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本公开提供用于从包含水、甲醇、丙醇、丁醇和任选的一定范围内的其他有机化合物,如显示或提供不适宜的颜色的那些有机化合物的混合物以高纯度回收丁醇的简单经济的方法和装置。该方法包括在下文中更具体地描述的三个至四个蒸馏塔以及在下文中更具体地描述的一至三个相分离器的特定布置。该方法的包括三个蒸馏塔和一个或两个相分离器的一个实施方案包括以下步骤:
a)将在下文中更具体地描述的包含水、甲醇、丙醇、丁醇和其他有机化合物如具有或提供不适宜的颜色因子(color factor)的那些的混合物经由侧入口进料至保持在在下文中更具体地描述的受控的条件的第一蒸馏塔,从而第一蒸馏塔的底部馏分流包含水,并且第一蒸馏塔的顶部馏分流包含甲醇、丙醇、丁醇、余下的水(共沸物)和其他有机化合物,
b)任选地将步骤a)的顶部馏分流进料至第一相分离器,从而第一相分离器的底部流包含水,并且第一相分离器的顶部流包含甲醇、丙醇、丁醇、余下的水(共沸物)和其他有机化合物,
c)将步骤a)的顶部馏分流或步骤b)的顶部流经由侧入口进料至保持在在下文中更具体地描述的受控的条件的第二蒸馏塔,从而第二蒸馏塔的 侧馏分流包含丙醇、丁醇、水(共沸物)和其他有机化合物,第二蒸馏塔的顶部馏分流包含甲醇、丙醇、挥发性有机化合物和水,并且第二蒸馏塔的底部馏分流包含丁醇和非挥发性有机化合物,
d)将步骤c)的所述侧馏分流进料至第二相分离器,从而产生顶部有机相流和底部水相流,
e)将步骤d)的所述有机相流在用于第二蒸馏塔的侧馏分流的出口下面进料至第二蒸馏塔,
f)将步骤d)的所述水相流和步骤b)的底部流进料至第一蒸馏塔(任选地经由第一相分离器),
g)将来自步骤c)的包含丁醇和非挥发性有机化合物的所述底部馏分流进料至保持在在下文中更具体地描述的受控的条件的第三蒸馏塔,从而第三蒸馏塔的底部馏分流包含丁醇和非挥发性有机化合物,并且第三蒸馏塔的顶部馏分流包含95至约100重量%丁醇,以及
h)从步骤g)的顶部馏分流回收所述丁醇。
本公开的包括四个蒸馏塔和三个相分离器的一个实施方案包括以下步骤:
a)将在下文中更具体地描述的包含水、甲醇、丙醇、丁醇和其他有机化合物,如具有或提供不适宜的颜色因子的那些的混合物经由侧入口进料至保持在在下文中更具体地描述的受控的条件的第一蒸馏塔,从而第一蒸馏塔的底部馏分流包含水,并且第一蒸馏塔的顶部馏分流包含甲醇、丙醇、丁醇、余下的水(共沸物)和其他有机化合物,
b)将步骤a)的顶部馏分流进料至第一相分离器,从而产生底部水相流和顶部有机相流,
c)将步骤b)的所述水相流进料至第一蒸馏塔,
d)将步骤b)的所述有机相流经由侧入口进料至保持在在下文中更具体地描述的受控的条件的第二蒸馏塔,从而第二蒸馏塔的底部馏分流包含丙醇、丁醇、水(共沸物)和非挥发性有机化合物,并且第二蒸馏塔的顶部馏分流包含甲醇和挥发性有机化合物,
e)将步骤d)的底部馏分流进料至第二相分离器,从而产生底部水相流和顶部有机相流,
f)将步骤e)的所述水相流进料至第一蒸馏塔(任选地经由第一相分离器),
g)将步骤e)的所述有机相流经由侧入口进料至保持在在下文中更具体地描述的受控的条件的第三蒸馏塔,从而第三蒸馏塔的侧馏分流包含丙醇、丁醇、水(共沸物)和其他有机化合物,第三蒸馏塔的顶部馏分流包含甲醇、丙醇、挥发性有机化合物和水,并且第三蒸馏塔的底部馏分流包含丁醇和非挥发性有机化合物,
h)将步骤g)的侧馏分流进料至第三相分离器,从而产生底部水相流和顶部有机相流,
i)将步骤h)的顶部有机相流经由侧入口,任选地在低于取出侧馏分的点,进料至第三蒸馏塔,
j)将步骤h)的底部水相流进料至第一蒸馏塔(任选地经由第一相分离器),
k)将步骤g)的包含丁醇和非挥发性有机化合物的所述底部馏分流进料至保持在在下文中更具体地描述的受控的条件的第四蒸馏塔,从而第四蒸馏塔的底部馏分流包含丁醇和非挥发性有机化合物,并且第四蒸馏塔的顶部馏分流包含95至约100重量%丁醇,以及
1)从步骤k)的顶部馏分流回收所述丁醇。
本公开的包括三个蒸馏塔和一个或两个相分离器的装置的一个实施方案包括:
a)第一蒸馏塔,所述第一蒸馏塔包括侧入口、顶部出口和底部出口,其中将包含水、甲醇、丙醇和丁醇的混合物经由第一蒸馏塔的侧入口进料至第一蒸馏塔,将第一蒸馏塔的包含水的底部馏分流从第一蒸馏塔的底部出口取出,并且将第一蒸馏塔的包含甲醇、丙醇、丁醇和余下的水的顶部馏分流从第一蒸馏塔的顶部出口取出,
b)第二蒸馏塔,所述第二蒸馏塔包括第一侧入口、顶部出口、底部出口、侧出口和在第二蒸馏塔的侧出口下面的第二侧入口,其中将第一蒸馏塔的顶部馏分流经由第二蒸馏塔的第一侧入口直接或间接进料至第二蒸馏塔,将第二蒸馏塔的包含丙醇、丁醇和水和的侧馏分流从第二蒸馏塔经由第二蒸馏塔的侧出口取出,将第二蒸馏塔的包含甲醇、丙醇、挥发性 有机化合物和水的顶部馏分流从第二蒸馏塔经由第二蒸馏塔的顶部出口取出,并且将第二蒸馏塔的包含丁醇和非挥发性有机化合物的底部馏分流从第二蒸馏塔经由第二蒸馏塔的底部出口取出,
c)第二相分离器,将第二蒸馏塔的所述侧馏分流进料至所述第二相分离器,从而产生顶部有机相流和底部水相流,其中将第二相分离器的所述有机相流经由第二蒸馏塔的第二侧入口进料至第二蒸馏塔,并且将第二相分离器的所述水相流进料至第一蒸馏塔,
d)第三蒸馏塔,所述第三蒸馏塔包括侧入口、顶部出口和底部出口,其中将第二相分离器的包含丁醇和非挥发性有机化合物的所述底部馏分流经由第三蒸馏塔的侧入口进料至第三蒸馏塔,将第三蒸馏塔的包含丁醇和非挥发性有机化合物的底部馏分流从第三蒸馏塔经由第三蒸馏塔的底部出口取出,并且将第三蒸馏塔的包含95至约100重量%丁醇的顶部馏分流从第三蒸馏塔经由第三蒸馏塔的顶部出口取出。
上述装置可以还包括第一相分离器,将第一蒸馏塔的顶部馏分流进料至所述第一相分离器,从而第一相分离器的底部流包含水,并且第一相分离器的顶部流包含甲醇、丙醇、丁醇和余下的水,其中将第一相分离器的包含水的底部流进料至第一蒸馏塔,并且将第一相分离器的包含甲醇、丙醇、丁醇和余下的水的顶部流经由第二蒸馏塔的侧入口进料至第二蒸馏塔。
优选地,所述第一蒸馏塔还可以包括再沸器,其中使一部分所述第一蒸馏塔的所述底部馏分流通过所述第一蒸馏塔的所述再沸器并且返回至所述第一蒸馏塔的底部。
优选地,所述第一蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第一蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述第一蒸馏塔的所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第一蒸馏塔的顶部,并且使其余的所冷凝的顶部馏分流经由所述第二蒸馏塔的所述第一侧入口送至所述第二蒸馏塔。
优选地,所述第一蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第一蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第一蒸馏塔的顶部,并且使其余的所冷凝的顶部馏分流送至所述第一相分离器。
优选地,所述第二蒸馏塔还可以包括再沸器,其中使所述第二蒸馏塔 的一部分所述底部馏分流通过所述第二蒸馏塔的所述再沸器并返回至所述第二蒸馏塔的底部。
优选地,所述第二蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第二蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述第二蒸馏塔的所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第二蒸馏塔的顶部。
优选地,所述第三蒸馏塔还可以包括再沸器,其中使所述第三蒸馏塔的一部分所述底部馏分流通过所述第三蒸馏塔的所述再沸器并返回至所述第三蒸馏塔的底部。
优选地,所述第三蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第三蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述第三蒸馏塔的所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第三蒸馏塔的顶部,并且其余的所冷凝的顶部馏分流作为丁醇产物获得。
优选地,所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔中的每一个可以包含填料或塔板。
优选地,所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔中的每一个可以包含塔板。
优选地,所述第一相分离器和所述第二相分离器中的每一个可以是倾析器。
优选地,所述第一相分离器和所述第二相分离器中的每一个可以是聚结分离器
本公开的包括四个蒸馏塔和三个相分离器的装置的一个实施方案包括:
a)第一蒸馏塔,所述第一蒸馏塔包括侧入口、顶部出口和底部出口,其中将包含水、甲醇、丙醇和丁醇的混合物经由第一蒸馏塔的侧入口进料至第一蒸馏塔,将第一蒸馏塔的包含水的底部馏分流从第一蒸馏塔的底部出口取出,并且将第一蒸馏塔的包含甲醇、丙醇、丁醇和余下的水的顶部馏分流从第一蒸馏塔的顶部出口取出,
b)第一相分离器,将第一蒸馏塔的顶部馏分流进料至所述第一相分离器,从而产生底部水相流和顶部有机相流,其中将第一相分离器的所述水相流进料至第一蒸馏塔,
c)第二蒸馏塔,所述第二蒸馏塔包括侧入口、顶部出口和底部出口,其中将第一相分离器的所述有机相流经由第二蒸馏塔的侧入口进料至第二蒸馏塔,其中将第二蒸馏塔的包含丙醇、丁醇、水和非挥发性有机化合物的底部馏分流从第二蒸馏塔经由第二蒸馏塔的底部出口取出,并且将第二蒸馏塔的包含甲醇和挥发性有机化合物的顶部馏分流从第二蒸馏塔经由第二蒸馏塔的顶部出口取出,
d)第二相分离器,将第二蒸馏塔的底部馏分流进料至所述第二相分离器,从而产生底部水相流和顶部有机相流,其中将第二相分离器的所述水相流进料至第一蒸馏塔,以及
e)第三蒸馏塔,所述第三蒸馏塔包括第一侧入口、顶部出口、底部出口、侧出口和在第三蒸馏塔的侧出口下面的第二侧入口,其中将第二相分离器的所述有机相流经由第三蒸馏塔的侧入口进料至第三蒸馏塔,其中将第三蒸馏塔的包含丁醇和非挥发性有机化合物的底部馏分流从第三蒸馏塔经由第三蒸馏塔的底部出口取出,将第三蒸馏塔的包含丙醇、丁醇、水和挥发性有机化合物的顶部馏分流从第三蒸馏塔的顶部出口取出,并且将第三蒸馏塔的包含丙醇、丁醇和水的侧馏分流从第三蒸馏塔经由第三蒸馏塔的侧出口取出,
f)第三相分离器,将第三蒸馏塔的侧馏分流进料至所述第三相分离器,从而产生底部水相流和顶部有机相流,其中将第三相分离器的顶部有机相流经由第二入口进料至第三蒸馏塔,并且将第三相分离器的底部水相流进料至第一蒸馏塔,以及
g)第四蒸馏塔,所述第四蒸馏塔包括侧入口、顶部出口和底部出口,其中将第三相分离器的包含丁醇和非挥发性有机化合物的所述底部馏分流进料至第四蒸馏塔,从而将第四蒸馏塔的包含丁醇和非挥发性有机化合物的底部馏分流从第四蒸馏塔经由第四蒸馏塔的底部出口取出,并且将第四蒸馏塔的包含95至约100重量%丁醇的顶部馏分流从第四蒸馏塔经由第四蒸馏塔的顶部出口作为丁醇产物取出。
优选地,所述第一蒸馏塔还可以包括再沸器,其中使所述第一蒸馏塔的一部分所述底部馏分流通过所述第一蒸馏塔的所述再沸器并返回至所述第一蒸馏塔的底部。
优选地,所述第一蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第一蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第一蒸馏塔的顶部,并且使其余的所冷凝的顶部馏分流送至所述第一相分离器。
优选地,所述第二蒸馏塔还可以包括再沸器,其中使所述第二蒸馏塔的一部分所述底部馏分流通过所述第二蒸馏塔的所述再沸器并返回至所述第二蒸馏塔的底部。
优选地,所述第二蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第二蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述第二蒸馏塔的所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第二蒸馏塔的顶部。更优选地,所述装置还可以包括甲醇回收系统,其中使其余的所述冷凝的顶部馏分流引导至所述甲醇回收系统。
优选地,所述第三蒸馏塔还可以包括再沸器,其中使所述第三蒸馏塔的一部分所述底部馏分流通过所述第三蒸馏塔的所述再沸器并返回至所述第三蒸馏塔的底部。
优选地,所述第三蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第三蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述第三蒸馏塔的所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第三蒸馏塔的顶部。
优选地,所述第四蒸馏塔还可以包括再沸器,其中使所述第四蒸馏塔的一部分所述底部馏分流通过所述第四蒸馏塔的所述再沸器并返回至所述第四蒸馏塔的底部。
优选地,所述第四蒸馏塔还可以包括冷凝器,其中使所述第四蒸馏塔的所述顶部馏分流通过所述第四蒸馏塔的所述冷凝器,并且使一部分所冷凝的顶部馏分流回流至所述第四蒸馏塔的顶部,并且其余的所冷凝的顶部馏分流作为丁醇产物获得。
优选地,所述第一相分离器、所述第二相分离器和所述第三相分离器中的每一个是聚结分离器。
优选地,所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔、所述第三蒸馏塔和所述第四蒸馏塔中的每一个可以包含填料或塔板。
优选地,所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔、所述第三蒸馏塔和所述 第四蒸馏塔中的每一个可以包含塔板。
优选地,所述第一相分离器、所述第二相分离器和所述第三相分离器中的每一个可以是倾析器。
具体实施方式
作为考虑到上述而深入研究的结果,我们发现我们可以以高纯度从包含水、甲醇、丙醇、丁醇以及任选的其他有机化合物,如具有或提供不适宜的颜色因子的那些的混合物经济地并且有效地回收丁醇。该方法包括三个至四个蒸馏塔和一至三个相分离器的特定布置。本公开的方法的一个实施方案包括三个蒸馏塔和其中一个是任选的两个相分离器的特定布置,并且另一个实施方案包括四个蒸馏塔和三个相分离器的特定布置,以从难以分离的包含水、甲醇、丙醇、丁醇和任选的其他有机化合物的混合物中将高价值丁醇以高纯度分离并回收。
如本文所使用的术语“高纯度”意指约95至100重量%,如至少约96重量%,如至少约99重量%,例如99.5重量%以上。如本文所使用的术语“丁醇”意指其全部同分异构体,例如正丁醇、仲丁醇和异丁醇。如本文所使用的术语“丙醇”意指其全部同分异构体,例如正丙醇和异丙醇。如本文所使用的术语“颜色因子”意指通过ASTM D1209,用于澄清液体的颜色的标准测试方法(Standard Test Method for Color of Clear Liquids)确定的“铂-钴”颜色标度值。如本文所使用的术语“挥发性的”意指它所指代的所述一种或多种化合物的沸点低于117℃。如本文所使用的术语“非挥发性的”意指它所指代的所述一种或多种化合物的沸点为117℃以上。
用于在本公开中使用的蒸馏塔可以包含填料或塔板以提供质量传递,然而,其中存在两种液相的那些塔可以优选使用塔板以确保更好的液体混 合。
用于在本公开中使用的相分离器可以是倾析器或聚结分离器。相分离器可以水平或者垂直定向的,并且必须设计具有足够的停留时间和横截面积以允许用于相分离发生的足够时间。聚结分离器可以有益地用于增强液滴的聚结以促进相分离。聚结分离器可以由丝绒(wire-wool)、波形板或其他用于这种器件的普通设计构成。
要通过本公开的方法分离的进料混合物的一个实施方案包含约50至约100%,例如50至99.7%的水,约0.1至约15%的甲醇,约0.1至约5%的丙醇,以及约0.1至约30%的丁醇。混合物的其他额外组分,如果有,将是少量的其他有机化合物,如具有或提供不适宜的颜色因子的那些。确定的是大于15,例如大于20的颜色因子是不适宜的;并且小于15的颜色因子是适宜的。优选地,从本公开的方法回收的丁醇具有小于15的颜色因子。
在本公开的方法中,将蒸馏塔保持在受控的条件下。关于第一蒸馏塔,这可以在0.1至450巴绝压(bara)的范围内,备选地在0.2至3巴绝压的范围内的压力操作。第一蒸馏塔可以具有在30至250℃的范围内的顶部产物温度和/或在40至270℃的范围内的底部产物温度。在一个实施方案中,将第一蒸馏塔保持在0.1至450巴绝压的范围内的压力,以及在30至250℃的范围内的顶部产物温度和在40至270℃的范围内的底部产物温度。
第二蒸馏塔可以在0.1至35巴绝压的范围内,备选地在0.2至2巴绝压的范围内的压力操作。第二蒸馏塔可以具有在30至250℃的范围内的顶部产物温度和/或在60至270℃的范围内的底部产物温度。在一个实施方案中,将第二蒸馏塔保持在0.1至35巴绝压的范围内的压力,以及在30至250℃的范围内的顶部产物温度并且在60至270℃的范围内的底部产物温度。这些条件可以,特别是,用于如本文描述的其中该方法包括三个蒸馏塔和一个或两个相分离器的第二蒸馏塔。
在一个备选的实施方案中,第二蒸馏塔可以在压力在0.2至50巴绝压的范围内的,备选地在0.2至2巴绝压的范围内的压力下操作。第二蒸馏塔可以具有在30至200℃的范围内的顶部产物温度和/或在55至270℃的范围内的底部产物温度。在一个实施方案中,将第二蒸馏塔保持在0.2 至50巴绝压的范围内的压力,以及在30至200℃的范围内的顶部产物温度并且在55至270℃的范围内的底部产物温度。这些条件可以,特别是,用于如本文所描述的其中该方法包括四个蒸馏塔和三个相分离器的第二蒸馏塔。
第三蒸馏塔可以在在0.01至35巴绝压的范围内,备选地在0.1至35巴绝压的范围内的,备选地在0.1至2巴绝压的范围内的压力操作。特别是,在本公开的方法包括三个蒸馏塔和一个或两个相分离器的情况下,可以将第三蒸馏塔保持在0.01至35巴绝压的范围内的压力。在一个实施方案中,特别是其中本公开的方法包括四个蒸馏塔和三个相分离器的情况下,可以将第三蒸馏塔保持在0.1至35巴绝压,备选地,0.1至2巴绝压的范围内的压力。
在存在的情况下,第四蒸馏塔可以在0.02至35巴绝压的范围内,在一个实施方案中,0.1至2巴绝压的压力操作。
在其中该方法包括三个蒸馏塔和一个或两个相分离器的一个实施方案中,第一蒸馏塔的受控的条件包括0.1至450巴绝压的压力,第二蒸馏塔的受控的条件包括0.1至35巴绝压的压力并且第三蒸馏塔的受控的条件包括0.01至35巴绝压的压力。
在其中该方法包括四个蒸馏塔和三个相分离器的一个备选实施方案中,第一蒸馏塔的受控的条件包括0.1至450巴绝压的压力,第二蒸馏塔的受控的条件包括0.2至50巴绝压的压力,第三蒸馏塔的受控的条件包括0.1至35巴绝压的压力并且第四蒸馏塔的受控的条件包括0.02至35巴绝压的压力。
在其中该方法包括四个蒸馏塔和三个相分离器的一个备选实施方案中,第一蒸馏塔的受控的条件包括0.2至3巴绝压的压力,第二蒸馏塔的受控的条件包括0.2至2巴绝压的压力,第三蒸馏塔的受控的条件包括0.1至2巴绝压的压力并且第四蒸馏塔的受控的条件包括0.1至2巴绝压的压力。
在本公开的包括三个蒸馏塔和一个或两个相分离器的方法中,步骤c)的侧馏分流取出位置可以低于步骤c)的进料位置。在这种情况下,可以将侧馏分流保持在低于100℃的温度。
在本公开的包括四个蒸馏塔和三个相分离器的方法中,在第三蒸馏塔上,步骤g)的侧馏分流取出位置可以低于步骤g)的进料位置。在这种情况下,可以将侧馏分流保持在低于100℃的温度。
更具体地参考附图,其中将条件作为非限制性实例给出,图1给出本公开的具有三个蒸馏塔和两个相分离器的特定布置的一个实施方案。在该实施方案中,包含例如6%甲醇、1%丙醇、4%丁醇、89%水和痕量的提供不适宜的颜色因子的其他有机化合物的原料经由流1进入蒸馏塔100。将塔100保持在0.1至450巴绝压的压力,具有30至250℃的顶部产物温度和40至270℃的底部产物温度。将流5进料再沸器80,流6作为蒸气流从其返回至塔100,并且将主要包含水的流7从塔100的底部取出。将包含甲醇、丙醇、丁醇、余下的水(共沸物)和其他有机化合物的流2在冷凝器65中冷凝并从顶部作为流3取出。将具有超过15的颜色因子的流3进料至保持在20至100℃的温度和0.1至450巴绝压的压力的相分离器130。使来自相分离器130的水性流4作为回流返回至蒸馏塔100。将来自相分离器130的有机流8进料至保持在0.1至35巴绝压的压力的蒸馏塔110,该蒸馏塔具有30至250℃的顶部产物温度和60至270℃的底部产物温度。如果需要,可以将流3直接回流至塔100用于控制目的。
由丁醇-水共沸混合物的支配性存在导致两相混合物在塔110中的进料点下面形成。将低于100℃并且主要包含丙醇、丁醇和水的来自塔110的侧取流12进料至相分离器140,以从系统经由例如与流4一起再循环至塔100的水性流14移除更多的水。将来自分离器140的有机流13(现在在水浓度上显著降低)在用于流12的侧取下面再循环至塔110。将塔110中残留的水与余下的丙醇以及甲醇一起作为流9从塔顶共蒸发。将该流在冷凝器70中冷凝;一部分作为流11回流并且将余量从塔110的顶部经由流10移除。任何残留的水将与丁醇形成共沸物,并且将从塔110经由流10移除,但这是丁醇的非常低的损失。将流15进料至再沸器85,使蒸气从其经由流16返回至塔,而将耗尽水的余下的丁醇从塔110底部与其他非挥发性有机化合物一起经由流17移除。将具有高于15的颜色因子的流17进料至在0.01至35巴绝压操作的塔120,以从顶部经由流18蒸馏具有改善的颜色因子,例如低于15的澄清的、提纯的丁醇。将该流在冷凝 器75中冷凝,并且一部分经由流20回流,且将余量经由流19移除。将流21进料至再沸器90,使蒸气从其经由流23返回至塔,而将具有高于30的颜色因子并且包含非挥发性有机化合物的余下的残留物从塔的底部经由流22移除。
图2给出本公开的具有四个蒸馏塔和三个相分离器的特定布置的另一个实施方案。在该实施方案中,包括例如6%甲醇、1%丙醇、4%丁醇、89%水和提供不适宜的颜色因子的痕量的其他有机化合物的原料经由流24进入蒸馏塔200。将塔200(具有与图1中的塔100的功能相似的功能)保持在0.1至450巴绝压的压力。将底部产物流29进料至再沸器280,使蒸气从其经由流30返回至塔200。将主要包含水的余下的液体从塔的底部经由流31移除。将包含甲醇、丙醇、丁醇、余下的水(共沸物)和其他有机化合物的流25从塔200的顶部取出,在冷凝器265中冷凝以成为液体流26,并且任选地进料至分离器240。将水性底部流28从分离器240任选地作为回流再循环至塔200。将包含甲醇、丙醇、丁醇、余下的水(共沸物)和其他有机化合物的顶部流32进料至蒸馏塔210,将其保持在0.2至50巴绝压的压力,具有30至200℃的顶部产物温度和55至270℃的底部产物温度。如果需要,可以任选地将从塔200冷凝的顶部产物经由流27直接回流至塔而不是相分离。
将来自塔210的主要包含甲醇和其他挥发性有机化合物的顶部流33在冷凝器270中冷凝,并且一部分经由流35回流,并有将余下部分经由流34取出。可以将流34引导至甲醇回收系统(未给出)。将来自塔210的底部产物流36进料至塔再沸器285,使蒸气流37从其返回至塔,并且将包含丁醇、丙醇、任何余下的水(共沸物)和非挥发性有机化合物的底部产物流38任选地进料至分离器250,产生再循环至塔200(任选地作为回流)的水性底部流40,以及经由侧入口进料至塔220的顶部流39。
将塔220保持在0.1至35巴绝压的压力。将来自塔220的侧取流44进料至相分离器260,以从系统经由再循环至塔200的水性流46(任选地作为回流)移除另外的水。将来自分离器260的有机流45(现在没有水)再循环至塔220,任选地在用于流44的侧取下面。残留的水与余下的丙醇形成共沸混合物,并且被从塔220的顶部经由流41蒸馏,在冷凝器275 中冷凝并且一部分经由流43回流,并有余量作为顶部产物经由流42与任何余下的甲醇和其他挥发性有机化合物一起取出。将耗尽水的余下的丁醇和非挥发性有机化合物作为塔220底部产物经由流47移除至再沸器290,其中蒸气经由流48返回至塔并且将余量从塔作为流49取出。流49具有大于15的颜色因子。将流49进料至保持在0.02至35巴绝压的压力的蒸馏塔230。将底部产物流53进料至塔再沸器295,使蒸气经由流54返回至塔230,并且将包含丁醇和非挥发性有机化合物并且具有大于15的颜色因子的排放作为流55取出。将具有低于15的颜色因子的包含纯丁醇的顶部流50在冷凝器300中冷凝,一部分经由流52回流,并且将余量从塔230作为顶部产物经由流51取出。
以下实施例示例本公开及其应用性能。本公开可以是其他和不同的实施方案,并且其多个细节可以在多个明显的方面修改,而不脱离本公开的范围和精神。因此,实施例在性质上应被认为是示例性的并且不是限制性的。所有百分数以重量计。