CN104926676A - 一种低浓度dmf含盐废水的溶剂回收系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，用多个蒸发器与精馏塔组合为一个蒸发精馏系统，并配置相应的再沸器、冷却系统、回流系统、负压系统和出盐系统，采用双效或多效蒸发精馏处理低浓度DMF含盐废水；通过设定各效精馏塔的操作压力，将前一效精馏塔塔顶蒸汽作为后一效精馏塔蒸发器的热源，以有效地利用前一效蒸汽的冷凝潜热，本发明采用蒸发器与精馏塔相结合，提出了一种多效蒸发精馏的系统，不仅能够解决含盐DMF废水精馏时堵塔的问题，而且工艺简单、能耗低，可以得到高纯度的盐及DMF产品。本发明的DMF含盐废水的溶剂回收方法所耗蒸汽为普通单塔精馏时的30～55％。

Description

一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统

技术领域

本发明涉及一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统。

背景技术

DMF又称N,N-二甲基甲酰胺，是一种无色透明的液体，可与水、醇、酯、酮、醚、不饱和烃及芳香烃混溶，被称为“万能溶剂”，广泛应用于石油化工、有机合成、制药、人造革等领域，因而在化工生产过程中会产生大量的DMF废水。目前，工业生产上对于高浓度的DMF废水多采用精馏的方法处理，对于低浓度的DMF废水多采用多效精馏的方法。DMF在酸性或碱性条件下受热易分解为甲酸和二甲胺，甲酸和二甲胺的存在会严重影响DMF产品的质量，对设备造成严重腐蚀。因此在处理DMF废水之前多采用加酸或碱将DMF废水中和成中性，然后再进行后续处理，中和的过程中会产生盐，对于低浓度含盐DMF废水的处理，采用精馏的方法会导致精馏塔堵塞等问题。

专利CN200510061857.5公开了一种含DMF废水的三效回收方法，专利CN201310304564.X公开了一种含DMF废水的四效精馏回收方法，虽然这些方法大大节省了DMF废水的回收能耗，但是都未考虑DMF废水中盐的堵塔问题。专利CN200820120577.6公开了一种DMF回收液精馏前的处理装置，专利CN201320014613.1公开了一种DMF废水回收残渣蒸发锅，这些专利考虑了DMF废水中盐的堵塔问题，但是其前处理及后处理工艺繁琐，工业化设备投资及能耗都较大。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统。

本发明的第二个目的是提供第二种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统。

本发明的技术方案概述如下：

一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器3、一效精馏塔1、塔釜再沸器4和二效精馏塔2，一效蒸发器3底部的进料口连接DMF含盐废水A1，一效蒸发器3的顶部通过管路与一效精馏塔1的底部连接，一效精馏塔1的底部通过管路与二效精馏塔2的中部连接，一效精馏塔1的顶部通过管路贯穿塔釜再沸器4后与回流系统J1连接；一效蒸发器3的上部通过管路与热源F1连接，一效蒸发器3的下部通过管路与冷凝液G1连接；二效精馏塔2的顶部通过管路与冷却系统H1连接后分两路，一路与负压系统I1连接后与尾气回收系统D1连接，另一路通过管路连接回流系统J1，二效精馏塔2的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器4后再与二效精馏塔2的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵5后与塔釜液罐区E1连接；回流系统J1通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔1和二效精馏塔2的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B1连接；一效蒸发器3的底部通过管路与出盐系统K1相连后与储盐罐区C1连接。

第二种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器14、一效精馏塔11、二效蒸发器15、二效精馏塔12，塔釜再沸器16、三效精馏塔13，一效蒸发器14底部的进料口连接DMF含盐废水A2，一效蒸发器14的顶部通过管路与一效精馏塔11的底部连接，一效精馏塔11的底部通过管路分别与一效蒸发器14和二效蒸发器15的底部相连，一效精馏塔11的顶部通过管路贯穿二效蒸发器15后与回流系统J2连接；一效蒸发器14的上部通过管路与热源F2连接，一效蒸发器14的下部通过管路与冷凝液G2连接；二效蒸发器15的顶部通过管路与二效精馏塔12的底部连接，二效精馏塔12的顶部通过管路贯穿塔釜再沸器16后与回流系统J2连接，二效精馏塔12的底部通过管路与三效精馏塔13的中部连接；三效精馏塔13的顶部通过管路与冷却系统H2连接后分两路，一路与负压系统I2连接后与尾气回收系统D2连接，另一路通过管路连接回流系统J2，三效精馏塔13的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器16后再与三效精馏塔13的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵17后与塔釜液罐区E2连接；回流系统J2通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔11、二效精馏塔12和三效精馏塔13的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B2连接；一效蒸发器14的底部和二效蒸发器15的底部分别通过管路与出盐系统K2相连后与储盐罐区C2连接。

所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器、釜式再沸器、降膜式再沸器或一次通过式再沸器。

所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器。

所述负压系统是液环真空泵、喷射真空泵和罗茨真空泵至少一种。

所述回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成。

所述各效精馏塔可以共用一套或分别设置回流系统，优选分别设置回流系统。

本发明采用蒸发器与精馏塔相结合，提出了一种多效蒸发精馏的系统，不仅能够解决含盐DMF废水精馏时堵塔的问题，而且工艺简单、能耗低，可以得到高纯度的盐及DMF产品。本发明的DMF含盐废水的溶剂回收方法所耗蒸汽为普通单塔精馏时的30～55％。

附图说明

图1为一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统(双效)示意图；

图2为另一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统(三效)示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明。下述说明仅是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本工艺流程的特征与优点，但不对本发明作任何限制。

实施例1

一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统(见图1)，包括一效蒸发器3、一效精馏塔1、塔釜再沸器4和二效精馏塔2，一效蒸发器3底部的进料口连接DMF含盐废水A1，一效蒸发器3的顶部通过管路与一效精馏塔1的底部连接，一效精馏塔1的底部通过管路与二效精馏塔2的中部连接，一效精馏塔1的顶部通过管路贯穿塔釜再沸器4后与回流系统J1连接；一效蒸发器3的上部通过管路与热源F1连接，一效蒸发器3的下部通过管路与冷凝液G1连接；二效精馏塔2的顶部通过管路与冷却系统H1连接后分两路，一路与负压系统I1连接后与尾气回收系统D1连接，另一路通过管路连接回流系统J1，二效精馏塔2的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器4后再与二效精馏塔2的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵5后与塔釜液罐区E1连接；回流系统J1通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔1和二效精馏塔2的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B1连接；一效蒸发器3的底部通过管路与出盐系统K1相连后与储盐罐区C1连接。

本实施例中DMF含盐废水A质量组成为DMF：10％，KCl：10％，水：80％；一效精馏塔的操作压力为200KPaA，塔顶温度为120℃，主要成份为水，塔釜温度为124℃，主要成分为水与DMF；二效精馏塔操作压力为15KPaA，塔顶温度为54℃，主要成分为水(DMF<20PPM)，塔釜温度为98℃，主要成分为DMF(>99.9％wt)，二效精馏塔的塔釜再沸器为一次通过式再沸器；本系统热源采用500KPaA的饱和水蒸汽；负压系统为水环真空泵，抽气量为150m³/min，提供的绝对真空压力为0.5KPaA；回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成，一效精馏塔与二效精馏塔分别设置回流系统，回流液的温度分别为120℃和54℃；蒸发出盐系统为奥斯陆蒸发结晶系统，排出的盐主要成分为KCl，含水量<5％。

本DMF含盐废水的溶剂回收的三效逆流蒸发精馏工艺流程所消耗的蒸汽为单塔精馏时的52％左右。

实施例2

第二种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统(见图2)，包括一效蒸发器14、一效精馏塔11、二效蒸发器15、二效精馏塔12，塔釜再沸器16、三效精馏塔13，一效蒸发器14底部的进料口连接DMF含盐废水A2，一效蒸发器14的顶部通过管路与一效精馏塔11的底部连接，一效精馏塔11的底部通过管路分别与一效蒸发器14和二效蒸发器15的底部相连，一效精馏塔11的顶部通过管路贯穿二效蒸发器15后与回流系统J2连接；一效蒸发器14的上部通过管路与热源F2连接，一效蒸发器14的下部通过管路与冷凝液G2连接；二效蒸发器15的顶部通过管路与二效精馏塔12的底部连接，二效精馏塔12的顶部通过管路贯穿塔釜再沸器16后与回流系统J2连接，二效精馏塔12的底部通过管路与三效精馏塔13的中部连接；三效精馏塔13的顶部通过管路与冷却系统H2连接后分两路，一路与负压系统I2连接后与尾气回收系统D2连接，另一路通过管路连接回流系统J2，三效精馏塔13的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器16后再与三效精馏塔13的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵17后与塔釜液罐区E2连接；回流系统J2通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔11、二效精馏塔12和三效精馏塔13的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区B2连接；一效蒸发器14的底部和二效蒸发器15的底部分别通过管路与出盐系统K2相连后与储盐罐区C2连接。

本实施例中DMF含盐废水A质量组成为DMF：10％，KCl：10％，水：80％；一效精馏塔的操作压力为180KPaA，塔顶温度为118℃，主要成份为水，塔釜温度为120℃，主要成分为水与DMF；二效精馏塔的操作压力为85KPaA，塔顶温度为95℃，主要成份为水，塔釜温度为99℃，主要成分为水与DMF；三效精馏塔操作压力为2KPaA，塔顶温度为17℃，主要成分为水(DMF<30PPM)，塔釜温度为74℃，主要成分为DMF(>99.9％wt)，二效精馏塔的塔釜再沸器为釜式再沸器；本系统热源采用300KPaA的饱和水蒸汽；负压系统为水环真空泵与罗兹真空泵的组合，抽气量为150m³/min，提供的绝对真空压力为0.2KPaA；回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成，一效精馏塔、二效精馏塔和三效精馏塔分别设置回流系统，回流液的温度分别为118℃、95℃和17℃；蒸发出盐系统为螺旋除盐系统，排出的盐主要成分为KCl，含水量<5％。

本DMF含盐废水的溶剂回收的三效逆流蒸发精馏工艺流程所消耗的蒸汽为单塔精馏时的32％左右。

Claims (6)

1.一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器（3）、一效精馏塔（1）、塔釜再沸器（4）和二效精馏塔（2），其特征是一效蒸发器（3）底部的进料口连接DMF含盐废水（A1），一效蒸发器（3）的顶部通过管路与一效精馏塔（1）的底部连接，一效精馏塔（1）的底部通过管路与二效精馏塔（2）的中部连接，一效精馏塔（1）的顶部通过管路贯穿塔釜再沸器（4）后与回流系统（J1）连接；一效蒸发器（3）的上部通过管路与热源（F1）连接，一效蒸发器（3）的下部通过管路与冷凝液（G1）连接；二效精馏塔（2）的顶部通过管路与冷却系统（H1）连接后分两路，一路与负压系统（I1）连接后与尾气回收系统（D1）连接，另一路通过管路连接回流系统（J1），二效精馏塔（2）的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器（4）后再与二效精馏塔（2）的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵（5）后与塔釜液罐区（E1）连接；回流系统（J1）通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔（1）和二效精馏塔（2）的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区（B1）连接；一效蒸发器（3）的底部通过管路与出盐系统（K1）相连后与储盐罐区（C1）连接。

2.一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，包括一效蒸发器（14）、一效精馏塔（11）、二效蒸发器（15）、二效精馏塔（12），塔釜再沸器（16）、三效精馏塔（13），其特征是一效蒸发器（14）底部的进料口连接DMF含盐废水（A2），一效蒸发器（14）的顶部通过管路与一效精馏塔（11）的底部连接，一效精馏塔（11）的底部通过管路分别与一效蒸发器（14）和二效蒸发器（15）的底部相连，一效精馏塔（11）的顶部通过管路贯穿二效蒸发器（15）后与回流系统（J2）连接；一效蒸发器（14）的上部通过管路与热源（F2）连接，一效蒸发器（14）的下部通过管路与冷凝液（G2）连接；二效蒸发器（15）的顶部通过管路与二效精馏塔（12）的底部连接，二效精馏塔（12）的顶部通过管路贯穿塔釜再沸器（16）后与回流系统（J2）连接，二效精馏塔（12）的底部通过管路与三效精馏塔（13）的中部连接；三效精馏塔（13）的顶部通过管路与冷却系统（H2）连接后分两路，一路与负压系统（I2）连接后与尾气回收系统（D2）连接，另一路通过管路连接回流系统（J2），三效精馏塔（13）的底部分两路，一路通过管路连接塔釜再沸器（16）后再与三效精馏塔（13）的塔底蒸汽入口连接，另一路通过管路连接塔釜出料泵（17）后与塔釜液罐区（E2）连接；回流系统（J2）通过管路分两路，一路分别与一效精馏塔（11）、二效精馏塔（12）和三效精馏塔（13）的塔顶连接，另一路与塔顶冷凝液罐区（B2）连接；一效蒸发器（14）的底部和二效蒸发器（15）的底部分别通过管路与出盐系统（K2）相连后与储盐罐区（C2）连接。

3.根据权利要求1或2所述的一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器、釜式再沸器、降膜式再沸器或一次通过式再沸器。

4.根据权利要求3所述的一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述塔釜再沸器是热虹吸式再沸器。

5.根据权利要求1或2所述的一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述负压系统是液环真空泵、喷射真空泵和罗茨真空泵至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种低浓度DMF含盐废水的溶剂回收系统，其特征在于所述回流系统主要由回流罐、回流泵和流量控制系统组成。