CN106966867B - 一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺 - Google Patents

一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺，主要解决在三元混合物甲醇、乙醇和苯中，甲醇与苯，乙醇与苯存在两组共沸导致分离过程困难的问题。通过加压脱乙醇塔T1、常压脱甲醇塔T2和加压脱苯塔T3，利用甲醇‑苯、乙醇‑苯的共沸组成随压力变化灵敏的特点，对甲醇、乙醇和苯三元混合物进行变压精馏分离，分离后产品自三塔塔底采出，质量分数均在99.90％以上。本工艺实现热量集成，利用加压脱乙醇塔T1塔顶蒸气作为常压脱甲醇塔T2塔底热源，实现节能降耗的目的。因此，本发明具有节能环保、分离产品纯度高、工艺简单、节约成本等优点。

Description

一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺
【技术领域】
本发明属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺。
【背景技术】
甲醇作为基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。也是农药(杀虫剂、杀螨剂)、医药(磺胺类、合霉素等)的原料，合成对苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一。乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70％～75％的乙醇作消毒剂等，在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。苯经取代反应、加成反应、氧化反应等生成的一系列化合物可以作为制取塑料、橡胶、纤维、染料、去污剂、杀虫剂等的原料。
根据文献资料，在制药及农药中间体合成过程中，采用上述溶剂，易形成混合溶液，产生医药副产品。由于常压下甲醇与苯，乙醇与苯均产生共沸现象，普通精馏法难以有效分离，所以需要采用特殊精馏法分离三元混合物，常用的特殊精馏法有变压精馏，共沸精馏，萃取精馏，加盐萃取精馏，热泵精馏等技术。
专利(CN105254532A)公开了一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，通过三塔变压分离出高纯度乙腈、甲醇和苯。由于此专利没有实现热集成，使能源消耗增加，没有实现工业应用。
专利(CN102992985A)公开了一种三塔热集成变压精馏分离回收丁酮的方法及装置，通过三塔变压，得到质量纯度大于等于99.5％的丁酮产品，由于该体系同时含有水，甲醇，乙醇，苯，但此工艺只能分离提纯丁酮，未实现甲醇，乙醇和苯混合物的分离提纯。
专利(CN103641680B)公开了一种双萃取精馏塔合一分离醋酸甲酯-甲醇-乙醇-苯-水混合溶液的方法和设备，经双萃取精馏塔合一装置分离，可一次得到99.8％以上的醋酸甲酯、甲醇、乙醇及苯的共沸物，在间壁另一侧同时得到99％以上的甲醇。但该工艺操作复杂且只能得到高纯度甲醇，并未将其它混合物分离提纯。
专利(CN103214345B)公开了一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，混合物原料从初分离塔中部进料，甲醇作溶剂，初分离塔塔顶采出甲醇-苯二元混合物，塔釜采出甲醇-乙腈二元混合物；然后都通过双塔变压精馏分离，最终分别得到99.0％以上的甲醇、乙腈和苯。该工艺采用五塔连续精馏，分离方式复杂，设备投资费用高，能耗高。
本发明克服以上专利存在的不足，采用热集成变压精馏的方法，具体地讲，本发明利用甲醇-苯，乙醇-苯两组共沸体系随压力变化而发生组成偏移的特性，采用三塔变压精馏的方式，在分离出高纯度的甲醇、乙醇和苯产品的同时，通过热集成实现能耗大幅降低。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明提供了一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺，解决甲醇、乙醇和苯混合物因存在共沸而分离困难的问题，与其它方法比较，该工艺流程简单，节约设备投资成本，产品分离纯度高，无环境污染，并且实现热集成，减少能耗。
[技术方案]
本发明利用甲醇-苯，乙醇-苯共沸体系随压力变化而发生组成偏移的特性，通过采用三个不同操作压力的精馏塔，实现甲醇、乙醇、苯混合物的分离。
本发明三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺，具体实施步骤如下：
(1)通过管道1将甲醇、乙醇和苯混合物利用加压泵P1打入预热器E1，预热器热源由脱苯塔T3塔顶蒸气提供，经预热后混合物进入到脱乙醇塔T1，脱乙醇塔T1塔底一部分物料进入再沸器R1，汽化后返回脱乙醇塔T1塔底，塔底另一部分物料则作为乙醇产品通过管路3采出；
(2)脱乙醇塔T1塔顶得到的甲醇、苯与极少量的乙醇蒸汽，作为脱甲醇塔T2再沸器的热源，换热后经辅助冷凝器C1完全冷凝，流至回流罐D1，一部分冷凝液由回流罐D1回流至脱乙醇塔T1塔顶，另一部分冷凝液通过加压泵P2进入脱甲醇塔T2；
(3)脱甲醇塔T2塔底部分物料进入再沸器R2，汽化后返回脱甲醇塔T2塔底，塔底另一部分物料则作为甲醇产品通过管路4采出，脱甲醇塔T2塔顶蒸汽，主要为甲醇与苯蒸汽，经冷凝器C2冷凝，流至回流罐D2，一部分冷凝液由回流罐D2回流至脱甲醇塔T2塔顶，另一部分冷凝液经加压泵P3打入到脱苯塔T3；
(4)脱苯塔T3塔底一部分物料经过再沸器R3汽化后返回脱苯塔T3塔底，另一部分物料则作为苯产品通过管路7采出；脱苯塔T3塔顶蒸气进入预热器E1，与管道1进料物流发生热交换后进入辅助冷凝器C3，完全冷凝后流至回流罐D3，一部分冷凝液由回流罐D3回流至脱苯塔T3塔顶，另一部分冷凝液经加压泵P4送回脱乙醇塔T1进行循环精馏；
(5)在再沸器R2内实现热集成，来自脱甲醇塔T2塔釜的高纯度甲醇液体与来自脱乙醇塔的塔顶蒸汽进行换热，高纯度甲醇液体全部汽化，来自脱乙醇塔T1的塔顶蒸汽部分冷凝。
所述脱乙醇塔T1操作压力为绝压3.5～4.5atm；脱乙醇塔T1理论板数为38～45块，进料位置为20～27块，循环物流进料位置为15～20块，脱乙醇塔T1回流比为1.5～2.4；脱甲醇塔T2操作压力为常压，理论板数为20～28块，进料板位置为10～15块，脱甲醇塔T2回流比为0.8～2.2；脱苯塔T3操作压力为绝压4.5～6atm，理论板数为12～18块，进料板位置为5～10块，回流比为0.8～2；脱乙醇塔T1塔顶温度为94.38～103.04℃，塔底温度116.54～124.30℃，脱甲醇塔T2塔顶温度为57.78～57.98℃，塔底温度为67.42～68.82℃，脱苯塔T3塔顶温度102.98～113.52℃，塔底温度为125.38～137.68℃。
一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺，其特征在于，所述脱乙醇塔T1塔底得到的乙醇质量分数大于99.90％，乙醇回收率达99.85％以上，脱甲醇塔T2塔底得到的甲醇质量分数大于99.90％，甲醇回收率达99.85％以上，脱苯塔T3塔底得到的苯质量分数大于99.90％，苯回收率达99.85％以上。
本发明的一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺具体描述如下：
通过管道1将甲醇、乙醇和苯混合物利用加压泵P1打入预热器E1，预热器热源由脱苯塔T3塔顶蒸气提供，经预热后混合液进入到绝压为3.5～4.5atm，塔板数为38～45块的脱乙醇塔T1，进料位置为第20～27块，脱乙醇塔T1塔底一部分物料作为乙醇产品通过管路3采出，脱乙醇塔T1塔顶温度为94.38～103.04℃，塔底温度116.54～124.30℃；脱乙醇塔T1塔顶得到的的甲醇、苯与极少量的乙醇蒸汽，将其作为脱甲醇塔T2的热源，换热后经辅助冷凝器C1完全冷凝流至回流罐D1，一部分冷凝液由回流罐D1回流至脱乙醇塔T1塔顶，另一部分冷凝液通过加压泵P2进入理论板数为20～28块的脱甲醇塔T2，进料板位置为第10～15块塔板，脱甲醇塔T2塔顶温度为57.78～57.98℃，塔底温度为67.42～68.82℃；脱甲醇塔T2塔底部分物料作为甲醇产品通过管路4采出，脱甲醇塔T2塔顶蒸汽，主要为甲醇与苯蒸汽，经冷凝器C2冷凝后流至回流罐D2，一部分冷凝液由回流罐D2回流至脱甲醇塔T2塔顶，另一部分冷凝液经加压泵P3打入到绝压为4.5～6atm，理论板数为12～18块的脱苯塔T3；，进料板位置为第5～10块，脱苯塔T3塔顶温度102.98～113.52℃，塔底温度为125.38～137.68℃；脱苯塔T3塔底部分物料作为苯产品通过管路7采出；脱苯塔T3塔顶蒸气进入预热器E1，与进料物流发生热交换后进入辅助冷凝器C3，完全冷凝后流至回流罐D3，一部分冷凝液回流至脱苯塔T3塔顶，另一部分冷凝液经加压泵P4送回脱乙醇塔T1，循环进料位置为第15～20块塔板，进行循环精馏。
在再沸器R2内实现热集成，来自脱甲醇塔T2塔釜的高纯度甲醇液体与来自脱乙醇塔的塔顶蒸汽进行换热，高纯度甲醇液体全部汽化，来自脱乙醇塔T1的塔顶蒸汽部分冷凝。
[有益效果]
本发明有如下有益效果：
(1)成功分离甲醇、乙醇、苯三元混合物，得到三种高纯度产品，解决了甲醇-苯，乙醇-苯共沸分离困难的问题。
(2)与萃取精馏相比，本发明不引入其它组分杂质，产品纯度高。
(3)该工艺实现热集成，存在能耗低，工艺简单，设备投资费用少等优点。
【附图说明】
附图为三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺示意图。
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明，但本发明不局限于附图和实施例。
图中：T1-脱乙醇塔；T2-脱甲醇塔；T3-脱苯塔；D1，D2，D3-回流罐；E1-预热器；C1-辅助冷凝器；C2-冷凝器；C3-辅助冷凝器；R1，R2，R3-再沸器；P1，P2，P3，P4-加压泵；数字代表各管线。
【具体实施方式】
实施例1：
采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为2000kg/h，进料温度为25℃，进料组成为甲醇44％(质量分数)、乙醇21％(质量分数)、苯35％(质量分数)。脱乙醇塔理论板数为38，压力为4atm(绝压)，由第20块板进料，循环物流进料位置为第15块塔板，回流比为2；脱甲醇塔理论板数为25，压力为1atm(绝压)，由第15块塔板进料，回流比为1.4；脱苯塔理论板数为17，压力为6atm(绝压)，由第10块塔板进料，回流比为1.4。分离后得到乙醇产品浓度99.96％，回收率为99.90％，甲醇产品浓度99.90％，回收率为99.90％，苯产品浓度99.92％，回收率为99.90％。
实施例2：
采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为3000kg/h，进料温度为25℃，进料组成为甲醇35％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)、苯35％(质量分数)。脱乙醇塔理论板数为45，压力为3.5atm(绝压)，由第27块板进料，循环物流进料位置为第20块塔板，回流比为1.5；脱甲醇塔理论板数为20，压力为1atm(绝压)，由第15块塔板进料，回流比为2；脱苯塔理论板数为15，压力为6atm(绝压)，由第8块塔板进料，回流比为1.5。分离后得到乙醇产品浓度99.92％，回收率为99.89％，甲醇产品浓度99.97％，回收率为99.90％，苯产品浓度99.90％，回收率为99.90％。
实施例3：
采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为3500kg/h，进料温度为25℃，进料组成为甲醇50％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、苯30％(质量分数)。脱乙醇塔理论板数为38，压力为3.5atm(绝压)，由第20块板进料，循环物流进料位置为第15块塔板，回流比为2.4；脱甲醇塔理论板数为25，压力为1atm(绝压)，由第10块塔板进料，回流比为2；脱苯塔理论板数为16，压力为4.5tm(绝压)，由第7块塔板进料，回流比为2。分离后得到乙醇产品浓度99.92％，回收率为99.85％，甲醇产品浓度99.91％，回收率为99.91％，苯产品浓度99.95％，回收率为99.91％。
实施例4：
采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为3500kg/h，进料温度为25℃，进料组成为甲醇60％(质量分数)、乙醇20％(质量分数)、苯20％(质量分数)。脱乙醇塔理论板数为45，压力为4atm(绝压)，由第25块板进料，循环物流进料位置为第18块塔板，回流比为2；脱甲醇塔理论板数为28，压力为1atm(绝压)，由第15块塔板进料，回流比为2.2；脱苯塔理论板数为12，压力为6tm(绝压)，由第5块塔板进料，回流比为0.8。分离后得到乙醇产品浓度99.92％，回收率为99.85％，甲醇产品浓度99.90％，回收率为99.90％，苯产品浓度99.94％，回收率为99.85％。
实施例5：
采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为4000kg/h，进料温度为25℃，进料组成为甲醇40％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)、苯30％(质量分数)。脱乙醇塔理论板数为45，压力为4.5atm(绝压)，由第25块板进料，循环物流进料位置为第20块塔板，回流比为2.2；脱甲醇塔理论板数为28，压力为1atm(绝压)，由第15块塔板进料，回流比为2.2；脱苯塔理论板数为18，压力为6tm(绝压)，由第10块塔板进料，回流比为1.5。分离后得到乙醇产品浓度99.91％，回收率为99.88％，甲醇产品浓度99.94％，回收率为99.93％，苯产品浓度99.97％，回收率为99.91％。
实施例6：
采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为4500kg/h，进料温度为25℃，进料组成为甲醇35％(质量分数)、乙醇30％(质量分数)、苯35％(质量分数)。脱乙醇塔理论板数为40，压力为4atm(绝压)，由第20块板进料，循环物流进料位置为第15块塔板，回流比为1.8；脱甲醇塔理论板数为20，压力为1atm(绝压)，由第15块塔板进料，回流比为0.8；脱苯塔理论板数为15，压力为6atm(绝压)，由第8块塔板进料，回流比为1.5。分离后得到乙醇产品浓度99.90％，回收率为99.89％，甲醇产品浓度99.95％，回收率为99.91％，苯产品浓度99.91％，回收率为99.89％。

Claims (2)

1.一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺，其特征在于该工艺所使用的变压精馏方法及其装置包括以下部分：
脱乙醇塔T1、脱甲醇塔T2、脱苯塔T3、预热器E1、辅助冷凝器C1、冷凝器C2、辅助冷凝器C3、回流罐D1、回流罐D2、回流罐D3、再沸器R1、再沸器R2、再沸器R3、泵P1、泵P2、泵P3；其中再沸器R1、再沸器R2、再沸器R3分别连接在脱乙醇塔T1、脱甲醇塔T2、脱苯塔T3塔底，辅助冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在脱乙醇塔T1塔顶，冷凝器C2和回流罐D2依次连接在脱甲醇塔T2塔顶，预热器E1，辅助冷凝器C3和回流罐D3依次连接在脱苯塔T3塔顶；
脱乙醇塔T1操作压力为绝压3.5～4.5atm；脱乙醇塔T1理论板数为38～45块，进料位置为20～27块，循环物流进料位置为15～20块，脱乙醇塔T1回流比为1.5～2.4；脱甲醇塔T2操作压力为常压1atm，理论板数为20～28块，进料板位置为10～15块，脱甲醇塔T2回流比为0.8～2.2脱苯塔T3操作压力为绝压4.5～6atm，理论板数为12～18块，进料板位置为5～10块，回流比为0.8～2；脱乙醇塔T1塔顶温度为94.38～103.04℃，塔底温度116.54～124.30℃，脱甲醇塔T2塔顶温度为57.78～57.98℃，塔底温度为67.42～68.82℃，脱苯塔T3塔顶温度102.98～113.52℃，塔底温度为125.38～137.68℃；
采用一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺，步骤如下：
(1)通过管道1将甲醇、乙醇和苯混合物利用加压泵P1打入到预热器E1，预热器热源由脱苯塔T3塔顶蒸气提供，经预热后混合物进入到脱乙醇塔T1，脱乙醇塔T1塔底一部分物料进入再沸器R1，汽化后返回脱乙醇塔T1塔底，塔底另一部分物料则作为乙醇产品通过管路3采出；
(2)脱乙醇塔T1塔顶得到的甲醇、苯与极少量的乙醇蒸汽，作为脱甲醇塔T2再沸器的热源，换热后经辅助冷凝器C1完全冷凝，流至回流罐D1，一部分冷凝液由回流罐D1回流至脱乙醇塔T1塔顶，另一部分冷凝液通过加压泵P2进入脱甲醇塔T2；
(3)脱甲醇塔T2塔底部分物料进入再沸器R2，汽化后返回脱甲醇塔T2塔底，塔底另一部分物料则作为甲醇产品通过管路4采出，脱甲醇塔T2塔顶蒸汽，主要为甲醇与苯蒸汽，经冷凝器C2冷凝，流至回流罐D2，一部分冷凝液由回流罐D2回流至脱甲醇塔T2塔顶，另一部分冷凝液经加压泵P3打入到脱苯塔T3；
(4)脱苯塔T3塔底一部分物料经过再沸器R3汽化后返回脱苯塔T3塔底，另一部分物料则作为苯产品通过管路7采出；脱苯塔T3塔顶蒸气进入预热器E1，与管道1进料物流发生热交换后进入辅助冷凝器C3，完全冷凝后流至回流罐D3，一部分冷凝液由回流罐D3回流至脱苯塔T3塔顶，另一部分冷凝液经加压泵P4送回脱乙醇塔T1进行循环精馏；
(5)在再沸器R2内实现热集成，来自脱甲醇塔T2塔釜的高纯度甲醇液体与来自脱乙醇塔的塔顶蒸汽进行换热，高纯度甲醇液体全部汽化，来自脱乙醇塔T1的塔顶蒸汽部分冷凝。
2.根据权利要求1所述的一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺，其特征在于，脱乙醇塔T1塔底得到的乙醇质量分数大于99.90％，乙醇回收率达99.85％以上，脱甲醇塔T2塔底得到的甲醇质量分数大于99.90％，甲醇回收率达99.85％以上，脱苯塔T3塔底得到的苯质量分数大于99.90％，苯回收率达99.85％以上。
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热集成变压精馏分离乙醇-甲苯体系的过程模拟和优化;赵俊彤;李玲;许春建;蔡旺锋;化工进展;第32卷(第7期);全文 *

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