精馏塔顶采出二异丙醚-异丙醇的过渡段馏份I，继续加入萃取剂，此时加入萃取剂的质量是剩余待分离混合物的5倍，萃取当塔顶温度升到并稳定在82.5℃时，以回流比4∶1采出异丙醇，当萃取精馏塔顶馏份中异丙醇的含量低于98％时，以回流比2∶1从萃取精馏塔顶采出异丙醇-水的过渡段馏份II，并停止加入萃取剂。当萃取精馏塔顶温度升到并稳定在100℃时，采出水，当萃取精馏塔顶馏份中水的含量低于95％时，采出水-乙二醇的过渡段馏份。最终塔釜富集乙二醇，以回收利用。当加热釜的乙二醇组成达到98％时，停止加热并使乙二醇冷却，将乙二醇泵入高位槽，加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段I及过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离
实施例2
以图1所示流程装置，采用间歇萃取精馏操作分离异丙醇-二异丙醚-水混合物，具体过程如下：采用的萃取精馏塔的直径为φ40mm，内装玻璃弹簧填料，填料高度为1700mm，萃取剂进口在距离塔顶200mm处，在塔釜中加入异丙醇-二异丙醚-水混合物(其中异丙醇10％，二异丙醚82％，水8％，均为质量分数)，萃取剂经预热加入萃取剂高位槽。开启电加热套的电源与冷凝器的冷凝水，等塔釜物料开始沸腾后，再缓慢的提高加热套的加热电压。维持正常的操作状态。全回流操作，直到全塔处于稳定状态(塔顶温度62℃)。加热到50℃的乙二醇从高位槽被引入萃取精馏塔上部，萃取剂的质量是等分离混合物的5倍。萃取精馏塔进行全回流操作，当萃取精馏塔塔顶温度稳定在68.5℃时，停止全回流，以回流比2∶1从萃取精馏塔塔顶馏份中开始采出质量分数达99.5％的二异丙醚，当萃取精馏塔顶馏份中二异丙醚的含量低于98％时，以回流比3∶1从萃取精馏塔顶采出二异丙醚-异丙醇的过渡段馏份I，继续加入萃取剂，此时加入萃取剂的质量是剩余等分离混合物的9倍，萃取当塔顶温度升到并稳定在82.5℃时，以回流比2∶1采出异丙醇，当萃取精馏塔顶馏份中异丙醇的含量低于98％时，以回流比3∶1从萃取精馏塔顶采出异丙醇-水的过渡段馏份II，并停止加入萃取剂。当萃取精馏塔顶温度升到并稳定在100℃时，采出水，当萃取精馏塔顶馏份中水的含量低于95％时，采出水-乙二醇的过渡段馏份。最终塔釜富集乙二醇，以回收利用。当加热釜的乙二醇组成达到98％时，停止加热并使乙二醇冷却，将乙二醇泵入高位槽，加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段I及过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
Claims (1)
1.一种异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法：该方法采用包括萃取精馏塔、萃取精馏塔塔釜的加热釜，萃取精馏塔塔顶冷凝器及高位槽和接收罐构成的精馏装置，间歇操作分离异丙醇-二异丙醚-水混合物，得到二异丙醚和异丙醇，其特征在于包括以下过程：采用乙二醇为萃取剂，萃取精馏塔在以下条件下进行操作：将异丙醇-二异丙醚-水混合物一次性加入精馏塔的塔釜，常压下，控制塔釜温度为62～90℃，全回流0.5～2小时，然后将萃取剂乙二醇预热到50-60℃后从高位槽引入萃取精馏塔上部，其中所述萃取剂的质量是待分离混合物质量的3～5倍，塔顶温度控制为68.5℃，继续保持全回流操作0.5～2小时；然后以回流比1～3，从塔顶采出质量分数为99.5％，异丙醇质量分数小于0.3％的二异丙醚，当塔顶温度为70～81℃时，以回流比2～4，由塔顶采出二异丙醚含量低的过渡段I，并从高位槽继续加萃取剂进入萃取精馏塔上部，萃取剂的质量是剩余待分离混合物质量的5～9倍，当温度达到81～84℃时，以回流比2～4，从塔顶采出含量达到99％的异丙醇；当塔顶温度控制为84～99℃时，以回流比2～5，由塔顶采出异丙醇含量低的过渡段II，并停止加入萃取剂，当塔顶温度控制为100℃时，以回流比2～6，由塔顶采出水；当萃取精馏塔塔顶温度超过100℃，由塔顶采出水乙二醇过渡段III，当加热釜的乙二醇组成达到98％时，停止加热并使乙二醇冷却，将乙二醇泵入高位槽，加热釜装入新一批异丙醇-二异丙醚-水混合物及过渡段I及过渡段II，进行下批间歇萃取精馏分离。
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