CN107473932B - 一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法 - Google Patents

一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法 Download PDF

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陈中合
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Abstract

本发明公开了一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，通过加入萃取剂，采用萃取精馏方法对丁醇和乙酸丁酯混合物进行分离，萃取剂能改变丁醇和乙酸丁酯的相对挥发度，发生较大的变化，从而使丁醇和乙酸丁酯更容易分离开，得到纯度较高的乙酸丁酯和丁醇，同时加入的萃取剂也可以有效的回收，实现循环利用。

Description

一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种分离丁醇和乙酸丁酯的方法。
背景技术
乙酸丁酯，分子式为C6H12O2 ，是优良的有机溶剂，广泛用作硝酸喷漆、火棉胶、磁漆、赛璐珞、橡胶、人造革、人造珍珠、油毡制品以及各种树脂的溶剂。也用于安全玻璃、纺织品印刷、青霉素精制、荧光灯内部涂料、飞机涂料、香料、医药等工业中，当然还可以用作萃取剂。常见的乙酸丁酯中常含有乙酸与丁醇等杂质，其中丁醇和乙酸丁酯可以形成共沸物，给后续的分离带来了诸多的不便。因而，开发新的，高效的分离两者的手段已成为我们努力的方向。
乙酸丁酯的沸点为126.1℃，丁醇的沸点为117.7℃，两者沸点相差不大，因此分离较为困难；而且乙酸丁酯和丁醇两者之间还存在共沸现象，共沸温度为为117.2℃，共沸时轻组分丁醇的质量分数为47%。而含有少量丁醇的乙酸丁酯，实际应用也会受到限制，不仅会造成资源的浪费，还容易造成环境污染。
目前，市场上销售的乙酸丁酯很多纯度在99%以下，含有少量杂质丁醇。因此，分离乙酸丁酯和丁醇，对乙酸丁酯进行纯化，从而得到高纯度的乙酸丁酯，是本发明想要达到的目的。
发明内容
一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，采用萃取精馏方法对丁醇和乙酸丁酯进行分离，通过加入经过筛选的萃取剂，改变丁醇和乙酸丁酯的相对挥发度，实现丁醇和乙酸丁酯的分离，得到纯度较高的丁醇和乙酸丁酯，加入的萃取剂可以循环使用，实现了丁醇和乙酸丁酯的高效率和高纯度分离。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种分离丁醇和乙酸丁酯的方法，所述方法采用附图1所示的分离工艺流程和如下的操作参数：
（1）第一萃取精馏塔塔板数为25-40块，从塔顶第5-10块理论板加入萃取剂，从第20-28块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器冷凝，收集冷凝的液体作为采出液得到丁醇；优选地，待分离原料的进料方式是常压泡点进料，萃取剂的进料方式是常压下进料；
（2）第一萃取精馏塔内剩余的重组分经再沸器加热从第二精馏塔的第8块塔板以下某块塔板进入第二萃取精馏塔，进行萃取精馏，第二精馏塔塔顶的蒸汽经第二冷凝器冷凝，得到的冷凝液采出即为乙酸丁酯；
（3）第二精馏塔内剩余组分从第二精馏塔塔底采出，即为所加入的萃取剂，返回第一精馏塔继续作为萃取剂循环使用；
所述萃取剂经过筛选，是对丁醇和乙酸丁酯的分离体系加入萃取剂后的汽液平衡数据进行分析，筛选得到相对挥发度改变较大的萃取剂，经实验筛选为苄基氯；
所述丁醇和乙酸丁酯分离采用萃取精馏工艺，第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔操作参数为：（1）第一精馏塔的塔板数为25-40块，待分离原料从第一精馏塔的第20块塔板以下某块塔板处加入，萃取剂从第一精馏塔的第5-10块塔板处加入；萃取精馏过程中，第一精馏塔的塔顶温度为115-135℃，塔底温度为145-170℃，压力为0.8-1.5 bar；采出液的质量与待分离原料的质量比为（0.1-1）:1；回流比为（2-8）:1；
（2）第二精馏塔的塔板数为25-40块，第一精馏塔内剩余的重组分从第二精馏塔的第7块塔板以下某块塔板处进入；萃取精馏过程中，第二精馏塔的塔顶温度为115-135℃，塔底温度不低于160℃，压力为0.8-1.5 bar；回流比为（5-10）:1。
本发明的有益效果是：
本发明通过在丁醇和乙酸丁酯分离体系加入萃取剂苄基氯，萃取剂削弱了原有共沸物间的分子间作用力，使丁醇与乙酸丁酯的相对挥发度增大，从而使丁醇和乙酸丁酯间的分离变得容易，得到纯度较高的丁醇和乙酸丁酯，同时萃取剂也能得到回收循环利用。
附图说明
1）图1为本发明萃取精馏分离丁醇和乙酸丁酯的工艺流程示意图；
2）图中：1.第一萃取精馏塔， 2 .第一冷凝器，3.第一回流罐，4. 第一再沸器，5.第二萃取精馏塔，6.第二冷凝器，7.第二回流罐，8.第二再沸器。
具体实施方式
如图1所示，一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，采用图1所示的分离流程，用第一萃取精馏塔1和第二萃取精馏塔5对丁醇和乙酸丁酯混合物进行连续精馏，其中第一萃取精馏塔1和第二萃取精馏塔5的总理论塔板数均为25-40块；工作过程中，萃取剂从第一萃取精馏塔1塔顶的第5-10块理论塔板处进料，丁醇和乙酸丁酯混合物从第一萃取精馏塔1的第20块塔板以下某块塔板处进料，进行萃取精馏，然后塔顶处蒸汽将通过第一冷凝器2经冷凝后进入第一回流罐3，第一回流罐3采出液即为丁醇；第一萃取精馏塔1内的剩余重组分经第一再沸器4从第7块塔板以下某块塔板处进入第二萃取精馏塔5，进行精馏处理，然后将第二萃取精馏塔5塔顶的蒸汽经第二冷凝器6进行冷凝后进入第二回流罐8，回流得到采出液即为乙酸丁酯。第二萃取精馏塔5内剩余溶液经第二再沸器8后进行收集得到纯度较高的萃取剂，最终实现丁醇和乙酸丁酯的顺利分离，并且萃取剂也可回收重复利用；
进一步地，通过以下实施例及对比例对本发明进行说明：
实施例1
一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，包括以下实施内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为33块的第一精馏塔1，从塔顶第8块理论板加入萃取剂苄基氯，从第26块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，回流罐3收集的冷凝液采出即为丁醇；其中，待分离物料中丁醇和乙酸丁酯的质量比为47：53，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；萃取剂苄基氯的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为117.39℃，塔底温度为158.958℃，压力为1 bar；回流比为5，其塔顶采出液的采出量控制在47 kg/hr，通过气相色谱分析所得丁醇的纯度为99.54wt%；
（2）将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第8块塔板处进入第二精馏塔5，进行精馏处理，然后将第二精馏塔5塔顶的蒸汽经第二冷凝器6进行冷凝，回流罐7收集的冷凝液采出即为乙酸丁酯；其中萃取精馏过程中，第二精馏塔5的塔顶温度为125.2℃，塔底温度为179.7℃，压力为1 bar，回流比为8，塔顶采出为53 kg/hr，所得乙酸丁酯通过气相色谱分析的纯度为99.0wt%；
（3）将第二精馏塔5内剩余重组分溶液经第二再沸器8进行采出，所得萃取剂苄基氯经气相色谱分析其纯度为99.895wt%，最终成功实现对丁醇和乙酸丁酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸丁酯收率不低于95wt%。
实施例2
一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法包括以下实施内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为33块的第一精馏塔1，从塔顶第8块理论板加入萃取剂苄基氯，从第26块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，回流罐3收集的冷凝液体采出即为丁醇；其中，待分离原料中丁醇和乙酸丁酯的质量比为20：80，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；萃取剂苄基氯的加入量为120 kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为117.3℃，塔底温度为149.9℃，压力为1 bar；回流比为4，其塔顶采出液的采出量控制在20 kg/hr，通过气相色谱分析所得丁醇的纯度为99.1wt%；
（2）将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第8块塔板处进入第二精馏塔5，进行精馏处理，然后将第二精馏塔5塔顶的蒸汽经第二冷凝器6进行冷凝，回流罐7收集的冷凝液体即为乙酸丁酯；其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔5的塔顶温度为125.3℃，塔底温度为179.7℃，压力为1 bar，回流比为4，塔顶采出为80 kg/hr，所得乙酸丁酯通过气相色谱分析的纯度为99.6wt%；
（3）将第二精馏塔5内剩余重组分溶液经第二再沸器8进行采出，所得萃取剂苄基氯经气象色谱分析其纯度为99.9wt%，最终成功实现对丁醇和乙酸丁酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸丁酯收率不低于95wt%。
实施例3
一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法包括以下实施内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为33块的第一精馏塔1，从塔顶第8块理论板加入萃取剂苯甲酸甲酯，从第26块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，回流罐3收集的冷凝即为丁醇；其中待分离原料中丁醇和乙酸丁酯的质量比为47：53，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；萃取剂苯甲酸甲酯的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为117.3℃，塔底温度为164.8℃，压力为1 bar；回流比为5，其塔顶采出液的采出量控制在47 kg/hr，通过气相色谱分析所得丁醇的纯度为99wt%；
（2）将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第8块塔板处进入第二精馏塔5，进行精馏处理，然后将第二精馏塔5塔顶的蒸汽经第二冷凝器6进行冷凝，收集冷凝液体即为乙酸丁酯；萃取精馏过程中，第二精馏塔5的塔顶温度为125.2℃，塔底温度为198.7℃，压力为1 bar，回流比为8，塔顶采出为53 kg/hr，所得乙酸丁酯通过气相色谱分析的纯度为98.66wt%；
（3）将第二精馏塔5内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得萃取剂苯甲酸甲酯经气相色谱分析其纯度为99.99wt%，最终成功实现对丁醇和乙酸丁酯的分离。
本实施例最终分离获得的乙酸丁酯收率不低于95wt%。
对比例1
一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，包括以下实施内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第8块理论板加入萃取剂乙二醇，从第26块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集的冷凝液体作为采出液。其中，待分离原料中丁醇和乙酸丁酯的质量比为47：53，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；萃取剂乙二醇的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为121.0℃，塔底温度为140.3℃，压力为1 bar；回流比为5，其塔顶采出液的采出量控制在47 kg/hr，通过气相色谱分析所得采出液中丁醇的纯度为19.29wt%；
（2）将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第8块塔板处进入第二精馏塔5，进行精馏处理，然后将第二精馏塔5塔顶的蒸汽经第二冷凝器6进行冷凝，收集冷凝液体得到丁醇；其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔5的塔顶温度为116.0℃，塔底温度为197.9℃，压力为1 bar，回流比为8，塔顶采出为53 kg/hr，所得采出液体通过气相色谱分析得乙酸丁酯的纯度为28.29wt%；
（3）将第二精馏塔5内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得萃取剂乙二醇经气相色谱分析其纯度为99.9wt%，乙酸丁酯和丁醇的分离效果较差。
对比例2
一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法包括以下实施内容和操作步骤：
（1）采用总理论板数为33块的第一个精馏塔1，从塔顶第8块理论板加入萃取剂苯酚，从第26块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝回流得到的液体即为丁醇；其中，待分离原料中丁醇和乙酸丁酯的质量比为47：53，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；萃取剂苯酚的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为117.0℃，塔底温度为170.2℃，压力为1 bar；回流比为5，其塔顶采出液的采出量控制在47 kg/hr，通过气相色谱分析所得采出液中丁醇的纯度为86.36wt%；
（2）将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第8块塔板处进入第二精馏塔5（共33块塔板），进行精馏处理，然后将第二精馏塔5塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝液体得到乙酸丁酯；其中，萃取精馏过程中，第二精馏塔5的塔顶温度为122.8℃，塔底温度为181.3℃，压力为1 bar，回流比为8，塔顶采出为53 kg/hr，所得乙酸丁酯通过气相色谱分析的纯度为85.29wt%；
（3）将第二精馏塔5内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得萃取剂苯酚经气相色谱分析其纯度为99.07wt%，丁醇和乙酸丁酯的分离效果不甚理想。
对比例3
一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法包括以下实施内容和操作步骤：
（1）第一精馏塔1总理论板数为33块，从塔顶第8块理论板加入萃取剂乙酰乙酸乙酯，从第26块理论板加入待分离原料，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器2冷凝，收集冷凝液体，得到丁醇；其中，待分离原料中丁醇和乙酸丁酯的质量比为47：53，待分离原料处理量为100 kg/hr，进料条件为常压泡点进料；萃取剂乙酰乙酸乙酯的加入量为150 kg/hr，进料条件为常压下100℃进料；萃取精馏过程中，第一精馏塔1的塔顶温度为116.9℃，塔底温度为148.5℃，压力为1 bar；回流比为5，其塔顶采出液的采出量控制在47Kg/hr，通过气相色谱分析所得采出液中乙酸丁酯的纯度为79.1wt%；
（2）将第一精馏塔1内剩余的重组分经第一再沸器4从第8块塔板处进入第二精馏塔5，进行精馏处理，然后将第二精馏塔5塔顶的蒸汽经第二冷凝器5进行冷凝，收集冷凝液体，得到乙酸丁酯；萃取精馏过程中，第二精馏塔5的塔顶温度为114.2℃，塔底温度为180.2℃，压力为1 bar，回流比为8，塔顶采出为53 kg/hr，所得采出液通过气相色谱分析得乙酸丁酯的纯度为37.9wt%；
（3）将第二精馏塔5内剩余重组分溶液经第二再沸器6进行采出，所得萃取剂乙酰乙酸乙酯经气相色谱分析其纯度为99.99wt%，丁醇和乙酸丁酯分离效果较差。
综上可知，采用本发明所述的萃取剂苄基氯萃取精馏分离得到的乙酸丁酯纯度可达99wt%以上。丁醇和乙酸丁酯之间沸点相差较小，并且还存在着共沸现象，分离较为困难。本发明的萃取剂实现了丁醇和乙酸丁酯两者的高效分离，解决了现有技术中问题，具有较好的效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，其特征在于，采用萃取精馏方法对丁醇和乙酸丁酯混合物进行分离，具体工艺为：
(1)萃取剂从第一精馏塔塔顶第5-10块理论板加入，待分离的丁醇和乙酸丁酯混合物从第20-28块理论板间加入，进行萃取精馏，待汽液平衡时，将塔顶中的蒸汽通过第一冷凝器冷凝，冷凝液采出即为丁醇；
(2)将第一精馏塔内剩余的重组分从第一再沸器进入第二精馏塔，进行精馏处理，然后将第二精馏塔塔顶的蒸汽经第二冷凝器进行冷凝，收集冷凝液采出即为乙酸丁酯；
(3)将第二精馏塔内剩余重组分溶液从塔底第二再沸器采出即为萃取剂，萃取剂返回第一精馏塔循环使用；
所述萃取剂为苄基氯；
第一、二精馏塔的压力均为0.8-1.5bar。
2.如权利要求1所述的一种丁醇和乙酸丁酯的分离方法，其特征在于，第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔操作参数为：
(1)第一精馏塔的塔板数为25-40块，待分离原料从第一精馏塔的第20块塔板以下某块塔板处加入，分离剂从第一精馏塔的第5-10块塔板处加入：萃取精馏过程中，第一精馏塔的塔顶温度为115-135℃，塔底温度为145-170℃；采出液的质量与待分离原料的质量比为0.1-1:1：回流比为2-8:1；
(2)第二精馏塔的塔板数为25-40块，第一精馏塔内剩余的重组分从第二精馏塔的第7块塔板以下某块塔板处进入：萃取精馏过程中，第二精馏塔的塔顶温度为115-135℃，塔底温度不低于160℃；回流比为5-10:1。
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丁醇-醋酸丁酯共沸物系萃取精馏萃取剂的分子设计;李春利等;《石油化工》;20061231;第35卷(第11期);第1102页右栏最后一段，第1103页左栏第一段，第1102页第1.5部分 *
李春利等.丁醇-醋酸丁酯共沸物系萃取精馏萃取剂的分子设计.《石油化工》.2006,第35卷(第11期),第1102页右栏最后一段，第1103页左栏第一段，第1102页第1.5部分. *
环境友好的分离过程溶剂的计算机辅助分子设计;宋静;《工程科技Ⅰ辑》;20090731;正文第93-98页 *

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